仪器分析选择比较

1、气相色谱用于分离分析易汽化、稳定、不易分解、不易反应的样品，特别适 合用于同系物、同分异构体的分离咼效液相用于分离分析咼沸点、热不稳定、离子型的样品。色谱定量方法方法范围优点缺点校正归一化法当试样中各组分都能流出 色谱柱，且在检测器上均有 响应，各组分峰没有重叠时简便、准确，当操作条 件如进样量等变化时， 对疋量结果影响很小 常量分析对该法的苛刻要求 限制了它的使用内标法当只需测定试样中某几个 组分，且试样中所有组分不 能全部出峰时可用受操作条件的影响较 小，定量结果准确 微量分析必须准确称量被测 物和内标物不适合于快速分析外标法常规分析操作简单，计算方便。结果的准确度取决 于进样量的重现性

2、和操作条件的稳定 性气相色谱检测器名称原理响应特性热导检测器不同的物质具有不同的热导系数通用型检测器灵敏度较低，适合于大于几十 ppm组分测定对卤化物、重金属酯响应较小 浓度型检测器非破坏型检测器氢火焰离子化检测器蒸气分子受激发后被离子化， 在电 场作用下定向运动形成离子流，然 后进行放大和记录对大多数有机物有响应，对无 机物无响应，对含硫、卤素、 氧、氮、磷的有机物响应很小 质量型检测器电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化 合物有咼的响应。如卤素化 合物、含氧、磷、硫的有机化 合物和甾族化合物、金属有机 化合物及螯合物适合于痕量分析火焰光度检测器选择性好，对含磷或含硫的化 合物有很高的灵敏

3、度，对烃类 及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相类4%附剂炭 ft 活铝端 化廿/素 婭同离孔低分毅担体红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点? 由于渗透性好，可使用长的色谱柱。? 相比（B）大，有利于实现快速分离。应用范围广。? 柱容量小，允许进样量小。? 操作条件严格，要求柱外死体积小。总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度

4、梯度洗脱紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感高适合示差折光通用性检测器低不适合yH-*、/ 火光选择性检测器。如 PAH，蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应 受温度影响高不示葢斯光紫外应用范田通用逸择性性進择性不可可可用可riK对溟康敏滋度低低萍剂便用倩况无風制旻限制受限制燮隔制HPLC主要类型及选择刘对分了质呈2000溶于水一律阻色谱，水为流动相I不濬于水一丼阻色谱，非水沆功相 同畫物一植合相色滸 不溶于水 异构休一液固色谱杆品I分子大小羞异一排限色谱 反和镇合相佝曙相对分子脈量100mv ，可逆波 极谱分析发展：? 单扫描极谱（循环伏安法）灵敏度高（ 10-

5、7mol.l-1）峰高易于测量 扫描速度快，一个汞滴上可完成测试 分辨率高（半波电位相差 35mv 即可分开） 不可逆波无法测量，无需除氧? 方波极谱 在线形变化的直流电压上叠加一个振幅较小的交流方波形电压 在方波电压的后期记录，基本可消除电容电流灵敏度高，约 10-8 - 10-9 mol/L ，比经典极谱高 3-4 个数量级。 电极反应的可逆性对测定的灵敏度影响大。 需要高浓度支持电解质，不利于痕量测定。毛细管噪声影响灵敏度的提高? 脉冲极谱 对方波极谱法的改进 在滴汞周期的末端加矩形脉冲电压，一滴汞上记 录一次脉冲电解电流值大； 消除了电容电流的影响； 消除了毛细管噪声的影响； 不用加大

6、量支持电解质，可用于痕量分析； 是目前最灵敏的极谱方法。 对不可逆电极反应灵敏度提高约 10 倍，可用于一些有机物的测定。? 溶出伏安法 汞膜电极? 灵敏度很高，一般可达 10-8 - 10-9 mol/L ；? 电流信号呈峰型，便于测量，可同时测量多种金属离子。? 极谱催化波催化电流大，灵敏度高， 10-8-10-11mol/L选择性好 催化电流与汞高无关 温度影响较大 应用 微量至超痕量金属元素的分析AES? 共振线： 原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线 一般也叫做第一共振线? 离子线： 由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线发射谱线强度I正比于激发态原子数 Ni,即正比于基态原子 No ,

7、这就是定量分析依据。常用光源富度澈发放电拉用英晶电弧高4000-7000伊善定烧分忻* IT物、纯 物电难独找元素旳电弧中4000-7000试譚牛申低含宾组分的 定甘分析火花低ICPfiono-snoo光谱定量分析依据罗马金公式被测元素的谱线强度与基态原子数成正比，即试样中该元素浓度成正比l=acb, lgl=blgc+lga 原子发射光谱法的特点多元素同时检测能力分析速度快选择性好检出限低：一般光源 100.1ppm， ICP达ppb级准确度较高，ICP高试样消耗少AAS火焰原子化装置的火焰选择空吒-匸块火焰孔0-巴块火焰空吒-氢火焰ia 鹰2 BOOK2990K2318K千扰在低波长嗷收

8、大*化学干扰火焰宥戟强的 分子农射在迟紫外区无 驳政.背局小适 用 范33种元素，应用 广用于氧1匕物毗 解离元索200nin 元索?石墨炉原子化法的特点优点：?灵敏度高3-4个数量级，why?样品用量少?可测元素多缺点:共存化合物干扰大重现性比火焰法差准确度比火焰法差干扰及消除1.光源干严生原因消除方法吸收銭重鱼”选分析鉞瑛商干扰光谱適带中存 在的非浹收送减打、狡缝与灯电流.或 另选分析銭2. 背景干扰一一来自原子化器产生原因：分子吸收与光散射 解决办法：背景扣除Zeeman背景校正 邻近非共振线校正3. 基体干扰：（物理干扰）试样与标准样品物理性质有差别产生的干扰，如基体的黏度，表面张力等

9、配制与试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法等4. 化学干扰被测元素原子与共存组分发生化学反应，形成稳定的化合物，影响被测元素的原子化 选择合适的原子化方法加入释放剂用来释放被测元素 加入保护剂与被测元素生成以分解的稳定络合物 加入基体改进剂以改善被测元素的挥发性等5.a)b)电源干扰高温下原子电离引起基态原子数量减少加入电离电位更小的消电离剂分析线：通常选元素的共振线作分析线原子荧光特点检出限低，灵敏度高（Cd 0.001 ng/ml）（2）谱线比较简单，干扰少（3）仪器结构简单（4） 线性范围宽，可达35个数量级。（5 ）多元素同时测定AES-AAS 比较精品原子发射光谱法多元素同时检测为总力2艇光源检 出限为10-04ppmt ICPpubi准确度较高，1CP很高6、选择性好P线性范国斑,