第四章 离子色谱法

1、 smsm RXYRYX 阳离子交换：阳离子交换： 阴离子交换：阴离子交换： smsm RXYRYX 离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有 相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换，根相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换，根 据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 3.2.1 离子交换离子交换(HPIC) 3.2.1 离子交换离子交换(HPIC) 3.2.1 离子交换离子交换(HPIC) 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3-SO42- Cl- NO2- Br- HPO42

2、- 进样阀 抑制器 检测池 进样 废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 Retention time Conductivity NaFNaClNaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700S) Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15S) Conductivity 自动连续再生阴离子抑制器中电化学自

3、动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动反应和离子移动 w 安装在电导池之前安装在电导池之前 w 提高待测离子的电导率提高待测离子的电导率： 提高灵敏度提高灵敏度 Na+, Cl- H+, Cl- w 降低背景电导降低背景电导 ( (淋洗液淋洗液) ) : : 减少噪音减少噪音 Na+, HCO3- H2CO3 Na+,OH- H2O Cation Anion Total conductivity （ （ ） ） （ （ ） ） （unit：S/m equivalent） 溶液溶液 至检测池 电电 极极 检测池 填料是聚乙烯吡咯填料是聚乙烯吡咯 烷酮烷酮(PVP)聚合物聚合物 填料是具有

4、大孔结填料是具有大孔结 构的聚二乙烯基苯构的聚二乙烯基苯 聚合物反相填料聚合物反相填料 分离柱：IonPac CS12A,2mm; 淋洗液：12 mmol/L H2SO4; 进样体积：1300L ; 检测器：抑制型电导； 色谱峰（g/L）：1 Li+(1)；2 Na+(4) ；3NH4+(5)；4K+(10)；5Mg2+(5)； 6Ca2+(10) 采样泵 停止 开始测定 采样泵 富集 样品富集 废液 浓缩柱 采样泵 开始 淋洗液 至分离柱 冲洗采样管 进样阀 Gas separator tube Let it reach the bottom of drain tank Tube from

5、suppressor Let the upper edge of separator tube be out of the spout of drain tank Use wide spout (about 10cm diameter )bottle for drain tank 混合标准溶液各阴离子浓度(mg/L) 阴离子 配制浓度H混标 所需贮液毫升数 浓度V 浓度IV 浓度III 浓度II 浓度I F- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Cl- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO2- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 Br- 5.0 20 10 5.0 2.5 1.0 NO3-