气相色谱仪操作规程【精华总结版】2

1、目录气相色谱仪（1790、gc7890、gc7900）维护保养操作规程1岛津gc-14c型气相色谱仪标准操作规程3气相色谱仪操作规程30气相色谱仪操作规程43气相色谱仪操作规程51气相色谱仪（1790、gc7890、gc7900）维护保养操作规程（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提；仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰；使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气；确保载气、氢气；严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。（2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。（3）、使用高纯载气，纯

2、净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。（5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。（6）、气源压力过低（如不足1015个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。（7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以ov101、ov17、ov225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对se30，qf1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少

3、于48小时。（8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。（9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。（10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。（11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。（12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。（13）、保持检测器的

4、清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。（14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。（15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换12cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。（16）、做完试验，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。（17）、加强检测器的清洗工作。tcd检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。tcd检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行

5、清洗。hp的tcd检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到2030ml/min,设置检测器温度为400,热清洗48h,降温后即可使用。也可以在仪器停机后,将tcd的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入510次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200,检测器温度升到250,通入比分析操作气流大12倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注

6、满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。fid检测器的清洗:fid检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对fid积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。编制： 审核： 批准：编制日期

7、： 实施时间： 设备编号：岛津gc-14c型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津gc14c型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津gc14c型气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备使用毛细管柱分析1.1.1 部件准备表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表编号名 称单位数量附 图1gc-2014c主机台套12gc-2014c操作手册册1编号名 称单位数量附 图（备注）3gc-2014c说明书册1（cd-rom）468扳手把151012扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷1

8、11柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1（用于分流）15石墨压环个（用于大小径柱,可选）16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶o形环22石墨o形环如果使用gc-2014afse23检测器边适配器个1安装毛细管至双fid24检测器边适配器个（带吹扫）25石墨压环26检测器边适配器接头（1、后部环，2、垫圈，3、螺母）安装毛细管至tcd27mf-mf管编号名 称单位数量附 图（备注）28检测器边适配器个1（带吹扫）29检测器边适配器接头（用于tcd检测器的适配器，1、tcd石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，

9、5、螺母）注意：以上部件详见气相色谱gc-2014c操作手册p4749.。用于tcd的检测器边的适配器接头可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于tcd的设置。或者调换带有柱连接部件（用于tcd）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于fid）的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要打开电源！1.1.2 安装进样口1.1.2.1 准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用于不分流/wbi分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使气化的样品充分

10、混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。 用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”） 表2 不同衬管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量（mg）分流大约10不分流/wbi大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。 对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。 对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/wbi两种衬管填充石英棉的位置如图所示如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降

11、，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用gc-2014c进行分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器aoc-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 分流衬管中石英棉的作用注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。1.1.2.3 玻璃衬管加入o形环（1）氟橡胶o形环 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 当插入进样管

12、时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定o形环。（2）石墨o形环不必在插入前放置石墨o形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨o形环。注意：当入口温度在400或更高温度分析时，使用石墨o形环，因为石墨o形环有更大的许可温度限制。 根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨o形环，要使用相对于玻璃衬管适合的o形环。1.1.2.4 准备隔垫重复多次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保留时间逐渐变长，破坏分析的重现性。大约100次进样后更换隔垫。可以在“分析计数器”检查进样次数（选择【诊断】（【diag）键主

13、屏幕的“分析计数器显示”）。1.1.2.5 安装玻璃衬管用镊子安装玻璃衬管至进样口。1.1.2.6 安装玻璃衬管螺母使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。1.1.2.7 安装隔垫用镊子夹住隔垫注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。 用镊子夹住隔垫进行安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8 安装针引导器用镊子夹住针引导器。1.1.2.8 安装隔垫螺母注意：用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。1.1.3 安装适配器1.1.3.1 如果是gc-2014cpfsc 安装适配器至检测器（1）确认

14、监测器边适配器（221-33193-91）安装至fid。如果没有，按下述步骤安装。（2）将检测器边适配器按轴插入检测器。（3）在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。（4）拧紧扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是gc-2014cpfspl,ptfspl fid安装检测器适配器（带吹扫）至“双fid安装口”之一。（1）用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充inj”（在fid口前方）。 1.1.3.3 如果是gc-2014cpfspl tcd 安装检测器适配器（带吹扫）至“tcd安装口”（1）用石墨压环固定适配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。（2

