仪器分析期末考试题及参考答案汇编

1、学习好资料仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题（共20分，1分/题）K测定溶液pH时，先用pH二6. 84的标准缓冲 溶液对仪器“定 位”，然后调节“斜率”。2、Ag-AgCI参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的CI浓 度。3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度 和 溶剂等 因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。4、分光光度分析中，当吸光度A= 0.434时，测量的相对误差最 小。5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。6、产生1 %吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有FID和FPD o9、8、影响热导

2、检测器灵敏度的最主要因素是 桥电流。每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。10v反相键合相色谱法常用的流动相主体是 水。1K梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极 性越强，在柱中停留的时间越 长。13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪。14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。二、单选题（共20分，2分/题）K下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A ）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸f留水中浸泡（B ）A. 12

3、小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C ）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对 某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在 测定样品 的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C ）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强 输出的情况下，尽量选择（C ）的工作电流。A.较大的B.脉冲C.小的D直流供电6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率 与

4、吸收谱 线中心频率完全重合，而且（C ）A.发射线与吸收线的强度相同B.发射线的半宽度与吸收线相同C.发射线的半宽度比吸收线半宽度窄D.发射线的半宽度比吸收线 半宽度宽7、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱 分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（A ）的办法。A.程序升温B.梯度洗脱C顶空进样D.增加柱温8、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ （ B ）A. 0. 5 m B 0. 45 |i m C 0. 6 |i m D 0. 55 m9、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？（B ）A.荧光检测器B.示差折光指数检测器C.紫外一可见检测器D.蒸发

5、光散射检测器 10、若样品在空气中不稳定，在高温下易升华，则红外样品的制备宜选用A.压片法B.石蜡糊法C.熔融成膜法D.漫反射法三、简答题（共25分，5分/题）1s直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB的组成是什么？其作用又是什么?答：（1）离子强度调节剂：NaCI溶液，保持溶液的离子强度一 致；（2分）（2）pH缓冲盐：HAC和NaAC混合物，消除0H的干扰；（2分）（3）掩蔽剂：柠檬酸钠,消除F和AI彳+的干扰。（1分）2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的 作用？答：邻二氮菲与F/反应生成稳定的橙色配合物，配合物的E =1. 1 X101. mo I T.

6、cm1该法测定的灵敏度高，选择性好。（2分）加入盐酸理胺，使F/还原成Fe2+；邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度，使生成的配合物具有较好的稳定性，并消除干扰。（3 分）3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，P0?-的存在会干扰 钙含量的准 确测定。请说明这是什么形式的干扰？为何产生？如何消 除？答：火焰原子吸收法测钙时P043-的干扰属于化学干扰，是由于形 成的磷酸钙在火焰中很难解离，影响了钙的原子化效率，使灵敏度降 低。（1分）消除的方法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮-乙快火焰（1分）；加 释放剂（阑盐）（1分）；加保护剂（EDTA）（ 1分）；化学分离（1 分）。4、简述内标物

7、的选择原则。答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分）（2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰 与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分）（4）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）5、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的 混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度 使组分充分分离的方法。（2分）梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分 离。（1分）梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时 间，降低最少检测量，提高分析精度。

8、（2分）四、计算题（共25分，5分/题）K由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25C时测得 pH二4. 00的标 准缓冲溶液的电池电动势为0.235V,在相同条件下又测 得未知溶液的电动势为0. 296V，试计算该未知溶液的pHo答：由公式：可求得（2分）更多精品文档=5.03（2 分）有效数字的保留0分）2、用丁二酮月亏分光光度法测定水中微量鎳，标准鎳溶液由纯鎳配 成，浓度为 10. 00 11 g/mLo（D加入不同体积鎳标准溶液经显色后定容至WOrnL,测得吸光 度如下表所Ni2+标液体积 a /0. 002. 004. 006. 008. 0010.00吸光度A0. 0000. 1

9、130. 2240. 3400.4510.556（2）称取含臬试样06350g ,分解后定量转移入100mL容量瓶中，摇 匀。吸 取该试液2. OOmL于另一 100mL容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为0.350。请绘制工作曲线，并计算原试样中镰的质量分数。 解：将上表中加入Ni2*标液体积换算为浓度分别为0.00 ?0. 200 ?0. 400 ?0. 600 ?0.800 71.000 口 g/mL,绘 制工作曲线（3分，正确性 1分，缺一项标注扣0.5 分）。当 A = 0. 350 时 c =0. 624 ug/mL。试样中鎳的 质量分数为：（2分，公式对得1分，有效

