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文档简介
1、 水质科学综合训练 院 (系): 化学与生物工程学院 专 业: 应用化学 班 级: 学 号: 姓 名: 指导教师: 水质科学综合训练*应化09-2班 2012前言水质是指水和其中杂质所共同表现的综合特性。水质指标是表示水中杂质的种类及含量。通常分为两类:一类是反应水中某种杂质含量的成份指标;另一类是表示某一类物质的总含量。因为水具有较强的溶解能力, 所以任何水体都不同程度的含有多种多样的杂质。蒸汽锅炉的使用有二百余年的历史,在工业革命和发展方面建立了巨大功勋,但由于在高温下工作,蕴藏了大量的能量,一旦发生事故,所蕴藏的能量瞬间释放出来,其破坏作用是相当巨大的。由于水质问题引起事故的比例不断上升
2、给国家造成一定损失,引起了国家的重视。为提高蒸汽品质,保证锅炉的安全运行,国家制定了相关标准,水质分析已成为锅炉监察的一个重要组成部分。利用水质分析技术把各项指标控制国家标准范围内,对降低锅炉事故具有重要意义。此次水质综合训练有利于我们巩固化学分析化学实验的内容,培养我们良好的动手、思维方法和综合处理问题的能力,对于理论联合实际有很大的帮助,为我们未来在相关部门的工作奠定基础。1、 水质科学综合训练的目的和意义1.水质科学综合训练的目的 此次水质综合训练是为了加强电厂化学监督,配合生产(电厂)见习方面开展的校内实习综合训练,让学生了解电厂给水全分析过程,熟悉水质分析一般程序如水样采集、保存及预
3、处理、水质分析给果地表示、报告表的整理,如何准确选择电厂水质分析的方法,并具体测定水样dd、ph值、全固体、jd、yd、fe、cu、磷酸盐、sio2、cod等项目。希望通过此次训练达到以下几个目的: (1)巩固学生所学的知识和实验操作能力; (2)培养学生严谨的学习态度、科学的思维方法、良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风; (3)巩固水质分析的基本原理和基本操作,能够比较熟练地完成电厂、化工厂和自来水厂等用水的全分析任务; (4)提高分析问题和解决问题的能力,使学生具有电厂水质分析方面的综合素质和应用方面的技能,为将来从事实际工作能力奠定坚实的工作基础。2.水质科学综合训练的意义水在工农业
4、生产和生活中是必不可少的资源,随着科技和经济的迅速发展,水质的要求也越来越严格,各行各业也都制定了相应的标准,如饮用水的ph为7-8.5、污水排放ph为6-9、医药工业用水的dd 1.01.6 1.62.51.0 1.01.6 1.62.5悬浮物, mg/l 555 - -总硬度, mmol/l 0.03 0.03 0.03 - -总碱度,mmol/l无过滤器- -6- 266- 246- 16有过滤器- - - - 1412ph( 25) 7 7 710-1210-1210-12溶解氧, mg/l 0.1 0.1 0.05溶解固形物mg/l有过滤器- - - 4000 3500 3000无过
5、滤器- - - - 3000 2500so32- , mg/l - - - - 10-30 10-30po43- , mg/l - - - - 10-30 10-30相对碱度( 游离naoh/ 溶解固形物)- - 0.2 0.2含油量, mg/l 2 2 2 - - -掌握水质分析以及水质处理的方法对于电厂给力、减少腐蚀、减少炉管的沉积物与结垢量、提高蒸汽品质有着重要的意义,因此必须对锅炉给水进行调节处理以保证锅炉能够安全、经济、有效地运行。二、水质分析的现状和发展趋势2.1 水质分析的现状2.1.1 水质分析方法概述 分析化学按其任务不同,分为结构分析、定性分析、定量分析。结构分析主要是研究
6、物质的化学结构,定性分析则主要是鉴定物质中所含有的化学成分,定量分析是测定物质中各成分的含量。日常水分析及检测是对水中的物质进行定量分析,该方法主要分为两大类,即化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,又重量分析法和滴定分析法(又称容量分析法)。其中滴定分析法又可分为四种:酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。酸碱滴定法仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析法,包括光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、热量分析法和放射分析法和流动注射分析法等。在水分析中应用最广泛的使比色分析法、分光光度法、电位法和原子吸收法。络合滴定法滴定分析法沉淀滴定法结构分
