碘量法测溶解氧

1、xx饮品（东莞）有限公司文件编号：sop-qa-wwt-025碘量法测溶解氧1.0目的检测污水的溶解氧，明确污水处理状况。2.0适用范围xx饮品（东莞）有限公司污水处理厂3.0职责污水处理员负责本程序的执行。4.0定义无5.0程序5.1 仪器碘量瓶5.2 试齐i5.2.1 硫酸镒溶液：称取480g硫酸镒（mnso4.4h2。或364gmnso 4.h2o）溶 于水，用水稀释至1000ml。止匕溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉 不得产生蓝色。5.2.2 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称 取150g碘化钾（或135gnai）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液

2、冷却 后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000ml o如有沉淀，则放置过夜 后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸 化后，遇淀粉应不呈蓝色。5.2.3 1+5硫酸溶液生效日期：编 写:版本：b审核：修订次数：00批 准：共4页，第1页xx饮品(东莞)有限公司文件编号：sop-qa-wwt-025碘量法测溶解氧5.2.4 1%(m/v)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚 煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌防 腐。5.2.5 0.02500mol(1/6k 2vt2o7)重铭酸钾标准溶液：称取于 1051100c 烘

3、干 2h并冷却的重铭酸钾1.2258g ,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。5.2.6 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(na 232035h2o)溶于煮沸放冷 的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml o贮于棕色瓶中，使用 前用0.02500mol/l重铭酸钾标准溶液、5m1+5硫酸溶液密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄 色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录用量。m =(10.00 x0.02500)/v式中，m-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/l);v-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

4、5.2.7 浓硫酸5.3 操作程序5.3.1 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml硫酸镒溶液、2ml碱性碘化钾 溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止。待棕色沉淀物降至瓶内一半 时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。5.3.2 析出碘轻轻打开瓶塞，立刻用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5分钟。生效日期：编 写:版本：b审核：修订次数：00批 准：共4页，第2页xx饮品（东莞）有限公司文件编号：sop-qa-wwt-025碘量法测溶解氧5.3.3 滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，

5、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好裾色为止，记录硫代 硫酸钠溶液用量。计算：溶解氧（o2 , mg/l） =（m xvx 8x1000）/100式中：m硫代硫酸钠溶液浓度（mol/l）;v 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。5.3.4 精密度和准确度经不同海拨高度的4个实验分析于200c含和饱和溶解氧6.859.09mg/l的蒸储水，单个实验室的相对标准偏差不超过 0.3%; 分析含4.7311.4mg/l溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不 超过0.5%。5.3.5注意事项1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l）时，应预先于水样 中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶个取一瓶水样，在其中一瓶 加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出的碘。以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作 步骤测定。2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧代钠或硫酸溶液调至中性后测6.0参考文献6.1 本文件支持纲要文件r-qa-015废水处理质量纲要6.2 相关sop文件：sop-qa-wwt-001废水处理的运行与监控sop-qa-wwt-002单级好氧处