水产品药物残留快速检测抽检工作规范.doc

1、ics65.150b 51备案号：db32江苏省地方标准db 32/ t xxxxxxxx水产品药物残留快速检测抽检工作规范sepecification of sampling and testing for rapid detection of drug residues in aquatic products点击此处添加与国际标准一致性程度的标识xxxx - xx - xx发布xxxx - xx - xx实施江苏省质量技术监督局发布db32/ t xxxxxxxx前言为规范完善全省水产品药物残留快速检测工作，特制定本标准。本标准按照gb/t1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准结构

2、和编写要求编写。本标准的附录a、附录b、附录c、附录e、附录f、附录g、附录h为规范性附录。本标准的附录d为资料性附录。本标准由江苏省海洋与渔业局提出。本标准起草单位：江苏省水产质量检测中心、江苏省淡水水产研究所。本标准主要起草人：朱晓华、王凯、吴光红、凌立彬、耿雪冰、夏莉萍、李萍、王静、谭秀慧。15水产品药物残留快速检测抽检工作规范1 范围本标准规定了江苏省水产品质量安全快速检测的抽样、样品管理、样品检测、检测结果报告、结果汇总与数据上报、原始记录与归档。本标准适用于在生产、销售环节中对水产品进行药物残留快速检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，

3、仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。sc/t 3016-2004 水产品抽样方法农业部1192号公告-1-2009 水产苗种违禁药物抽检技术规范江苏省水产品质量安全监督抽查实施细则（试行）江苏省水产品质量安全例行监测行为规范（试行）gb/t19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 液相色谱-串联质谱法中华人民共和国农业部公告第783号-1-2006 液相色谱-串联质谱法3 抽样3.1 抽样分工各级渔业主管部门统筹安排辖区内水产品药物残留快速检测的抽样任务；各承担快速检测任务单位具体负责快检水产品的抽样工作，填写江苏

4、省水产品药物残留快速检测抽样工作单，并按江苏省水产品药物残留快速检测样品信息汇总表格式进行汇总；当地渔政监督机构负责抽样程序的合法性和规范性的监督。3.2 抽样依据按照水产品抽样方法（sc/t3016-2004）、农业部1192号公告-1-2009 水产苗种违禁药物抽检技术规范、江苏省水产品质量安全监督抽查实施细则（试行）和江苏省水产品质量安全例行监测行为规范（试行）等规定执行。3.3 抽样要求抽样应由经培训的抽样人员按照规定的方法负责实施。同一养殖场（户）原则上抽检不超过2个样品，并尽量抽取不同种类的样品。除后续跟踪抽样外，对同一采样点、同类品种一般不重复抽样。抽样人员与被抽单位代表应共同填

5、写抽样工作单（格式见附录a），抽样单内容应涵盖所抽样品基本状况，抽样单填写完毕后，要由两位抽样人员签字，并请被抽样单位经办人认可后签字，加盖单位公章。抽样单一式三联，一联留抽样单位，一联交被抽样单位保管，一联交渔业行政主管部门。3.4 抽样单流水号编制规定快速检测抽样单均有独立的流水号，对抽样单的编号规定为：“工作计划（sykj）+各快检室编号（）+年份（四位）+流水号（三位）”，例如：sykj 0001 2014 001。3.5 样品运输采样后样品尽快送至实验室，样品运输途中应注意保管，防止样品遗失、破损与变质，鲜活水产品保证样品送至实验室时不变质，干制水产品应密封保存，不能使其吸潮或水分散

6、失。4 样品管理4.1 样品编号实验室所有承检样品均应有唯一性编号。4.2 样品交接抽样人员抽样完毕，将样品和抽样单一并交给实验室接样人员。接样人员在接收样品时应对样品数量、种类、外观状态进行仔细核对，确认无误后接受样品，并登记在“样品信息汇总表”（格式见附录b）上。4.3 样品制备样品取可食部分，均质混匀，一式两份，分别装于检样袋与留样袋中。如样品不能及时检测，应-18冷冻保存。4.4 样品标识样品用样品标签贴在样品上或贴（写）在样品袋（器皿）上加以识别。样品标签包括：样品编号、样品名称、制样人、制样日期、留样或检样。4.5 样品保管实验室应配备适宜的样品柜，由专人负责。检样与留样应分开保存

7、，保存温度在-18以下。标识清晰、账物一致。样品储存环境应安全、无腐蚀、清洁干燥。样品在制备、测试、传递过程中应加以防护，避免样品的非检测性损坏，并防止丢失。样品如遇意外损坏或丢失，应在原始记录中说明，并向实验室负责人报告。4.6 样品处置检毕样品留存期不得少于检测结果汇总期，涉及复检与确证的要保存到复检与确证结束。留样一般不少于3个月，并按要求处置。特殊样品根据要求另行商定。5 样品检测5.1 检测项目孔雀石绿、呋喃唑酮代谢物及其它药物残留检测项目。5.2 试剂盒采购与验收采购的快速检测试剂盒品牌应参加过农业部渔业渔政管理局组织的产品性能验证。开展检测前，应对选用的快速检测试剂盒产品每个批号