15、）连接适配器吹扫线“安装口至双填充inj”（在fid口前方）（口在“tcd柱安装口的右前方”（此流路为尾吹气供应线）。（3）连接其他的“tcd柱安装口”(此将参考边)“安装口至双填充inj”带有mfmf管（附件）。小心：检查螺母形状。适配器仅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能会失灵。1.1.4 在柱箱中安装毛细管柱1.1.4.1 放置石墨压环至柱（1）在取下毛细管柱末端进样口的盖螺母后取下石墨压环。（2）使用压环调节器，同时固定石墨压环。（3）让毛细管柱伸出大约10mm，使用毛细管切割器等在压环调节器末端切断毛细管柱。 通过使用用于spl的压环调节器，可以在柱末端固定压环于34mm。注意：当使

16、用0.53mm内径的大口径柱进行不分流分离时，固定压环在大约柱末端15mm 处。1.1.4.2 柱安装至柱的支架打开柱箱门，安装柱支架，然后挂上毛细管柱。1.1.4.3 安装柱（1）从箱边内部插入柱末端柱安装口（进样入口）。（2）用手拧紧盖螺母（进样口端），用扳手拧紧一圈固定。（3）将柱从箱内插入检测器。（4）在检测器末端拧紧盖螺母（分流），通过拧紧扳手固定。1.1.4.4 检查气体泄漏在安装柱等部件完成后，检查气体修漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重现性，也会浪费载气。检查时暂时确定温度等。（1）准备载气（2）打开电源开关（3）设定载气流量 打开载气瓶的总阀门，向气相色谱供气。 打开位

17、于装置后方上部的流量控制器机壳。 观察初级压用压力计（primary）的指示值边，将调压器旋钮向右旋转，压力应该慢慢上升。此时，此时设定压力至少高于载气用压力计的设定压力100kpa。 边观察载气压力计的指示值，边将调压器旋钮向右旋转，压力应慢慢上升【1】。即使色谱柱阻力发生变化,质量流量控制器也随时保持通入流量的恒定，因此，在色谱柱出口测定流量，或在使用玻璃色谱柱时，在样品气化室的色谱柱连接处测定流量。 设定吹扫流量，用于去除样品气化室进样口上部所使用的进样口橡胶栓附近的污物。将皂膜流量计与吹扫气体出口连接，调整隔膜吹扫用针形阀的旋钮。通常，吹扫流量设定为3 ml/min左右。1 根据使用的

18、毛细管色谱柱的内径及长度设定压力。设定压力的大致标准为（参照gc-2014c气相色谱仪说明书“12.4流量条件的设定”）：i流量测定有两种方法：i 使用皂膜流量计等直接在色谱柱出口进行测定；ii在色谱柱与检测器连接的状态下，注入甲烷气体，从其保留时间计算出载气流量（线速度）。（4）按system键指定“开始时间”至泄漏检查需要的时间检查“开始温度/检测器”是否，选择“是”。（5）启动“gc”按启动gc(start gc)(pf1键)装置启动后，载气开始流动（6）是否连接处是否有漏气 按“set”,确定载气是否在指定的值流动。注意：要确定在哪里发生漏气，使用泄漏检测器。 检查如下几个部位： 隔垫

19、入口 进样口周围 柱连接器如果在上述位置发现泄漏，按照下述指示进行操作，完成后再进行泄漏检查。 隔垫入口 更换隔垫。 进样口周围 更换用于玻璃衬管的o形环。 柱连接器 更换石墨压环或盖螺母。（7）停止gc. 按“system” 按停止cg(stop gc)(pf1) 重设开始时间（8）关闭电源1.1.5 新色谱柱的老化 按“1.1.4.3 安装柱”（1）、（2）将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈

20、 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.1.6 外部设备设置1.1.6.1 指定数据处理设备（1）检查连接在gc上的计算机或chromatopac. 计算机连接在仪器背部的rs232c连接器上。 chromatopac连接在带chromatopac电线的检测器信号输出端。（2）至于参数设置（例如峰积分参数），参看每个设备的说明书。对于可选设备操作，例如自动进样器aoc-20i,自动采样器aoc-20s等，参看gc-2014c操作手册p70页“3.4aoc（可选）设置”。1.1.7 设备分析1.1.7.1 确定gc配置注意：仅当使

