实验13设计实验

1、实验十三设计实验一硫酸和草酸混合液的测定（各含约 0.25 moL L-1）一. 实验目的1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。2. 准确标定KMnO标准溶液的浓度。3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moLL-1） （ E 0.2%）二. 本次方案设计的具体要求1. 题目：硫酸和草酸混合液的测定（各含约 0.25 moL L-1）2. 实验原理：包括米用何种方法，米用何种滴定方式，滴定剂的 选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式；3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度；4. 实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、 试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用

2、仪器和称样量的 计算；5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中 各项的单位及意义，样品测定结果以 H2S0和HC2Q的物质的量浓度 表示（单位：mol L1）;6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但 要求独立完成。方案示例实验原理2 2H 2SO的 Ka2 为 1.0 x 10- , H2GC4 的 Ks 为 5.9 x 10- , Ka 为 6.4x 10-5,Ka2 (H2SO4) / Ka 1 (H2C2O4)510 , K日 (H2C2O4)/ Ka 2 (H2C2O4)105，因此不能分别准确滴定H的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试

3、液中H的总浓度，滴定反应为:HSQ + 2NaOH = NazSQ + 2H 2。HGO + 2NaOH = NazGO + 2WO化学计量点的产物为NaSO和NqGO,溶液呈弱碱性，可选用 酚酞为指示剂。试液中HGO的浓度可用KMn味准溶液直接准确滴定，滴定在 HSO溶液介质中，利用MnO自身的颜色变化指示终点，滴定反应为：2MnO + 5C2O +16H= Mn + 1OCO f+ 8HO反应的温度条件为7585C，用MnSO乍催化剂。NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。标定NaOH标准溶液常用的基准物质有 HC2C4 2

4、H2O和邻苯二 甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用 GO 2HO作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为：HGO + 2NaOH = NazGQ + 2H2O化学计量点的产物为NaCQ,溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指 示剂。KMnC固体试剂中常含有少量 MnO和其他杂质，蒸馏水中常含 有微量的还原性物质，因此 KMn(标准溶液必须用间接法配制。标定KMn(标准溶液的基准物质有 NqGO，H2GO 2H2QAS2Q,铁丝等，其中以NaC2Q4最为常用。在0.51 moL L-1的H2SQ介质中，用 NaC2Q标定KMn(反应 为：2MnQ + 5C2Q2-+16H= m

5、6+ 10C(2)f+ 8H2O反应的温度条件为7585C，用MnSQ乍催化剂，利用 MnO自 身的颜色变化指示终点。二. 仪器与试剂1. 常用滴定分析仪器，电子天平2. 0.2 %酚酞乙醇溶液3. 基准物质 H2GC4 2HO(S)4. 基准物质NqGO (S)5. NaOH (S)6. 0.5 moL L-1 MnSO容液7. 0.01 moL L-1K MnG标准溶液(约)8. 待测试液(约含 0.025 moL L-1 H2C2O、0.025 moL L-1 H2SO)三. 实验步骤1. 0.10mol L-1NaOH标准溶液的配制用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量

6、筒加入250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。(0.10 X 250 /1000 X 40 =1.0g )2. O.IOmol L-1NaOH标准溶液的标定第一种方案：准确称取1.31.6g基准HGC42H0于烧杯中，加水溶解后， 定容于250mL容量瓶中。准确移取25.00mLHGO 2HO溶液于250mL锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分 钟不褪即为终点，消耗 NaOH的体积为VmL平行滴定三份，计算 NaOH溶液的浓度。(1/2 X 0.1 X 20/1000 X 126 = 0.13g , 1/2 X 0.1 X 25/1000 X 12

7、6 = 0.16 g )第二种方案：分别称取0.410.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解， 加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOHB准溶液滴定至溶液呈微红色， 并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL平行滴定三 份，计算NaOH溶液的浓度。(0.1 X 20/1000 X 204 = 0.41 g, 0.1 X 25/1000 X 204= 0.51 g)3. 0.01 moL L-1 KMnQ标准溶液的配制称取0.4 g KMnO置于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后， 盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态 1小时，冷却后于室温下放 置23天后，用微孔玻璃漏斗或

