仪器分析题B答案.doc

1、东莞理工学院（本科）试卷（B 卷）2008 -2009 学年第一 学期仪器分析试卷答案开课单位：化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带计算器 入场题序一二三四五六七八总分得分评卷人10 分（共每题 2 分） 一、填空题得分1电位分析法中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的参比电极有甘汞电极、Ag-AgCl 极。2仪器分析方法中，一般的定量方法有：外标法，内标法和标准加入法等。3气相色谱中通用型检测器是多采用热导池检测器程序升温气相，分析宽沸程多组分混合物，色谱。4 红外光谱产生的两个必要条件是_ 激发能与分子的振动能级差相匹配振动有偶极矩的变化 _。,和_5采用标准加入法进行定量分析时

2、，加入的标准溶液要求：体积要小，其浓度要高。得分2 每题 分）二、选择题（共40 分(D )1影响原子吸收线宽度的最主要因素是(D)多普勒变宽(B)(A)自然宽度赫鲁兹马克变宽 (C) 斯塔克变宽 ）在 2AAS分析中，原子化器的作用是什么？（ C (B)(A) 把待测元素转变为气态激发态原子；把待测元素转变为气态激发态离子； (D) 把待测元素转变为气态基态离子。 把待测元素转变为气态基态原子；(C) D核磁共振波谱图不能提供的信息是 （） 3 ）积分线 B（ ）化学位移 A（D ）自旋能态）偶合裂分（C( B ) , 无火焰原子吸收法的重要优点为 4与火焰原子吸收法相比(D)重现性好试样用

3、量少(C)背景干扰小 (A) 谱线干扰小(B)）以下四种气体不吸收红外光的是 （ D 5(C)HCl(D) N(A) HO(B) CO222(A)波长最短的是 6在下面五个电磁辐射区域中 ,可见光区(C)无线电波区(D)(A)射线区(B)红外区?( A)下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高7 *? *(C)?*(D)?(A) ? *(B) n?）方程主要阐述了（ C 8 Van-Deemter 组分在两相间的分配情况色谱流出曲线的形状(B)(A)塔板高度的计算色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素(D)(C)( D )在气相色谱法中， 定量的参数是： 9(D)峰面积(B)相对保留值(C) 半峰宽

4、(A) 保留时间用非极性固定液分离非极性组份时， 固定液与组份分子间的作用力主要是： 10.( A )(D)氢键力(B)静电子(C)诱导力 (A) 色散力谱图上，有几组峰？从高场到11，在化合物 低场各组峰的面积比为多少？( C ) ；6：2； (B)三组峰， 2：五组峰， (A)6 ：1：2：16 2 。6：2：1三组峰， 6：1；(D)四组峰， 6(C)( D ) pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由： 12 (A)氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子(B) 氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构氢离子穿透玻璃膜而使膜外氢离子产生浓度差而形成双电层结构 (C)氢离子在玻璃膜表面进行离子

5、交换和扩散而形成双电层结构 (D)( C )在可见紫外分光光度计中， 用于紫外波段的光源是：13(D)能斯特光源氘灯 (A) 钨灯(B) 卤钨灯(C)14.应用库仑分析的理论依据是 ( B )(A) 能斯特方程 (B) 法拉第电解定律 (C) 比尔定律 (D) 范地姆特方程式15. 下列色散元件中 , 色散均匀 , 波长范围广且色散率大的是 ( C )石英棱镜(D)光栅(C)玻璃棱镜(B)滤光片 (A) 16原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为 ( B )(A) 乙炔 - 空气(B)乙炔 - 笑气(C)氧气 - 空气(D)氧气 - 氩气17. 选择固定液的基本原则是： (

6、 A )(A) 相似相溶 (B) 待测组分分子量(D) 流动相分子量 (C) 组分在两相的分配18. 下列一组结构中 C=O振动频率的变化趋势应为自左向右 ( A )升高(B)降低 (A)不变(D)无法判断 (C)( D )下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是19.(D)高频电感耦合等离子体直流电弧(A)(B)交流电弧(C)电火花光谱中只有一个吸收峰的下列化合物中，所有质子是磁等价的，在H-NMR20 B）结构是（ 苯 (A) CHCHCHBr(B)223OH =CHCl(D) CH(C) CH 32每题 1 分） 10 三、判断题（共分加上紫外分光光度的仪 与紫外吸收光谱相比，

