总蓖麻油酸含量的测定气相色谱法

1、ics 83。060b 72n y中华 人民共和 国农业行业标准nyt140222007iso 62252：1990天然生胶蓖麻油含量的测定 第2部分：总蓖麻油酸含量的测定 气相色谱法rubber，raw,natural-determination of castor oil contentpart 2：determinafion of total ricinoleic acid content by gas chromatography(iso 62252：1990idt)20071218发布 2008-0301实施中华人民共和国农业部发布nzt 14022-2007is0 62252：19

2、90刖置 天然生胶中蓖麻油含量的测定分为2个部分：第1部分：蓖麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法(nyt 140212007)；第2部分：总蓖麻油酸含量的测定气相色谱法。 本部分为天然生胶中蓖麻油含量的测定的第2部分：总蓖麻油酸含量的测定气相色谱法。 本部分等同采用iso 62252：1990天然生胶蓖麻油含量的测定第2部分：总蓖麻油酸含量的测定气相色谱法(英文版)。本部分与is0 62252：1990相比，主要差异如下：删去iso 62252：1990的前言部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出。 本部分由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本部分由中国热带农业科学院农产品加工研究所负责

3、起草，农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)、海南省产品质量监督检验所参加起草。 本部分主要起草人：张北龙、丁丽、陈成海、周敏、吴毓炜、黄茂芳。nvt 1402 22007fso 6225 2：1990天然生胶蓖麻油含量的测定 第2部分：总蓖麻油酸含量的测定 气相色谱法警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了天然生胶总蓖麻油酸含量的测定气相色谱法。本部分适用于所有级别的天然橡胶。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引

4、用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 gbt 6682分析实验室用水规格和试验方法(gbt 6682-1992，neq iso 3696：1987) gbt 15340天然、合成生胶取样及制样方法(gbt 15340-1994，idt iso 1795：1992)3原理 提取橡胶中所有的游离蓖麻油酸并转化为甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐。提取橡胶中所有的蓖麻油甘油酯，水解成为蓖麻油酸，并转化为相应的甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐。 以蓖麻油酸或一种蓖麻油水解制备的

5、蓖麻油酸作参比物，用气相色谱法测定总甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐。4试剂除非另有说明，只使用确认的分析纯试剂和蒸馏水(gbt 6682规定的3级)或相当纯度的水。41氢氧化钾乙醇溶液把65 g氢氧化钾(koh)溶解于1l95yoo(体积分数)的乙醇中。42氯化钠溶液把10 g氯化钠溶解于100mi，的热水中。43盐酸9-119 mgm3。4 4二氯甲烷4 5甲苯46硫酸甲醇溶液把4 g(p一184 mgin3)的硫酸与100 ml甲醇小心混合。4 7吡啶醋酸酐溶液 把最小纯度为97(质量分数)的醋酸酐和沸点范围为113。c117。c的吡啶等体积小心混合。48蓖麻油参比溶液1nyt 1402 2-200

6、7is0 6225 2：1990称取005 go1 g医用级的蓖麻油，准确至01 mg，放人装有70 ml氢氧化钾乙醇溶液(41)的 烧瓶中。用上端配置有二氧化碳吸收保护管的冷凝器(52)回流6 h。49蓖麻油酸参比溶液称取005 go1 g技术级的蓖麻油酸，精确至01mg，放入已有25mi。硫酸甲醇溶液(46)的烧 瓶中溶解。用上端配置有水分吸收保护管的冷凝器(52)回流2 h。5仪器 实验室常规仪器。51水浴锅5 2回流冷凝器 配置有二氧化碳或水分吸收保护管的回流冷凝器。53配置双重火焰一离子化发生器的气相色谱仪 为了达到最佳的效果，气相色谱仪应由专业人员按照厂家提供的说明书进行操作。54

7、气相色谱柱 能从其他组分中灵敏分离出甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐的气相色谱柱都可使用。541极性柱长25 m、内径4 mm的不锈钢管，用质量分数为10的聚乙二醇20 m”填充红色硅藻土色谱载体 aw-hmds”。5 4 2非极性柱长2 iti、内径4 mm的不锈钢管，用质量分数为lo的硅橡胶se 301填充红色硅藻土色谱载体 awhmds”。55天平 精度为01mg。56圆底烧瓶 容量250ml和50ml。6试样的制备按gbt 15340的要求从胶包切取一块胶样，称取至少12 g作为实验室样品，将它从实验室开炼 机最小的辊距过辊一次，以获得薄的试样，应避免过多混炼以减少蓖麻油的损失。如果不能够获得薄的