7、析氧化还原滴定法 化学分析法水质分析方法光谱分析法定量分析电化学分析法 色谱分析法热量分析法重量分析法放射分析法仪器分析法流动注射分析法定性分析图1 水质分析方法分类2.1.2 水质分析数据模型 在水质数据研究方面,水质模型提供了水环境、水质分析与预测的主要技术手段。20世纪90年代以来,伴随着对水质富营养化形成机理认识的加深,以及计算机技术的发展,水质模型的研究转向综合模型。同时,灰色理论、模糊数学、神经网络、遗传算法等为工具构建的各种水质分析、预测技术也相继出现。关于水质分析、模拟及预测等方面的研究,多采用确定性数学模型,方法的优点是,在局部性、小范围、稳定场中,短期内,若有可靠的水文参数
8、保证,往往能得到精度较高的解。缺点是,模型需要依赖足够的系统参数和可靠的初始及边界条件。2.1.3 水质在线分析在线水质检测也得到了迅速发展,在线水质分析仪器具有稳定性好、可靠性高的特点,可以对不同的水质进行在线的实时检测,与此同时,随着仪器的发展,相应的应用技术也不断的更新,并且日渐成熟。按使用目的的不同在线检测仪器可分为两种类型:检测型分析仪器和过程型分析仪器。前者一般只用于对水质进行检测,对水质能否达到相关的标准进行判断,同时可以对地表水或者地下水的水质进行预警,不参与水处理的具体过程。检测型分析仪器主要针对水质标准中的几种参数进行检测,适合相对简单的水质的情况下使用。目前出现了具有自学
9、习功能的仪器系统及应用技术和具有专家功能仪器化得污水厂优化运行系统,可以通过在线水质分析仪器反馈的水质参数实现水处理自动工艺化运行,可以预见,在线水质分析仪器应用技术将朝着“专家化”“智能化”方向进一步得到发展。2.1.4 电厂水质分析方法 目前国内电厂对水的处理和监测都是采用人工取样,采用比色、比光、比重等方法进行人工测定。随着计算机及其他相关技术的发展,许多仪器仪表公司推出性能优良的水质分析仪器,这些新型仪器多采用单片微计算机技术,许多仪器的单片机都是目前最新型的单片微机芯片,使得所显示的信息量非常大,极大地方便用户的使用。同时,一些传统的经典方法仍然被沿用,在实验室检测中依旧很便利。2.
10、2 发展趋势随着科学技术的不断发展,化学分析方法不断吸取现代科学技术的新成就,建立新的分析方法、新的分析技术、朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度及自动化的方向发展。因此,在今后的研究工作中,要注意一些新的技术、材料和仪器的有机结合,提高测定的灵敏度,达到能够快速、方便、大批量进行检测的工作要求。三、水质分析的基本思路预习水质科学综合训练上网和去图书管查找相关资料,并把有用资料整理归类设计出一个合理、完整的、具有可行性的实验方案,明确各项目的前后测定顺序并对每个项目分析方法及具体步骤,所需仪器、试剂、注意事项等做详细说明进实验室准备好实验所需的药品和仪器,取样进行各项目的分析测定,做到规范操作、
11、认真观察实验现象并如实准确地记录实验数据对实验数据进行处理,解释实验中的现象与所给标准结果进行校核并书写报告对整个水质综合训练进行总结四、具体实验方案4.1 电导率的测定4.1.1 原理电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力,大小主要取决于溶液中离子的性质和浓度,还与溶液的温度和粘度有关,单位为每米毫西门子(ms/m)表示。酸、碱、盐等电解质溶于水中,离解成带正、负电荷的离子,溶液具有导电的能力。电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定,电导率是电阻率的倒数。由欧姆定律可得 可得被测溶液的电导率和电导的关系 式中: g溶液电导,s; dd电导率,s/
12、cm; a电极面积,cm2; l极间距离,cm; k电导池常数,cm-1;溶液的电导与电解质的性质,浓度及溶液的温度有关,一般应将测得的电导率换算成25时的电导率值来表示: 式中:dd(25)-换算成25时水样的电导率,s/cm g在测定水温为t时的电导,s k电导电极常数,cm1 温度校正系数。对于ph为59,电导率为30300 s/cm的天然水4.1.2 实验仪器电导率仪,容量瓶(250 ml,1个),移液管(25 ml,1支),烧杯(100 ml,1个),胶头滴管(1个)。4.1.3 标准溶液的配制 0.1000 mol/l kcl溶液:称取1.8640 g于105干燥2h并冷却后的kc
13、l,溶解于纯水中,于25下定容至250 ml。0.0100 mol/l kcl溶液:移取25.00 ml 0.1000 mol/l kcl溶液至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。0.0010 mol/l kcl溶液:移取25.00ml 0.0100 mol/l kcl溶液至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。4.1.4 电导率仪的校正 按使用说明书要求进行。4.1.5 电导池常数k的标定 启动电导率仪将清洗干净的电极插入盛有50 ml70 ml kcl标准溶液于干净的烧杯中测出溶液电导值gkcl,则: 式中:ddkcl-标定电极用氯化钾标准液电导率; gkcl-标定电极时所测得电导率; ddh2
