滑石粉检验标准操作规程

1、滑石粉检验标准操作规程文件编码： SOP-QC-ZJ-4002-02题目滑石粉检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期： 年 月 日审核人： 日期： 年 月 日批准人： 日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日变更历史：年3月起草制定； 2. 中国药典 2005年版 2005年 7月执行修订； 3. 中 国药典 2010年版 2010年10月执行修订。目 的：建立滑石粉检验标准操作规程，规范其检验操作，确保滑石粉质量。 适用范围：适用于滑石粉的检验。责 任 者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容1 品 名：滑石

2、粉2 取样：照辅料取样标准操作规程( SOP-QC-ZJ-6074)取样。3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程( SOP-QC-ZJ-4002)。4 性状仪器与用具：烧杯。操作方法4.2.1 从取样样品中取本品 10g, 置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或 类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。4.2.2 取本品各 0.1g ，分别置 1000ml 容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠 溶液至刻度，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察 30 分钟内的溶解情况 发现均有滑石粉颗粒。5 鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。试液镁试

3、剂：取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g ，溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml 中，摇匀，即得操作方法5.3.1 取本品粉末 0.2g ，置铂坩埚中，加 0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫 酸 5ml ，微热，立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴 出现白色浑浊。5.3.2 取本品粉末 0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（ 4 10） 10ml，盖上表面皿， 可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸 40 分钟，取下，用快速滤纸滤过， 用水洗涤残渣 45 次。取残渣约 0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（ 12）10滴和氢氟酸 5ml，加热至冒三氧化硫白烟时

4、，取下冷却后，加水 10ml 使溶解，取溶液 2 滴，置小试 管中，加镁试剂 1 滴，滴加氢氧化钠溶液（ 4 10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。6 检查酸碱度6.1.1 仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。6.1.2 试剂及试液：石蕊试纸。6.1.3 操作方法：取本品 10g，放入 250ml 烧杯中，加水 50ml，在可调电炉上煮沸30 分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不 变色）。水中可溶物6.2.1 仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。6.2.2 操作方法：取本品 5g，精密称定 W样后，置 100ml 量杯中，加

5、水 30ml，在可 调电炉上煮沸 30 分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水 5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿 W皿中，蒸干，在 105干燥 1 小时，称定重 量 W可 ，遗留残渣不得过 5mg（%）。遗留残渣 （ W可 W皿） 5可 皿 W 样酸中可溶物6.3.1 仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。6.3.2 试液稀盐酸: 取盐酸，加水稀释至 100ml，即得。稀硫酸 : 取硫酸，加水稀释至 100ml，即得。6.3.3 操作方法：取洁净的坩埚，置高温炉内 600干燥 1 小时，取出，置干燥器 中室温放置 30 分钟，精密称定重量，

6、再置高温炉内 600干燥 30分钟，取出置干燥器 中室温放置 30 分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止，空 坩埚重量 W坩 。取本品 1g，精密称定 W样 ，置 100m具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸 20ml，称定重 量 W1，在 50浸渍 15 分钟，放冷，再称定重量 W2 ，用稀盐酸补足减失的重量 W3，摇匀， 用中速滤纸滤过，精密量取续滤液 10ml，置已恒重的坩埚中，加稀硫酸 1ml，蒸干，置 高温炉内 600干燥 1 小时，取出，置干燥器中室温放置 30分钟，精密称定重量，再置 高温炉内 600干燥 30 分钟，取出置干燥器中室温放置 30 分钟，精密称定重量

7、，直至 连续两次干燥后称重的差异在以下为止 W 渣，遗留残渣不得过。遗留残渣 （ W渣 W坩） 1W样铁盐6.4.1 仪器与用具：可调电炉、量筒、滤纸、漏斗。6.4.2 试液稀盐酸：取盐酸，加水稀释至 100ml，即得。亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾 1g，加水 10ml 使溶解，即得。本品应临用新制。6.4.3 操作方法：取酸碱度检查项下的滤液 1ml 置纳氏比色管中，加稀盐酸与 亚铁氰化钾试液各 1ml，不得即时显蓝色。炽灼失重：照炽灼残渣检查法标准操作规程（ SOP-QC-ZJ-6013）操作，减失重量不 得过%。6.5.1 仪器与用具：节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。6.5.2.

8、操作方法6.5.2.1 取坩埚置节能电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 600700炽灼 60 分 钟，高温炉停止加热，待冷却至 300左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放 冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 30分钟， 取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至连续两次干燥后称重的差异在以下， 恒重 W坩。6.5.2.2 取本品约 1g，置已炽灼至恒重的坩埚中， 精密称定重量 W1，在 600700炽灼至恒重 W渣，根据减失的重量计算100%减失的重量 % 炽灼前（样品 坩埚）-炽灼后（残渣 坩埚） 减失的重量 % 炽灼前（样品 坩埚）-空坩埚重金

9、属：照重金属检查法标准操作规程（ SOP-QC-ZJ-6012）检验，含重金属不得过 百万分之四十。6.6.1仪器：电子恒温水浴锅、回流装置。6.6.2 试液：醋酸盐缓冲液（）标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g ，置1000ml量瓶中，加硝酸 5mL与水 50ml溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。6.6.3 操作方法：取本品 5g，精密称定，置 磨口锥形瓶中，加 L 盐酸溶液 25ml，摇 匀，置水浴加热回流 30 分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用热水 25ml 分次洗涤容器

10、及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作 为供试品溶液。取 25ml 纳氏比色管加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（） 2ml ，用水稀释成 25ml 作为 甲管；取供试品溶液，置 25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（） 2ml，再加水稀释至 25ml 刻度，作为乙管；另取一 25ml 纳氏比色管加供试品 5ml，再加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（） 2ml 后，用水稀释成 25ml，作为丙管再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色不深于甲管，丙管中的颜色不得比甲管浅砷盐：照砷盐检查法标准操作规程（ SOP-QC-ZJ

11、-6037）第一法检验。6.7.1 仪器：分析天平、高温电阻炉、坩锅、坩锅钳、电炉、古蔡 氏测砷器。6.7.2 试剂：醋酸铅棉花、溴化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯化亚 锡试液。6.7.3 操作方法：装置的准备：取醋酸铅棉花 60mg，撕成疏松状，每次少量，用细玻 璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为 80mm，用玻璃棒夹 取溴化汞试纸 1 片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液 2ml，置 A瓶（ 标准磨口锥形 瓶）中，加盐酸 5ml与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5滴，在室温 放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于 磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置 35水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸即得。供试品的制备：取重