试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响

1、试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响一、实验目的1. 了解分光光度计的结构和正确的使用方法2. 学习如何选择吸光光度分析的实验条件3. 了解试剂顺序对 邻二氮菲吸光光度测定铁的影响 二、实验原理邻二氮菲(phen刑fe2+在ph39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 fe(phen) 32+,其 lgk=21.3,由08=1.1 x 104l mol-1 cm-1,铁含量在 0.1 6闺 ml-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将fe3+全部还原为fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至 适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2fe3+2n

2、h20h - hc1 = 2f+n2 f +2h2o+4h+2c1反一遏b图1 邻二氮菲一铁(h)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(a),以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1 .仪器 723型分光光度计。2 .试剂(1)0.1 mg - l-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g nh4fe(so4)2 - 6h2 o置于 烧杯中，加少量水和

3、20 ml 1:1h2so4溶液，溶解后，定量转移到1l容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3 mol l-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。(3)100 g l-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。(4)1.5 g l-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0 mol - l-1叫乙酸钠溶液。(6)0.1 mol - l-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1.显色时间移取1.0 ml 10-3 mol l-1铁标准溶液于50 ml容量瓶中，力口入1.0 ml 100 g - l-1 盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。2.0 ml 1.5 g. l-1邻二氮菲溶液和5.0

4、 ml 1.0 mol l-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用 1 cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：0min ,5 min, 10 min, 15 min。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制a-1曲线，得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。试剂的序号盐酸羟胺溶液邻二氮菲溶液乙酸钠溶液四、数据纪录顺序0min5min10min15min0.3690.3720.3790.3790.3580.3650.3690.3690.3690.3730.3740.3740.3650.3670.3710.3710.3450.3520.3580.3

5、65顺序0.5 0.48 0.46 0.44 0.420.4 0.38 0.36 0.34 0.320.3 0.28图一吸光光度a与显色时间t的关系图顺序0.5 0.48 0.46 0.44 0.420.4 0.38 0.36 0.34 0.320.3 0.28图二吸光光度a与显色时间t的关系图顺序图三吸光光度a与显色时间t的关系图顺序0.5 0.48 0.46 0.44 0.420.4 0.38 0.36 0.34 0.320.3 0.28图四吸光光度a与显色时间t的关系图顺序图五吸光光度a与显色时间t的关系图五、结果与讨论盐酸羟俊是还原剂、邻二氮菲是显色剂、naac溶液是缓冲溶液用 来控制溶液的ph值。1、从图一可以得出：fe(r)与邻二氮菲络合比较完全，吸光光度 较大。2、从图二可以得出：盐酸羟胺作为还原剂不能完全把fe(phen)3 ( m ) 还原为fe(phen)3 ( h ),影响显色。3、从图三可以得出：邻二氮菲与fe3+络合，其与三价铁的络合物不 如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全。4、从图四可以得出：先调节ph值，盐酸羟胺作为还原剂不能完全把 fe(phen)3 (田)还原为fe(phen)3 ( h )。5、从图五可以得出：在酸度较高时铁与