14、o -配制氯化钾标准溶液所用高纯水本身电导率; ddh2o-配制氯化钾标准溶液所用高纯水本身电导率4.1.6 电导率dd的测定 启动电导率仪将电极(用被测水样冲洗23次)浸人烧杯(50 ml70 ml水样)记录数据(重复取样测定23次)测定结果读数相对误差均在3%以内,即为所测的电导率值。电导率仪若带有温度自动补偿,应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值;电导率仪没有温度自动补偿,水样温度不是25 时,测定数值应按下式换算为25 的电导率值。4.1.7 方案实施的关键 确保测量前仪器已经校准;将电极插入水样中,注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下;最好使用和水样电导率相近的氯化
15、钾标准溶液测定电导池常数。4.2 ph的测定4.2.1方案论证ph的测量方法大约有3种:指示剂法、氢电极法、玻璃电极法。指示剂法是利用缓动液等,提前准备好各种各样的标准样色,然后将被检液中指示剂与此样色对比。准备好含有指示剂的ph试纸,将这张纸浸入被检液中,显色后与标准色相比的方法。这种方法虽然简单,但是有各种各样的误差比较大。氢电极法是各种ph测定法的基准,当其他测定法的ph和氢电极法的数值一样时,这个数值才有意义。但是,氢气处理起来不方便,另外,这种方法对具有酸化性和还原性很强的物质影响很大,测量时花费时间很长更不方便。所以不适合日常使用。玻璃电极法电位平衡时间短,精度高,受酸性剂还原剂的
16、影响少,又可以测定各种溶液,这种方法的应用非常广泛,我校实验室条件中具备玻璃电极来测定ph值。所以选择采用玻璃电极法。4.2.2 实验原理ph值测量常用复合电极法:以玻璃电极为指示电极,以甘汞等为参比电极,浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的ph有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的ph。4.2.3 实验仪器实验用ph计、玻璃指示电极、饱和甘汞电极、烧杯(50 ml,3个)、磁力搅拌器、搅拌子、分析天平、玻璃棒、滤纸、胶头滴管、容量瓶(250 ml,2个)、洗瓶。4.2.4 实验试剂ph=4.00标准缓冲溶液:准确称取预先在115左右干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾(khc8h4o
17、4)2.5525 g溶解于少量除盐水中,并稀释至250 ml。ph=6.86标准缓冲液(中性磷酸盐标准缓冲溶液):准确称取经115左右干燥过的优级纯磷酸二氢钾(kh2po4)0.8475 g以及优级纯无水磷酸氢二钠(nahpo4) 0.8875 g,溶解于少量除盐水中,并稀释至250 ml。ph=9.20标准缓冲溶液:准确称取优级纯硼砂(na2b2o7.10h2o) 0.9525 g,溶于少量除盐水中,并稀释至250 ml。4.2.5实验步骤按照仪器使用说明书进行准备将仪器温度补偿旋钮调制待测水样温度处选用与水样ph值相差没超过两个ph单位的标准容易校正仪器从第一个标准溶液中取出电极彻底冲洗并
18、用滤纸吸干再浸入第二个标准溶液中,其ph值约与第一个相差3个ph单位,如果测定值与第二个标准溶液ph值之差大与0.1 ph单位时就要检查仪器、电极和标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样先用蒸馏水仔细冲洗电极再用水样冲洗将电极浸入水样中小心摇动待读书稳定后记录ph值。4.2.6 方案实施的关键玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡2 h以上;必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路;测定ph时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应提前打开水样瓶;定位用ph标准缓冲液的ph值,应与被测水样的ph值相接近。4.3 钠的测定4.3.1
19、 方案论证 水质中钠离子含量的测定主要有原子吸收光谱法和pna电极法。原子吸收光谱法的精确度高。pna电极法可用于天然水、一般工业用水的测定。目前,水质中钠离子含量的测定主要用pna电极法。4.3.2 实验原理当钠离子选择性电极pna电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后,即组成测量电池。其中pna电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量,即可获得同水溶液中na离子活度相对的电极电位,以pna表示6。 pna电极的电位与被测溶液中na离子活度的关系,符合能斯特公式;na+ 式中:epna电极所产生的电位,v; e0 当na离子活度为1mol/l时,pna电极所产生的电位
