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文档简介
1、高级药物检验工技能辅导 高效液相色谱法 高级药物检验工技能辅导-HPL2 1、盐酸林可霉素注射液含量测定 .精密量取本品 ml(规格为1ml:0.2mg), 用流动相稀释成浓度为2mg/ml的供试品溶液, 摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针 精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录 色谱信息。 .另取林可霉素对照液,同法测定。 .按外标法计算供试品中林可霉素的含量。 高级药物检验工技能辅导-HPL3 %100% 标 标 标示量 V W n A A C R X R .按照中国药典2005版,判断结果是否符 合规定。 高级药物检验工技能辅导-HPL4 2.黄体酮注射液的含量测定 .精密
2、量取供试品溶液18ml置25ml量瓶中, 精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度, 摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针 精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录 色谱信息。 高级药物检验工技能辅导-HPL5 .另精密量取黄体酮对照品溶液和内标溶液各 5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度, 摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针 精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录 色谱信息。 高级药物检验工技能辅导-HPL6 .按照内标法计算校正因子和标示量百分含量。 %100% 标 标 含量 V W n A A Cf S X S RR SS CA CA f / / .按照中国
3、药典2005版,判断结果是否符合 规定。 高级药物检验工技能辅导-HPL7 3.盐酸林可霉素注射液中特殊杂质林 可霉素B的检查 .取本品(规格为1ml:0.2g)适量,用流动 相稀释成2mg/ml的溶液,摇匀,微孔滤膜 (0.45um)过滤。用进样针精密吸取10ul注 入液相色谱仪,测定,记录色谱信息。 .按照中国药典2005版规定,判断结果是否符 合规定。 高级药物检验工技能辅导-HPL8 岛津HPLC-10A色谱仪的使用 高级药物检验工技能辅导-HPL9 一、流动相排气泡 逆时针打开排液阀 排气泡排气泡 顺时针关闭排液阀 高级药物检验工技能辅导-HPL10 流速设为 5ml/min 开泵运
4、行 1min 高级药物检验工技能辅导-HPL11 流速设为 1ml/min 高级药物检验工技能辅导-HPL12 二、二、 参数设置参数设置 高级药物检验工技能辅导-HPL13 高级药物检验工技能辅导-HPL14 设为 25MPa 高级药物检验工技能辅导-HPL15 设为D2 高级药物检验工技能辅导-HPL16 高级药物检验工技能辅导-HPL17 高级药物检验工技能辅导-HPL18 三、待测样品的准备 1.用待测液润洗微量注射器3次; 2.吸取规定量待测液(注射器内应无气泡); 3.将注射器插入进样口至底端,将六通阀手柄 扳至LOAD状态。 高级药物检验工技能辅导-HPL19 四、样品测定 1.设置 2.将注射器内待测溶液快速注入色谱仪,并 将六通阀手柄扳至Inject状态。 高级药物检验工技能辅导-HPL20 基线基线 高级药物检验工技能辅导-HPL21 高级药物检验工技能辅导-HPL22 高级药物检验工技能辅导-HPL23 高级药物检验工技能辅导-HPL24 五、利用仪器运行时间清洗注射器 (用甲醇清洗2-3次)、整理工作台。 六、谱图解析 高级药物检验工技能辅导-HPL25 高级药物检验工技能辅导-HPL26 高级药物检验工技能辅导-HPL27 高级药物检验工技能辅导-HPL28 高级药物检验工技能辅导-H
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