8、 试样，可使用边料或碎片作为实验室试样。如果胶包的蓖麻油含量不均匀，应选择足够数量的胶样，每个至少12 g，获得充分的代表性。分别 制备和测定各个试样，保证在制样过程中不发生交叉污染。以各试样的蓖麻油含量的平均值作为该批 样品的蓖麻油含量的测定值。7操作步骤7 1试料的制备 称取试样109019，准确至oimg，剪成小块，放人装有70ml氢氧化钾乙醇溶液(41)的1)聚乙二醇(carbowax)20m，红色硅藻土色谱载体(chromosorb)awhmds和se 30是市场上可买到的适用产品的例子。给 出这一信息是为了方便本部分的使用者，并不表示对这一产品的认可。nvt 140222007ls

9、o 62252：1990250 ml烧瓶(56)中，放入初期应不时搅拌，使胶块分离。72测定7 2 1用上端配置有二氧化碳吸收保护管的冷凝器(52)在水浴回流6 h。722回流完毕后，除去保护管，通过冷凝器加入几毫升甲醇到烧瓶中。将烧瓶从热源移开，冷却，把 烧瓶中的提取物移人磁蒸发皿。保留烧瓶内的橡胶。72，3再连接冷凝器，并通过冷凝器往烧瓶中加入50ml水，在回流装置中重复回流30min后，冷却， 把冷却的提取物移到同一蒸发皿中。7 24重复723的操作，将同一蒸发皿中提取物混合，去掉橡胶。在水浴(51)中浓缩溶液至体积约30ml。7 2 5将溶液移人分液漏斗，用水冲洗蒸发皿数次。把冲洗液也

10、加入分液漏斗的提取物中。 用盐酸溶液(43，约8ml)酸化水溶液，并每次用25mi。二氯甲烷(44)洗涤提取物3次。将二氯甲烷溶液合并到另一分液漏斗中。 每次用氯化钠溶液(42)25ml洗涤二氯甲烷溶液3次，将二氯甲烷溶液移入250inl的烧杯中，倒掉水层。 在水浴上蒸发二氯甲烷，把残留物溶于25ml硫酸甲醇溶液(46)里。用上端配置有水分吸收保护管和冷凝器的250 mi。烧瓶(56)回流所得的溶液2 h。7 26冷却烧瓶，除去保护管，通过冷凝器加入100 ml热水到烧瓶中，把溶液移到分液漏斗。用小部 分的二氯甲烷冲洗烧瓶，将所有冲洗液合并到分液漏斗。每次用25ml二氯甲烷抽提水溶液4次，如果

11、水溶液层仍然混浊，再用二氯甲烷重复抽提3次。 用100 ml氯化钠溶液(42)洗涤混合的二氯甲烷溶液。 把混合的二氯甲烷溶液移到锥形瓶，蒸发所有的二氯甲烷。7 2 7把残渣溶解于2mi毗啶醋酸酐溶液(47)中。用上端配置有水分吸收保护管的冷凝器，在50 ml的圆底烧瓶(56)回流溶液3 h。7 2 8回流结束后，除去保护管，冷却烧瓶，通过冷凝器加入25mi。热水到烧瓶中，回流10min。729冷却烧瓶，将含抽提物的水溶液移到分液漏斗，用几毫升二氯甲烷冲洗烧瓶。把洗液也加入到 分液漏斗的提取物中。然后每次用25 ml的二氯甲烷抽提水溶液4次，把二氯甲烷溶液合并到另一分液漏斗中。再用100 mi。

12、氯化钠溶液(42)洗涤二氯甲烷溶液。 将二氯甲烷溶液移人一烧杯中蒸发，直至溶液的体积减至大约2 ml。7210将二氯甲烷溶液移人10 mi。容量瓶中，用甲苯(4s)定量至刻度即为试验溶液。7 2 11将气相色谱仪调整到适当的操作条件。色谱柱和人口端的温度宜为200。c左右。将适量的 试验溶液(7210)注入气相色谱仪(53)中，记录层析谱。测定甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐的峰面积 (ax)。7 212如果测定蓖麻油含量，蓖麻油的参比溶液(48)就按722至7210处理。 如果测定总蓖麻油酸含量，蓖麻油酸的参比溶液(49)就按726至7210处理。 用与测定(7211)所用的等量处理参比溶液，将参比溶液注入气相色谱仪中，记录层析谱。测定甲基蓖麻醇酸酯醋酸盐的峰面积(ar)。8结果的表示 总蓖麻油酸或蓖麻油含量(w。)以质量分数表示，按公式(1)计算眠一署毪 -nyt 1402220071so 62252：1990 式中：?zr参