20、,v; r气体常数,8.314jk1mol1; t热力学温度,k; f法拉第常数,9.649104cmol1; n参加反应的得失电子数; 水溶液中na离子的活度,mol/l。当溶液中c na+10-3 mol/l,被测溶液和定位溶液的温度t=20时(2)式可简化为: 式中:e标准溶液的电位与样品溶液电位之差,v; na+定位溶液的钠离子浓度,mol/l; na+样品溶液的钠离子浓度,mol/l; pna标准溶液钠离子浓度所对应的pna值; pna样品溶液的钠离子浓度对应的pna值;为减少温度的影响,定位溶液温度和水样温度相差不宜超过5 。h+和k+对测定水样中na+浓度有干扰,前者可以通过加入
21、碱化剂,使被测溶液的ph大于10来消除,后者必须严格控制na+:k+ 10:1。4.3.3 实验仪器pna计、钠离子选择电极、甘汞电极、聚乙烯塑料试剂瓶、分析天平、容量瓶(250 ml,3个)、烧杯(50 ml,2个)、玻璃棒、胶头滴管、洗耳球、吸量管(5.00 ml,1个)、移液管(25.00 ml,1支)、洗瓶。4.3.4 实验试剂氯化钠标准溶液的配制:pna2标准贮备液(10-2 mol/l)精确称取0.1461 g经250350烘干12h的氯化钠(nacl)基准试剂(或优级纯)溶于蒸馏水中,然后转入250 ml的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。 pna4标准溶液(10-4mol/l):相当
22、于2.3 mgna+/l。配制时取pna2贮备液2.50 ml,移至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。pna5标准溶液(10-5mol/l):相当于230 gna+/l。取pna4标准溶25 ml,移至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。二异丙胺(碱化剂)。4.3.5 实验步骤 仪器校正:启动仪器向pna4、pna5标准溶液,蒸馏水和水样中滴加二异丙胺溶液调整ph10以pna4标准溶液定位冲洗电极杯数次将pna电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位重复核对12次,误差不超过pna40.02以碱化后的pna5标准溶液定位冲洗电极和电极杯数次将pna电极和甘汞电极同时浸入pna5标准溶液稳定后旋动
23、斜率校正旋钮指示pna50.020.03则说明仪器及电极均正常,可进行水样测定。 水样测定:碱化后蒸馏水冲洗电极和电极杯(pna计的读数大于6.5)碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯(2次以上)电极浸入被测水样中,摇匀指示稳定后,记录(若水样钠离子浓度大于10-3mol/l,则蒸馏水稀释后滴加二异丙胺使ph大于10,然后进行测定)4.3.6 方案实施的关键 水样必须放在聚乙烯塑料试剂瓶测量;经常使用的pna电极,在测定完毕后应将电极放在碱化后的pna4标准溶液中备用;不用的pna电极以干放为宜,但在干放前应以蒸馏水清洗干净,以防溶液浸蚀敏感薄膜。电极一般不宜放置过久。4.4 碱度的测定4.4.1
24、 方案论证 目前,碱度的测定主要有两种常用的方法即酸碱指示剂滴定法(容量法)和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定ph值下的碱度,它不受水样浊度、色度的影响,适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速,适用于控制性试验及例行分析。本实验采用酸碱指示剂滴定法,即容量法。4.4.2 实验原理水样用标准酸溶液滴定至规定的ph值其终点可由加入的酸碱指示剂在该ph值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液ph值即为8.3指示水中氢氧根离子(oh-)已被中和碳酸盐(co32-)均被转为重碳酸盐(hco3-)反应如下 : oh-+h+ h2o co32-+h
25、+ hco3- 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的ph值为4.44.5指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反应如下: hco3- + h+ h2o + co2 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。 4.4.3 实验仪器 酸式滴定管(50 ml)、锥形瓶(250 ml,3个)、分析天平、玻璃试剂瓶(500 ml,2个)、胶头滴管、玻璃棒、洗耳球、滤纸、容量瓶(250 ml,1个;500 ml,1个)、移液管(25.00 ml.1支)、吸量管(5.00 ml,1支)、烧杯(50ml,500 ml,各1个)。4.4