7、红外吸收光谱的灵敏度较低， 1 器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。 2 对于难挥发和热不稳定的物质， 可用气相色谱法进行分析。 是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电在电位分析中，3 位；而在电解或库仑分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。b 随被测元素和可以看出，由于决定谱线强度的两个系数 ab I=ac4从公式 ) 的含量和实验条件 ( 如蒸发、激发条件、试样组成、感光板特性和显影条件等的改变而变化，而这种变化很难避免，因此需采用内标法来补偿因这些变化对测定的影响。并尽量靠近。 用内标标准曲线法进行定量， 5内标物与试样组分色谱峰

8、能分开，6 原子吸收光谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收。7 质谱分析中， 降低电离室的轰击能量，强度增加的峰一般为分子离子峰。选择性透过玻璃膜。 H 玻璃电极膜电位的产生是由于pH8电子捕获检测器最适合于永久性气体和一般常用有机物的分析。 9. 10色谱分析法只能测定有色物质。910678213456 18 四、简答题（共分 每题 分） 得分 色谱与质谱联用后有什么突出特点？1.解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。 气相色谱法则具有分离效率高、 定量分析简便的特点， 但定性能力却较差。 因此这两种方法若能联用， 可以相互取

9、长试样经色谱分气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器” ，补短，其优点是： (1) 质谱仪是 (2) 离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。气相色谱法的理想的“检测器” ，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热而质谱仪能检出几乎全部化合物，导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。所以，色谱质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又灵敏度又很高。发挥了质谱法的高鉴别能力。 这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构； 可以准确地测定未知组分的分子量； 可以修正色谱分析的错误判断； 可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。 因此日益受到重视，现在几乎全

10、部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱 （可以简单回答，联机检索等变得快捷而准确。 仪，并配有计算机，使得计算、 分）只要答出两个要点，即可得分，各 3在原子光谱中，何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有2.何联系？。共振线 (resonance line) 解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线灵敏线 (sensitive line) (resonance line) 。是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到最后线 (last line)的几条谱线。 它也

11、是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线 (analytical line) 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振 分） 2 线作为分析线。（定义各 1 分，联系紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特 3. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，点？解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息， 即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息， 所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起分）（三个要点，各 2 来。得分 分）五、推断题（共 10CH，其 H NMRN 139 m/z1 谱如下图

12、所示；质谱图谱分析中，有某化合物的化学式为135， 120，77 等主要离子峰，试推断其结构，并简单说明推断的依据。解： ?）的存在。 Hm/z=77，说明有苯环基（ -C（2） 处，有 5H；且有 37.?56 ?是它们断裂后，剩 -NH；而 m/z=120 处，有 2H，说明可能存在 -CH，或 3?3.22 （ 2 分）下的离子峰。 ?，而是单 -CH个处，有 6H，说明有 6 个同等化学环境的H，很可能是 21.?23 分）独的苯环。（2 (NH 综上所述，可以推断该有机化合物为： (CH)C(CH)（ 4 分） 23526 分） 六、计算题（共 12分每题得分入加 , 未知锑溶液 .

13、 测吸收法锑 , 用铅作内标取 5.00mL 子 1. 用原 -1 另取相同浓 =0.808. 的铅溶液并稀释至 10.0mL, 测得 A2.00mL4.13mg.mL/A . /A度的锑和铅PbSb溶液 ,AS= 1.31,计算未知液中锑的质量浓度PbbCx,解 : 设试液中锑浓度为而将分别测定的吸光度比计为,/A 为了方便 , 将混合溶液吸光度比计为 A1sbpb分）/AA（ 1由于:A =KC=KCAPbPbPb分）2sbpbSbSbSb/A =A/K 故: K1（ 2 =1.31pbsbPbSbA/A1=(K 5 Cx/10)/(K 2 4.13/10)=0.808（2 分） PbpbsbSb-1（2分） Cx = 1.02mg.mL2. 已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、邻二甲苯及乙苯四种组分，用气相色谱测得色谱图， 图上各组分色谱峰的峰高、 半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如表中所示。求各组分的百分含量。 （提示：可用峰高乘以半峰宽计算各峰面积）乙苯邻二甲苯苯甲苯项目70.0 104.1 89.2 峰高64.0半峰宽 1.94 2.40 2.