8、玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞 的棕色瓶中。(0.01 X 250/1000 X 158 = 0.40 g )4. 0.01 moL L-1K Mn4标准溶液的标定准确称取0.670.84 g NaGO置于250 mL烧杯中，加约100 mL 水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。（5/2 X 0.01 X 20/1000 X 134 = 0.067 , 5/2 X 0.01 X 25/1000 X 134 = 0.084，称大样，扩大10倍）用25 mL移液管移取25.00 mL NazGO溶液置于250 mL锥形瓶 中，加入3 moLL-1 H2SQ 10 mL,加热至7085C

9、（即开始冒蒸 汽的温度），趁热用KMnQ标准溶液进行滴定（滴定速度不能过快， 开始滴定时反应速度应慢些，可加入 2滴MnS（溶液，随着滴定的 进行，m6+增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色30秒 不褪色即为终点（温度应保持在60C以上），记录体积V,单位（mL）, 平行标定三份。5. 试样溶液的稀释1 1原始试样为0.25 mol -L- HSQ和0.25mol L- HGQ4,浓度太大， 需稀释10倍。用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL容量 瓶中，定容至刻度，摇匀。6. H 2CO4浓度的测定用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加 入

10、 3 moL L- H2SQ 10 mL,加热至 7585C（加入 23 滴 MnSQ 溶液）,趁热用KMnC标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即 为终点（温度保持在60C以上），记录体积V2,单位（mL）,平行三 份。7. H 2SQ浓度的测定用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加 入23滴酚酞指示剂，用0.1 moL L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液 呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积 V3,单位（mL）,平 行测定三份。四、结果计算1. KMnQ标准溶液的标定225.00Na? C? O4m,CKMnO45250.0 1000(mol LJ

11、)M Na2C2O4V12. H 2C2C4浓度的测定Ch2G2O45CKMnO4V225.00(mol L )25.003. NaOH标准溶液的标定用 H2GO 2H2O标定:CNaOH2mH2C2O4 2h2o25.00 n-.M h2c2o4 2h2o 250.0VNaOH 汉 10用KHP标定：CNaOHVNaOHmKHPM KHP104. H 2SO浓度的测定CH 2SO4-12CNaOH V3 _ cH2C2O 25.00250.0_j(mol L ) 25.0025.00p.12 CNaOHV _CKMnO4V2 250.0一25.00或仏。/ 2融阳门设计方案评分标准1. 实验

12、原理：30分其中标定、滴定反应方程式共四个各3分，共12分；标定NaOH 溶液浓度、滴定H2SQ化学计量点pH的计算或说明及指示剂的选择 各4分，共8分；KMnQ勺标定和HGQ浓度的测定说明各5分，共 10分。2. NaOH标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣 2分。3. NaOH标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣 2分4. KMnQ标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣 2分。5. KMnQ4标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分。6. 原始试样的稀释：8分用量筒扣2分，无仪器说明扣2分。7. H2SO浓度的

13、测定：5分8. H2GO浓度的测定：5分9. 结果计算：20分NaOHKMn4标定计算公式，HSO和H2GO浓度计算公式各5分。学生方案设计中存在的问题一. 原理部分1. 采用的方法基本正确；2. 部分学生没有化学计量点pH值的计算或说明；3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式。二. 试剂部分基本正确。三. 实验步骤部分1. O.IOmol L-1NaOH标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需 NaOH的质量；配制NaOH所 用的蒸馏水没有除去CO。2. O.IOmol L-1NaOH标准溶液的标定H2GO 2HO的称量范围不计算。3. 0.01 moL L-1 KMnQ标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需 NaO啲质量；配制方法不说 明。4. 0.01moL L-1 KMnQ标准溶液的标定NaC2O的称量范围不计算。5. 试样溶液的稀释有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10倍。有的不进行稀释，直接进行测定。6. H 2C2C4浓度的测定所用KMn4的体积表述不清楚，单位不明确；7. H 2SQ浓度的测定所用NaQH勺体积表述不清楚，单位不明确。四.