10、数字1 分）3、称取某含珞试样1.4340g ,经处理溶解后，移入50mL容量瓶 中，稀释至刻线。在四个50ml容量瓶内，分别精确移入上述样品溶 液10. OOmL,然后再依次 加入浓度为100.0 g/mL的锯标准溶液0.00 X 0.50 X 1.00 x 1.50mL,稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光 光度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、0. 328。试计算试样中珞的质量分数。解：将加入锯标液的体积换算 为铅浓度增加值：0.00 ?1.00 ?2.00 ?3.00 ug/mL,绘制标准加入曲 线（3分，正确性1分，缺一项标注扣0.5分）曲线与浓度轴交点为0.

11、988 |i g/mLo锯测定标准加入I作曲线I-4 ?Cug/nl下:试样中铅的质量分数：H1 =1.72 X 102 ng/g（2分，公式对得1分，有效数 字1分）4、用氢火焰离子化检测器对C8芳炷异构体进行气相色谱分析，测 得数据如组分2A, mmf m乙基苯1201.09对-二甲苯751. 12间-二甲苯1401.08邻-二甲苯1051. 10解：由可得各组分的质量分麴卩（公式1分）用归一化法计算各组分的质量分数?同理,（1分）（1分）（1分）（1分）（有效数字1分）5、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量，以苯为内标物。称取1635 和1.7360g试样，加入苯0.1120g ,混合均匀

12、后进样分析，测得甲苯和苯的峰面积分别为1789o已知苯和甲苯的相对校正因子分别为0.86和0.90。试计算试样中甲苯的质量分数2分）其中有效数字1分）解：由（公式3分）可得仪器分析试题（A卷）1.非直线型H20 分子的振动自由度为。2. 火焰光度检测器（FPD）是一种质量型检测器，它对化合物具有高灵敏度和选择 性。3. 原子吸收的背景干扰是一种光谱干扰，它与有关。4. 一定温度、压力下，在两相（气相和固相）之间达到分配平衡时，组分在两相中的 质量比称为。5在红外光谱分析中，由于取代基团的诱导效应，将使基 团频率的吸收向方向移动。6.在正相液一液色谱法分析中，流动相极性固定相极性。7.式异构体；

13、反式异构体的 构体。& Lamber t 一 Beer定律的数学表达式为。9.团键角发生周期变化而键长不变的振动称为动。10.辐射能量只能引起分子振动能级和转动的跃迁的吸收光谱称为 谱。11.度具有性。电磁吸光 特12.紫外分析中，对于nTiT跃迁，若溶剂极性增加，吸收入max将移动。13. AAS仪器上配置有连续光源自动扣除背景装置，在紫外区用灯扣除背景。14. 光谱法定量分析的基本理论是15. 消除电离背景干扰时，消电离剂的电离能 能。仏阴极灯发出的光源是源。17.析中，分析谱带通常选择吸光物质的波长。18.被测元素的电离空心 光在紫外分作为分析在色谱分析中，分离度R可作为色谱 柱分离效能

14、的指标。从理论上可以证 明，当R等于时，可以判断相临两 色谱峰已完全分开。19. 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、氮气等）,从进样开始到柱后出现浓度最 大值所需要的时间称为。20. 色谱速率理论公式的 是：1. C9H 12分子的不饱和度是（Q3; D 4；）Oc、分离混合物 D、分离混合物并分A. 1 ； B 2； C析2. 色谱法作为分析方法的最大优点是（Ax进行定性分析B、进行定量分析）r riT a ；oTcr*；4.在磁质量分析器中，能进入检测器被检测的离子应满足）的条件是（B. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之和大于1;C. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运

15、动的向心力之和小于1;D. 离子做圆周运动的离心力与离子做圆周运动的向心力之差大于1;5.红外光谱仪中样品池放置在A.光源与单色器之间；C.单色器与检测器之D6.下列哪一种说法是对红色担体的正确A表面孔穴密集，孔径小，表面积大, 质；B.)O光源与检测器-Am另外放置；()涂固定液多，适用于分析非极性或弱极性物C. 质；D.表面孔穴密集，孔径大, 颗粒疏松，表面孔径小,表面积大,表面积小,涂固定衣多,涂固定液少,适用于分析极性物质； 适用于分析非极性或极性物颗粒疏松，表面孔径大，表面积大,涂固定衣多，7.有纯载气通过池时，桥电路(适用于分析极性物质；在热导池检测器中，当只)OA R1 R2B.