8、进行性能验证。孔雀石绿、呋喃唑酮代谢物残留检测试剂盒可参考以下验证方法：配制孔雀石绿（无色）和呋喃唑酮代谢物标准溶液，添加标准溶液至孔雀石绿（无色）3.0 g/kg，呋喃唑酮代谢物2.0 g/kg，样品经前处理后，进行验证。其它药物残留检测试剂盒验收可参照执行。5.3 检测方法孔雀石绿检测试剂盒法，检测限为2.0 g/kg及以下，不得有假阴性，具体操作步骤参见试剂盒生产厂家检测使用说明书。确证方法：gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（判定限量限：1.0 g/kg)。呋喃唑酮代谢物检测试剂盒法，检测限为1.0 g/kg及以下，不得有假阴性，

9、具体操作步骤参见试剂盒生产厂家检测使用说明书。确证方法：中华人民共和国农业部公告第783号-1-2006 液相色谱-串联质谱法(判定限量限：1.0 g/kg)。其它药物残留快速检测方法参照执行。5.4 样品检测与质量控制5.4.1 样品检测样品检测时，可每20个样品为1个检测批次，应按程序填写样品名称、样品编号、环境记录、试剂盒生产单位及批号、结果判定等相应的原始记录（孔雀石绿、呋喃唑酮代谢物残留检测原始记录格式见附录c中表c.1和表c.2 ，其他药物残留原始记录格式可参照绘制）。快检样品结果判读无效时，该快检样品须进行重新检测。5.4.2 质量控制每批次样品需添加1个空白添加试样作为阳性对照

10、，作为阳性对照的空白添加试样，添加浓度为药物残留快速检测试剂盒检出限的12倍左右(孔雀石绿、呋喃唑酮代谢物残留加标说明参见附录d,其它药物残留检测阳性对照样品制备可参照执行)。疑似阳性样品应重复检测一次，需添加空白试样作为阴性对照，添加空白添加试样作为阳性对照。阴性对照和阳性对照等质控样品应与同批次快检样品同时检测，质控结果应准确清晰记录并归档（水产品中药物残留质控记录格式见附录c的表c.3）。质控样品检测结果异常时，同批次样品应进行重复检验。5.4.3 检测结果照片记录检验人员应拍照记录同批次检测样品与质控样品的快速检测结果。检验人员应在快速检测卡上显著标记所检测样品的唯一编号，每张照片需包

11、括：质控样品与同批检测样品检测卡；相机自动生成的拍摄时间；检测卡上需手写标注样品唯一编号（与样品抽样单一致）。5.5 结果判定与疑似阳性样品确证试剂盒快速检测结果仅作定性筛选判定。当出现阳性结果时，检验人员应当填写“水产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单”（格式见附录e），由实验室负责人批准。批准后，由专人按程序领取可疑阳性样品留样，并及时送请有相应检测资质的检测机构进行确证。6 检测报告、结果汇总与数据上报6.1 检测报告样品检测结束后，检测单位应当及时向受检测方出具检测报告（格式见附件f）。6.2 结果汇总与数据上报检测单位应按要求汇总当月及全年检测结果，填写快速检测结果汇总表（格式见附

12、录g）、分类统计表（格式见附录h），并按要求上报。7 原始记录与归档7.1 记录填写7.1.1 所有的记录均应在工作的当时予以记录。所有记录必须按规定的格式、文字、术语及法定计量单位用黑色签字笔或钢笔认真填写，做到字迹清晰，用语准确、简炼、内容全面、标识清楚、便于追溯，不得重新誊写。7.1.2 原始记录必须写在规定的原始记录纸上，必须由检验者亲自填写，记录空白处须划上“/”或加盖“以下空白”章。7.1.3 检验员填毕原始记录并自校无误后，交同岗人审核。7.1.4 检验原始记录如有错误，应将错误处用一横线划去，并加盖检验员印章或签名，然后在其上方写上正确的数据或文字；审核者发现错误后，交检验员核

13、对、修改盖章后，再重新校对、审核；必要时注明修改原因。7.2 记录归档归档记录主要包括： a) 样品信息台账。b) 抽样工作单。c) 检测质控记录。d) 检测结果报告。e) 检测结果汇总表。f) 上报文件。g) 检测结果照片。h) 检测原始记录。i) 服务供应品的采购记录。7.3 记录档案保存7.3.1 实验室应设档案管理员专人负责保存记录，保存期不少于三年。7.3.2 对超过保存期的记录应详细检查，除有保存价值的资料外，由档案管理员填写“记录销毁申请表”经实验室负责人批准后，集中销毁。7.3.3 保存记录的场所应干燥整洁，具备防盗、防火设施，并采取保密措施。7.4 记录档案的借阅与复制借阅和