21、用gc-2014cfspl，atfspl时执行此操作。 可以使用连接至双填充inj作为amc的双fac通入载气。（1）按“func”键 （2）选择“6.gc配置” （3）选择“9.其他配置” （4）选择“dafc装置”作为“mac.lr”。1.1.7.2 检查流路配置 在设置(set)键主屏幕按流路配置(line config)（fp2键）检查配置在分析流路中的装置。注意：如果连接了计算机，确定在gc 上设置了dafc装置，（2）启动运用程序，（3）在计算机上执行流路配置。1.1.7.3 检查柱和流速（1）按柱(col)（pf1键） 在按柱(col)屏幕确定如下项目： 1、柱i.d. （内径）

22、 2、柱长度 3、膜厚度（2）按“flow”键 在流动(flow)键主屏幕确定如下参数。 入口压力 分流模式分流比注意：即使已经预先确定了柱流速，通过改变柱温，流速也会改变。（3）按吹扫（purge）(pf3键).在吹扫（purge）屏幕上确定吹扫流速。1.1.7.4 确定进样口温度（1）按“inj”键（2）在inj键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常，确定进样口温度大约高于柱温20.1.1.7.5 确定检测器温度 （1）按“det”键 （2）在det键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常检测器温度大约高于柱温20。1.1.7.6 检查检测器流速设置 如果是gc-2014c afcs (1)打开

23、流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气、尾吹气、空气的气体设置。注意：当可选择的apc安装时，在det键主屏幕上按检测器气体（det gas）(pf2键)，显示检测气体（det gas）设置屏幕。 如果是gc-2014c afspl,atfspl fid (1) 打开流量控制器盖。 （2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气和空气的气体设置。 （3）对于尾吹气，在选择（option）键主屏幕上确定amc流速。 如果是gc-2014c atfspl tcd (1)对于尾吹气和参比气体，在选择(option)键主屏幕上确定amc流速。 注意：如果检测器是fid，使用

24、氮气（推荐）或氦气作为尾吹气。 如果检测器是tcd，根据分析物使用氦气或氮气。1.1.7.7 确定柱温设置和温度程序 （1）按“col”键。 （2）确定初始温度和温度程序。 注意：确定没有超过检测器设置温度和注允许温度限制。1.1.7.8 启动gc. （1）当gc在“系统关闭”的状态时按“system”,通过“system”显示如图所示的屏幕。 （2）确定“开始时间”和“清洁”。 （3）按启动gc(start gc)(pf1键)启动仪器。1.1.7.9 确定检测器设置注意：通常，设置“过滤器时间常数”作为默认值（200ms）。 如果需要改善信噪比，修改参数。如果加测器是fid（1）按“det”

25、(2) 移动光标至顶部，选择在检测器控制上选择开（on）.(3) 按点火(iinite)(pf1键)1.1.8 以上操作程序可简化为下述键盘指令操作1.1.8.1 气体流量的调节1.1.8.1.1 载气(n2)开启 氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6mpa，缓缓开启主机上载气进口压力表(p),使表压指示为5kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(m)，调节氮气流量至实际操作量。1.1.8.1.2氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空

26、气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.2 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。1.1.8.3主机操作citp.xx1.1.8.3.1接通电源，开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时polarity lor2的灯亮,range灯亮.温度设置如下：设 置 显 示0det.t设定检测器温度 ent0dett 2002设定进样口温度+entinj180injt 180设定柱温entcolint temp80citp 80(4)设定柱温延续时间citm 1.0inti time ent1col (5)设定柱的升温速度prog ratecpri 10.010entc

27、ol(6)设定色谱柱最终温度cfp1 150ent051final tempcol(7)设定最终温度的时间cfm1 2.0ent2final timecol 注意：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定fid控制条件drrg 2ent1det fid检测器中range2灯亮det 1 non fid未安装或开关位于off。 range2entdipl 1 nj(1)灯亮 polent1dett.xx(9)操作显示检测器或柱温colmonittdet.tmonit 未按加热开关,citp.xx 不显示加热,按 start dett.25enter按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温str