16、Ri R4 R2 R3C. (Ri R1) R4 (R2R2) RaD. (Ri R1)R4 (R2R2) R38.在气相色谱分析中，如果试样中组分的沸点范围很宽，分离效果不理想，可采取的 措施为A. 选择合适的固定相；B.采用最佳载气流速;C.程序升温；D.降低柱效。9.散项为(A. B/uB. 010.(3, B -氧二丙月青的相对极性是(A 100B. 5011.下列哪一种方法不属于分离分析方法。(A .气相色谱B.液相色谱12.尺寸排阻色谱法(SEC)的分离原理，基于()。CHD. C/u)0C. 0D. 95)C.离子色谱D.红外光对于空心毛细管柱来说，其涡流扩)来实现分离A离子对形

17、成；B.试样分子与固定相表面的特殊亲和力不同；C.试样分子在 固定相上的吸附作用不同；D 试样分子的尺寸和形状不同。总量是（0. 125mgA 0. 5mgB.0.063mgC 0. 25mgD)。14.有一色谱柱，其板高为0. 02mm,理论塔板数为1X 105,该色谱柱柱长为（A 0. 2mB.20mC2mD. 200m入第三个载气（3AV）并达到分配平衡时,在0号塔板固定相上试样的)o15.石墨炉原子化法的阶段先后顺）。13.在色谱塔板理论中，对于n二5,k二1, m=1mg的色谱柱体系，当色谱柱脉动进A.干燥T灰化T原子化T净化 B.干燥T原子化T灰化T净化C净化T原子化T灰化T干燥D

18、.原子化T灰化T干燥T净化16对强腐蚀性组分的分析，色谱柱中担体应选用）。A硅藻土型担体B玻璃微球担体C氟担体17进行食品中有机氯农药检测，应用（）检测器进行检测。A. TCDFIDECD分子筛担体FPD18带电粒子（离子）在毛细管内缓冲溶液中的迁移速度等于（）。A.电泳和电渗流的代数和；C.电泳和电渗流的乘积；19.利用色谱图进行定量分析的依据是 （A保留体积B.保留值电泳和电渗流的矢量和；电泳和电渗流之比；）OC.峰面积D.保留时间，分子离子峰的质量数为奇数; 含偶数，分子离子峰的质量数为偶数; 含偶数A.由C、H、0、N组成的化合物中，含奇数个氮 原子个氮原子，分子离子峰的质量数为偶数。

19、B. 由C、H、0、N组成的化合物中，含奇数个 氮原子个氮原子，分子离子峰的质量数为奇数。C. 由C、H、0、N组成的化合物中，含偶数个 氮原子 个氮原子，分子离子峰的质量数为偶数。D. 与含氮原子数的奇、偶无关。仁在原子荧光光谱分析中，气态原子吸收共振线，再发射与原吸收线波长相同的 被激发后荧光称为共振荧光。（）2.高效液相色谱分析中，分离分析非极性物质一般选用非极性固定液，试样中各组分将按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。（）子化方法O()4.FID检测器中的电离是热电离而不是化学电离。( )5.分析紫外光区的样品池常用硅酸盐玻璃材料制成。( )6.化学键合固3.氢化

20、物原子化法是分析汞元素的特殊原定相不稳定，在使用中易流失，不适用于梯度淋洗。（）7.对于含有Cl、Brx S等同位素天然丰度较高的元素的化合物，其同位素离子峰相对 强度可由学习好资料（a + b ） n展开式计算。（）&分子经取代引入一些基团，使分子的吸收峰波长向短波长方向移动称为红移效应。（）9 燃气比例大于化学计量的火焰称为还原性火焰。（）10.消除电离干扰最有效的方法是加入过量的基体改进剂。（）1. 程序升温与梯度洗提。2. 全渗透极限点与排斥极限点（空间排阻色谱法）。3. 简述火焰原子化法和石墨炉原子化法的工作原理。仁某一气相色谱柱速率方程式中A、B和C的值分别为0.15cm ,0.