26、.4 实验试剂1%酚酞指示剂(乙醇溶液)、0.1%甲基橙指示剂、98%浓硫酸溶液、蒸馏水1/2h2so4=0.2 mol/lh2so4标准溶液:量取2.7 ml h2so4溶液(分析纯)加入500 ml试剂瓶中,稀释至容量。.1/2h2so4=0.01 mol/lh2so4标准溶液:移取25ml1/2h2so4=0.2 mol/lh2so4标准溶液加入500 ml试剂瓶中,稀释至容量。0.0500 mol/l na2co3标准溶液:准确称取2.6498 g无水na2co3,加20 ml水溶解,移至500 ml容量瓶中,稀释至刻度。0.0050 mol/l na2co3标准溶液:移取25 ml
27、0.0500 mol/l na2co3标准溶液至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。4.4.5 实验步骤 h2so4溶液的标定:移取25 ml 0.0050 mol/l na2co3标准溶液倒入250 ml锥形瓶加入12滴0.1%甲基橙指示剂h2so4溶液滴定溶液由黄色变为橙色记录数据平行测定3次。 水样碱度测定:100 ml水样250 ml锥形瓶加入23滴1%酚酞指示剂,摇匀若溶液呈红色时用硫酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录硫酸标准溶液用量a若加酚酞指示剂后溶液无色则不需用硫酸标准溶液滴定加入2滴甲基橙指示剂,摇匀硫酸标准溶液滴定溶液由桔黄色刚刚变为桔红色记录硫酸标准溶液用量b平行测定3次。
28、 计算:(1)酚酞碱度(jd)酚=(1/2h2so4a)/v103 (2)全碱度(jd)全=1/2h2so4(a+b)/v103式中:1/2h2so4硫酸标准溶液的浓度,mol/l; a,b滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积,ml; v水样体积,ml。4.4.6 方案实施的关键若水样中含有游离二氧化碳则不存在碳酸盐可直接以甲基橙作指示剂进行滴定;当水样中总碱度小于20 mg/l时可改用0.01 mol/l盐酸标准溶液滴定或改用10 ml容量的微量滴定管以提高测定精度。4.5 全固体的测定4.5.1 方案论证全固体测定有三种方法:第一法适用于一般水样;第二法适用于酚酞碱度高的水样,如炉水;第三法适
29、用于含有大量吸湿性很强的固体物质,如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。采用直接蒸发干燥的方法即重量法,简单,易操作。4.5.2 实验原理全固体为悬浮固体和溶解固体的总和。此次实验所采用的方法为重量法,即取一定量水样注入蒸发皿中,且在水浴锅上蒸干后称重。所得到蒸干后残留物的重量为一定量水样的全固体的重量。4.5.3 实验仪器水浴锅、烘箱、瓷蒸发皿、分析天平、干燥器、表面皿、量筒(100 ml)、滤纸、干燥器4.5.4 实验步骤 水样的测定:洁净瓷蒸发皿烘箱干燥2h取出蒸发皿干燥器中冷却到室温迅速称量相同条件下烘0.5h冷却相同的时间后称量如此反复操作至恒重(m0.4 mg)。50.0 m
30、l水样(充分摇匀)逐次注入烘干的蒸发皿中在水浴锅上蒸干蒸发皿移入105110烘箱烘2h取出蒸发皿干燥器中冷却到室温迅速称量相同条件下烘0.5 h冷却相同的时间后称量如此反复操作至恒重(m0.4 mg)。 计算:计算公式 q 式中:g1蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg; g2蒸发皿的重量,mg; v水样体积,ml。4.5.5 方案实施的关键 所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在50100 mg左右;为防止在蒸干、烘干过程落入杂物而影响试验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿;测全固体用的瓷蒸发皿,可用石英蒸发皿代替,也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。4.6 活性硅的测定4.6.1 方法论
31、证 硅的测定方法主要有硅钼蓝光度法、硅酸根分析仪法、重量法、氢氟酸转化分光光度法。硅钼蓝光度法适用于工业循环冷却水中可溶硅含量为0.1 mg/l5 mg/l的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为050 g/l的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量大于5 mg/l的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中硅含量为0.5 mg/l5 mg/l的测定。本实验采用硅钼蓝光度法。4.6.2 实验原理在ph约为1.2时,活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关,可于波长640 nm处测定其吸光度并