28、at(10)citp.27monitcoldet-tmonit 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 1.1.8.3.2点火 ignite适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。1.1.8.3.3连接数据处理机，设定参数仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。1.1.8.3.4 进样 用微量注射器进样,同时启动

29、数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。1.1.8.4 关机1.1.8.4.1关闭数据处理机,停止通电 仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。1.1.8.4.2切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。1.1.8.4.3继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。1.1.8.4.4使用登记。1.1.9 实例分析 如果使用了自动进样器，参看下述章节，“aoc（可选）”设置。 注意：如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置1.1.9.1执行零点调节 下述为gc上执行零点调节 通过零点调节，可调节当前的检测器输出为0v。 （1）“monit”键，显示监控(

30、monit)j键主屏幕。 （2）按切换键（ ）显示零点调节(zero adj)，在pf菜单上的零点释放（zero free） 通过选择零点释放( zero free)，原始基线水平被覆盖。要手动调节零点通过按向上（up）(pf2键)，可以从当前基线增加100v。通过按向下（down）(pf3键)，可以从当前基线增加100v。注意：当gc连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调节/取消，会不仅影响gc监控器屏幕上的图谱和色谱仪上的图谱。 同时，即使在色谱仪上执行零点调节，也不会影响gc监控器上的色普通。当基线稳定时，可以开始分析。！1.1.9.2 进样 在进样前，确定色谱仪和计算机已经就

31、绪，可以装载数据。（详细信息参看gc-2014c气相色谱仪说明书） 使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至注射器。 在毛细管分析时，通常注射1l样品。1.1.9.3 开始分析 （1）进样后立刻按“start”。gc开始分析。 在分析期间，状态(status)指示灯闪烁绿色。 在分析后，如果状态(status)指示灯变绿，显示“gc就绪”，可以进行下一次分析。在分析时停止分析如果连接了计算机，在计算机上取消分析。如果连接了色谱仪，按gc上的开始/停止键。1.1.9.4 停止gc（1）按“system” 当gc状态为系统开（system on）时，如果按“system”，显示右

32、边所示的屏幕。（2）按停止gc(stop gc)(pf1键)，停止仪器。 通过如下步骤停止gc。气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kpa。 6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同 1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 mpa。 2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用

33、的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项 1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5 用微量

34、注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四 热导池检测器的使用及注意事项 1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。

35、稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。 3 各室升温要缓慢，防止超温。 4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5 桥电流不得超过允许值。 五 氢火焰检测器的使用及注意事项 1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2 使用fid时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3 离子室温度应大于100度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极

36、绝缘而使基线不稳。hp6890气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6mpa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（n2、h2、air） 打开hp6890开关后，打开pc机并进入“windows”，在“hp chemstations”里选择“hp configuration editor”，打开“configure”里选择”instrument”。 4.2 选择“6890gc”，点“ok”，则需选择主机的hpib卡的地址，按主机键盘上的“options”键，选择“comm

37、unication”，可查到hp6890的hpib卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的hpib卡的地址：同上方法，打“configure”选择“hpib card”，给出本机的hpib卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“file”，保存上述configure。退出此画面。 4.5 在“ph chemstations”里选择“instrument 1-online”进入要作站，并可使hp6890与其工作站成功通讯。 5编辑整个方法 5.1 从“view”里选择“method and run control”画面，点击“show toptoolbar”、“show side tool

38、bar”、“command line”，并从“oline signal”处选择”signal window 1”。 5.2 打开“method”菜单，单击“edit entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“ok”. 5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“ok”，即进入报告的设定，选择好报告按“ok”。 5.6 打开“method”菜单，保存方法：

39、“save as method”，给一个新的文件名。 6做样品分析。 6.1在菜单中打开“run control”，选择“sample info”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“ok”，再从此菜单中选择“run method”，运行方法。 6.2 从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“start”键进行样品分析。 6.3 填写或打印出分析原始记录。 7实验结束后，退出化学工作站，退出windows，关闭pc机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭fid支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。 8检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环

