连柏滴剂的制备及质量控制

1、连柏滴剂的制备及质量控制 摘要 目的：探讨连柏滴剂的制备工艺及质量控制。方法：采用水-醇法制备连柏滴剂；紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，并对制剂的稳定性进行了考察。结果：盐酸小檗碱浓度在010 g/ml范围内，与吸收度呈良好线性关系，回归方程为a=0.031 2+1.152 6c，r=0.999 4；加样回收率为96.39%（rsd=0.36%）。结论：本制剂的制备工艺简单，具有良好的稳定性，质量控制方法简便、快速、准确。 关键词 连柏滴剂；制备工艺；盐酸小檗碱；质量控制 中图分类号 r927.11文献标识码a 文章编号1673-7210（2008）11（b）-0142 preparati

2、on and quality control of lianbai drops liu dong-hui (department of pharmacy, electric powers hospital of shanghai, shanghai200050，china) abstract objective: to discuss preparation technology and quality control of lianbai drops. methods: lianbai drops was prepared with water-ethanol method; uv meth

3、od was used for the determination of berberine hydrochloride and the preparation stability was studied. results: the calibration curve of berberine hydrochloride was linear at the range of 0-10 g/ml, a=0.031 2+1.152 6c, r=0.999 4. the average recovery was 96.39% (rsd=0.36%). conclusion: the preparat

4、ion of lianbai drop was simple, stability; the method of quality control was rapid and accurate. key words lianbai drops; preparation technology; berberine hydrochloride; quality control 连柏滴剂由我院制剂室与耳鼻喉科根据中西药的理论，结合多年临床经验组方，并经科学方法提炼精制而成的制剂，应用于临床多年，对治疗化脓性中耳炎、萎缩性鼻炎等五官科炎症有显著疗效。本文以盐酸小檗碱为定量指标，用紫外分光光度法对主药所含

5、有效成份进行含量测定，并对制剂的稳定性进行了相关研究。 1仪器与试药 1.1仪器 du-70型紫外分光光度仪（美国贝克曼公司）。 1.2试药 黄连、黄柏、冰片、甘油、硼酸（吉林市药材公司）。 2方法与结果 2.1处方组成及制备工艺 2.1.处方组成连柏滴剂由黄连、黄柏、冰片、甘油、硼酸组成。 2.1.2制备工艺取黄连、黄柏饮片经水煎煮提取3次（此过程加少量盐酸），合并煎液，静止12 h后过滤，滤液浓缩至相对密度为1.1，放冷至室温，加乙醇至含醇浓度达60%左右，静止24 h，取上清液回收乙醇，使回收乙醇浓度达80%左右。所剩药液加入冰片、甘油、硼酸，放置24 h后，过滤，分装，流通蒸汽灭菌，即

6、得。 2.2质量标准 2.2.1性状本品为棕色溶液，味苦。 2.2.2 ph值对其原液进行ph值测定，其ph值在6.26.8之间。 2.2.3鉴别取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇（1100）提取液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0.5 mg/ml的溶液，作为对照品溶液，依薄层色谱法试验，取上述两种溶液各4 l分别点于同一以所羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（712）为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点1。 2.2.4含量测定 2.2.4.1标准曲线标准品溶液的制备：精密

7、称取105干燥至恒重的盐酸小檗碱约20 mg，置100 ml容量瓶中，加硫酸液（0.5 mol/l）适量超声溶解，再加硫酸液（0.5 mol/l）至刻度，摇匀即得，浓度为0.198 mg/ml。样品溶液的制备1：精密量取原药液10 ml，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1100）适量，回流提取至提取液无色。将提取液移置50 ml量瓶中，取盐酸-甲醇(1100)稀释至刻度，摇匀，精密吸取5 ml上述提取液，置于已处理好的氧化铝柱（内径约0.9 cm，中性氧化铝5 g，湿法装柱，并先用乙醇30 ml预洗）上，用乙醇25 ml分次洗脱，收集洗脱液，置50 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀；从中精密

8、吸取2 ml，置50 ml容量瓶中，加硫酸溶液（0.5 mol/）稀释至刻度，摇匀，备用。标准曲线的绘制：精密量取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml于10 ml容量瓶中，分别加乙醇0.4 ml，然后加硫酸溶液（0.5 mol/l）至刻度，摇匀，放置15 min，置比色皿中，以试剂同法操作作为空白，于波长345 nm处测吸收度。盐酸小檗碱浓度在010 g/ml线性关系良好，回归方程为a=0.031 2+1.152 6c，r=0.999 4。 2.2.4.2回收率精密称取盐酸小檗碱对照品5份，按处方组成加入甘油、硼酸、冰片配成标准溶液，摇匀。取标准溶液适量，按含量测定方法测定其

9、含量，每份测3次，平均回收率为96.39%，rsd=0.36%。 2.2.4.3样品含量测定精密量取样品溶液1.0 ml置100 ml容量瓶中，加硫酸溶液（0.5 mol/l）至刻度，摇匀，放置，从中精密吸取1.0 ml，置100 ml容量瓶中加硫酸液（0.5 mol/l）至刻度，摇匀，以下同“2.2.4.1”项下方法操作。计算盐酸小檗碱含量，结果见表1。 2.2.5稳定性试验将样品3批放置于常温下，于0、6、12个月取样，对其质量标准进行考察。结果这3批样品其性状、ph值、鉴别及卫生学检查等项均无明显变化。按照质量标准“2.2.4.3”项下，测定样品中盐酸小檗碱的含量，结果在6、12个月时，3批样品的盐酸小檗碱的含量与0个月比较均无显著性差异（p0.05），结果见表2。 3讨论 本方中黄连及黄柏均具有清热燥湿，泻火解毒作用；冰片具有开窍醒神，清热止痛，辅助君药的作用；硼酸具有消毒防腐作用。本方是以中药为主的中西药复方制剂，兼具中西药联合治疗五官科疾病的优点。 为保证临床用药安全、有效批次间疗效稳定，我们研究制定了本制剂的定性定量检测方法。考虑到方中黄连及黄柏的主要成分为小檗碱，在制备过程中加入少量盐酸，使其成为盐酸小檗碱提取出来，并发挥作用，而且利用薄层层析法作为盐酸小檗碱的定性检测方法。以盐酸小檗碱为对照品，测定样品中盐酸小檗碱的含量来控制本滴剂的质量，该方法简便、稳定、准