21、36cm2. s1和6. 4XW2s,计算色谱柱最佳流速和最小塔板高度。2有一定长的柱子，利用空气作为流动相，分离组分1和2,得到如下的色谱数据：空气出峰时间为1min,组分1和2的保留时间为14min和17min ,其峰底宽均为1min o（1）求调整保留时间和fR2；（2）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（3）求组分1和2的分离度Ro2001级化学专业仪器分析期末考试试题（B卷）一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1.摄谱 法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器 时，下述哪一种说法正确（）（1）随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减 小

22、而减小（4）几乎不随波长变化2.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪 种光源为好（）（D 交流电弧（2）直流电弧（3）高压火花（4）等离子体光 源3.原子吸收分析法中测定钏（Rb）时，加入1 %钠盐溶液其作用 是（）（1）减少背景（2）提高火焰温度（3）减少锐电离（4）提高Rb*的浓度4.反应色谱柱柱型特性的参数是（）（D分配系数（2）分配比（3）相比（4）保留值5.对某一组更多精品文档学习好资料分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中 的（）（1）保留值（2）扩散速度（3）分配比（4）理论塔板数6.在液相色谱中，常用作又可作为键合相基体的物质是（）更多精品文档（D分子筛（2

23、）硅胶（3）氧化铝（4）活性炭7.下列化合物中，同时有nT ： T T水跃迁的化合物是（）（D 一氯甲烷（2）丙酮（3）1, 3-T二醇（4）甲醇8.指出 下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（）(1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H1OO2 9在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）（D氧化波与还原波具有相同的半波电位（2）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（2）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（4）都不是10.阳极溶出伏安法可采用的电极是（）（D 悬汞电极（2）滴汞电极（3）舘片电极（4）玻璃电极门.Cu （EDTA） 2配合物的稳

24、定常数是6.3X 1018,已知E纭0. 337V 5 贝ICuY 2 2e Cu （s） Y 4反应的标准电极电位为（）（1）0.219V（2） 0V （3） -0.219V（4）0.337V12某铜离子溶液通入0. 500A的电流28. 7min,如果电流效率为100%,则阴极上 析出铜（）克（Cu:63.54） 0（1）0.635g（2）0.01435g（3）0.287g（4）0.283g13光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即？/m叫此数值愈小，表 示此仪器色散率愈（）（D大（2）小（3）不确定（4）恒定14.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（D阴极材料（2）填充气体（3）灯电

25、流（4）阳极材料15.载体填充的均匀程度主要影响（）（D涡流扩散（2）分子扩散（3）气相传质阻力（4）液相传质阻力二、简答题（每小题5分，共30分）1.原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什 么？ 2.控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？ 3请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。4.假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请 通过计算 说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。(Ezn2 /Zn 0. 761V, Ecu2 /Cu 0. 337V )Cu|Cu2+ | Zn2+1 Zn5某化合物的分子式为C9H12,其NMR

26、谱特征如下表所示。试指出该化 合物的结构。化学位移2. 16.6重峰数单峰单峰强度比136. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极?学习好资料三、计算题（每小题10分，共40分）3.取2. 000g镉矿样，溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进 行极谱测 定，测得其极谱波高为25. 5mmo然后在此溶液中加入 5汕5010中。1的镉 标准溶液，测得极谱波高为30. 4mm。计算矿 样中镉的质量分数。4.原子吸收法测定某试样溶液中的Pb,用空气-乙怏焰测得Pb283. 3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52. 0%.试计算（1） 其吸光度（A）各为多少？ （2）其透光

27、度各为多少？2001级化学专业仪器分析期末考试试题答案（B卷）、单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1（4） 23（3） 4（4）5 （2） 6 （ 2） 7 （ 2） 8（2）11 （3） 1213 （1） 14（2）二 简答题（每小题5分，共30分）1.2答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测 器三部分（2分）。光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分 解为单色光，即起分光作用。检测器是进行光谱信号检测。（3分）3.答：控制电位库仑分析法 是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物 质含量的方法（2 分）。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100%的电流 效率进 行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂）,库仑滴定剂与被测 物 质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电 化学方法来指示（3分）4在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动定相相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在 中的溶解度较大，因此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色谱中组分的出峰次序为:极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大， k值小，所以先出峰（2.5分）。Cu