40、境。 高压气瓶使用规程(1)禁止敲击、碰撞；气瓶应可靠地固定在支架上，以防滑倒。(2)开启高压气瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4)开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的隔热防护

41、措施，但不得小于5m。(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点，应保证良好的通风换气。(9)气瓶内气体不得全部用尽，剩余残压。即余压一般应为2kgcm-2左右，至少不得低于0.5kgcm-2 .(1o)各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每3年检验1次；充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验同时，还应进行气密性试验。气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问

42、题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于 分析对象；色谱柱中填充物；检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常

43、量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在525ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“w”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一 气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如h2o气使氯硅样品水解；2）色

44、谱柱失效：h2o，co2使分子筛柱失去活性，h2o气使聚脂类固定液分解，o2使peg断链。3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4）对柱保留特性的影响：如：h2o对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）检测器： tcd：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 fid：特别是在dt110/秒下操做时，ch4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ecd：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的

45、供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ecd时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ecd时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ecd基频大幅度增加使信燥比减小。 fpd和 npd等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.

46、程序升温(1)在等温色谱分析(isothermal chromatographic analysis)中，对化学组成相似的化合物来说，保留时间与溶质沸点成指数关系。即使对沸点范围不宽的样品，保留时间与峰宽也会随着组分沸点的增加而迅速增加。结果是早流出的峰挤在一起，分离很差；晚流出的峰矮胖，因而可检出度很差。这个问题可以用程序升温的方法来解决。即使柱温按一定的规律升高。在最简单的情况下，程序升温是使温度沿着一根线性的温度一时间曲线上升，即单位时间内使温度上升一定度数。也可以在程序的开始和结束部分使温度在一定时间中保持一定值。这种等温阶段也可以是在程序的中间。当样品的沸点范围较大时，只有程序升温法

47、才能使我们在适当的时间内得到最好的分离。程序升温法趋向于消除保留时间与组分沸点之间的对数关系，在有些最佳条件下这个关系成了近似线性的。在温度升高的过程中，各组分的峰宽只是缓慢地增加。 在气相色谱中程序升温是应用最广泛的技术。在程序升温中温度可用机械的方法或微处理机来控制升高。在选择一个程序时，各参数要通过反复试验方法(trial and error)确定。普遍的原则是：在选择起始和终了温度时，应考虑色谱图中最初流出的峰的分离(起始温度不太高)， 同时避免使分析时间不必要地延长(终了温度不太低)。升温速率(dtdt)应兼顾最大分离度(这要求dtdt小)和最短分离时间(这要求dtdt大)。应调节终

48、了温度丁，使最后一个峰恰在柱温在t时流出。程序升温结束后柱温维持为丁时继续流出的峰宽度迅速增加，但分离度可能比程序升温时好些。 在程序升温中，对温度上升范围的唯一实际的限制是固定相的热稳定性和载气流量的变化。利用耐高温的或交联键合的固定相，最高使用温度范围可大大改善。对于恒压控制的仪器，当温度上升时载气流速将下降，这会影响流量敏感性检测器的响应。为了这个原因对于程序升温操作用恒流量控制的仪器较好。利用两根一样的柱子同时用不同的方式检测，在对组分敏感的检测器的响应中扣除对组分不敏感的检测器的响应。用这种方法可以大大减小由于流量的变化，和由于固定液的流失所造成的基线迅速上升的问题。有的仪器具有存储

49、基线的功能，先在不进样的条件下做一个空白的程序升温操作，所得的基线存储在计算机里，然后在同样的程序升温条件下进行正常的分离操作。在开始程序升温后每个时间点上，两次操作所得的信号强度逐点相减，所得的色谱图基线的上升就消失了。 仔细地分析溶质流出的过程，可以把它分为两个阶段。第一个阶段中，溶质被捕集在柱入口端，等着柱温从起始温度上升到一个温度的阈值(threshold)，这个温度的阈值被定义为本来捕集在柱入口的溶质开始在柱内向前流动的温度。当温度足够高的时候，就到了第二个阶段，在这个阶段中，这特定的溶质在柱内移动的速度与载气的流速接近相等，其保留时间基本不随时间变化。当溶质从柱出口流出时，第二个阶段便结束了。应该说明，