14、复制记录需经实验室负责人批准，应办理登记手续，借阅人不得泄密和转移借阅，不得作任何涂改，阅后及时交还档案管理员，并办理注销手续。所有的记录均应做到为客户保密。aa附录a （规范性附录）江苏省水产品药物残留快速检测抽样工作单表a.1 江苏省水产品药物残留快速检测抽样工作单：sykj20001 第 联样品信息样品编号样品名称抽样类别抽样依据抽样地点抽样时间体长(cm)体重(kg)取样数量取样基数来源(产地)产品认证情况无公害农产品 绿色食品 有机农产品 其他受检单位情况名 称通讯地址邮编法定代表人联系人联系电话传 真受检商户信息姓 名商铺号货主卡号车牌号联系电话传 真抽样单位情况名 称通讯地址邮编

15、联系人电 话传 真e-mail受检商户签字:受检单位负责人签字：受检单位（公章） 年 月 日抽样人签字：抽样单位（公章）抽样日期： 年 月 日备注：样品接收人接收日期：年 月 日说明：此单一式三联，第一联留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联交渔业行政主管部门。 不详之处请用“/”线填充。bb附录b （规范性附录）江苏省水产品药物残留快速检测样品信息汇总表表b.1 江苏省水产品药物残留快速检测样品信息汇总表 第 页序号样品编号样品名称被抽单位名称抽样人抽样时间检测时间数据上报时间样品出库记录cc附录c （规范性附录）水产品中药物残留快速检测原始记录表c.1 水产品中孔雀石绿快速检测原始记录检测项

16、目孔雀石绿检测方法样品名称样品编号样品重量环境温度相对湿度检测日期仪器/型号编 号试剂盒生产单位有效期生产批号结果判定胶体金法 阴性 c线显色，t线显色，t线显色比c线深。 c线显色，t线显色，t线显色与c线一样深。 阳性 c线显色，t线显色，t线显色比c线浅。 c线显色，t线无显色。 无效 c线无显色，t线显色。 c线无显色，t线无显色。化学法 阴性 层析柱中吸附剂无绿色环带。 点滴板孔上无绿色斑。 阳性 层析柱中吸附剂逐渐形成绿色环带。 点滴板孔上形成绿色斑。备注 方法检出限： g/kg。 审核： 检测： 年 月 日 年 月 日表c.2 水产品中呋喃唑酮代谢物（aoz）快速检测原始记录检测

17、项目呋喃唑酮代谢物(aoz)检测方法样品名称样品编号样品重量环境温度相对湿度检测日期仪器/型号编 号试剂盒生产单位有效期生产批号结果判定 阴性 c线显色，t线显色，t线显色比c线深。 c线显色，t线显色，t线显色与c线一样深。 阳性 c线显色，t线显色，t线显色比c线浅。 c线显色，t线无显色。 无效 c线无显色，t线显色。 c线无显色，t线无显色。备注 方法检出限： g/kg 审核： 检测： 年 月 日 年 月 日表c.3 水产品中药物残留检测质控记录检测项目检测方法阳性质控样品名称/编号/添加浓度阴性质控样品名称/编号同一批次样品编号环境温度相对湿度检测日期仪器/型号编 号试剂盒生产单位有

18、效期生产批号阴性质控 阴性阳性质控 阴性 阳性 阳性 无效 无效质控结果 合格 不合格备注：方法检出限 。 审核： 检测： 年 月 日 年 月 日dd附录d （资料性附录）孔雀石绿与呋喃唑酮代谢物质控加标说明孔雀石绿质控加标说明1. 孔雀石绿（无色）标准溶液（lmg）浓度为2.0 g/ml，溶剂：乙腈，存放于4 冰箱，避光保存。（有效期1年）2. 使用前请稀释。准确吸取1.0 ml标准溶液，用色谱纯乙腈定容至10.0 ml，配置成200.0 ng/ml标准使用液，混匀备用，存放于4 冰箱，避光保存。（有效期6个月）3. 若称样量为5.00 g，添加稀释后的标准使用液75 l，混匀做为质控样品，

19、检测的浓度为3.0 g/kg。4. 若称样量为10.00 g，添加稀释后的标准使用液150 l，混匀做为质控样品，检测的浓度为3.0 g/kg。5. 若称样量为其它，请按比例换算成检测浓度为3.0 g/kg的质控样品。呋喃唑酮代谢物质控加标说明1. 呋喃唑酮代谢物标准溶液（aoz）浓度为500.0 ng/ml，溶剂：水，存放于4 冰箱。（有效期1年）2. 使用前请稀释。准确吸取1.0 ml标准溶液，用纯水定容至10.0 ml，配置成50.0 ng/ml标准使用液，混匀备用，存放于4 冰箱。（有效期6个月）3. 若称样量为2.00 g，添加稀释后的标准使用液80 l，混匀做为质控样品，检测的浓度为2.0 g/kg。4. 若称样量为3.00 g，添加稀释后的标准使用液120 l，混匀做为质控样品，检测的浓度为2.0 g/kg。5. 若称样量为其它，请按比例换算成检测浓度为2.0 g/kg的质控样品。ee附录e （规范性附录）水产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单表e.1 水产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单样品信息样品编号样品名称检测项目检测结果抽样时间抽样人员抽样数量抽样基数检测时间检测人员试剂盒批号生产厂家保存情况销售情况来源(产地)阳性确证确证方法确证时间检测仪器检测结果结果判定受检单位信息受检商户商铺号受检单位联系人通讯地址联系