32、与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。磷酸盐对本法的干扰可调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除8。当水样中活性硅含量小于0.5 mg sio2/l时,硅钼蓝颜色很浅,可用微量硅的方法测定(硅酸根分析仪测定法),或用正丁酸等有机溶剂萃取浓缩,提高灵敏度,便于比色。4.6.3 实验仪器分光光度计(带有1 cm比色皿)、坩埚、马弗炉、分析天平、1000 ml容量瓶(1个)、100ml容量瓶(1个)、50 ml容量瓶(6个)、吸量管(1.00 ml,3个;5.00 ml,10.00 ml,20.00 ml,各1个)、量筒(10 ml,500 ml,各1个)、洗耳球、滤纸、玻璃棒、胶头滴管、烧杯(5
33、0 ml,2个,100 ml,500 ml,各1个)、洗瓶。4.6.4 实验试剂正丁醇、甘油。盐酸溶液(1+1):10 ml浓盐酸 + 10 ml蒸馏水。5%钼酸铵溶液:称取25 g钼酸铵,溶解,加入500 ml容量瓶中,稀释至刻度。1/2h2so4=10 mol/l h2so4溶液:360ml的高纯水+140 ml浓硫酸。1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20 ml盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80 ml纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。二氧化硅贮备液(0.1 mg/ml):准确称取0.1000 g经700800 灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯),
34、与0.71.0 g已于270300 焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀,马弗炉升温至900950 温度下熔融5 min。冷却后,将铂坩埚放入硬质烧杯中,用热的高纯水溶解熔融物,等熔融物全部溶解后取出坩埚,以高纯水仔细冲洗坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入1l容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,混匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明,如有浑浊须重新配制。0.02 mg/mlsio2工作液:取20 ml 0.1 mg/ml的sio2贮备液100 ml容量瓶,稀释至刻度。4.6.5 实验步骤 二氧化硅标准曲线绘制:移取0.02 mg/mlsio2工作液0.00 ml、0.25 ml、0.
35、50 ml、1.00 ml、1.50 ml比色皿稀释至10 ml0.2ml1/2h2so4=10 mol/l h2so4溶液,摇匀1 ml钼酸铵,摇匀静置5min加入5 ml1/2h2so4=10mol/l h2so4溶液,摇匀,静置1min加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5 min测吸光度绘制标准曲线水样测定:取10.0 ml水样比色皿0.5 ml硫酸,摇匀2 ml钼酸铵,摇匀静置5 min加入1.5 ml草酸溶液,摇匀,静置1 min加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5 min测吸光度。按下表一要求及顺序配制溶液并贮存于已经编号的(1,2,3,4,5,6)50 ml容量瓶中:表2 配制的不同
36、的溶液编号123456硅工作液ml00.51.01.52.0/蒸馏水ml10.09.59.08.58.05.0水样ml/51/2h2so4=10 mol/l的硫酸溶液ml0.20.20.20.20.20.2钼酸铵ml1.01.01.01.01.01.0静置5 min1/2h2so4=10mol/l硫酸溶液ml555555静置1 min氯化亚锡(滴)222222静置5 min 计算:式中:c配标准色用的二氧化硅工作液浓度,mg/ml; a与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作液加入量,ml; v水样的体积,ml。4.6.6 方案实施的关键硅钼蓝最大吸收波长位于近红外区 在波长600815 nm范围
37、内均可进行测定加大波长可以提高灵敏度;溶液的酸度对吸光度有明显影响 因此应严格按规程要求准确加入一定量硫酸溶液使ph保持在约1.2。 4.7硬度的测定4.7.1 方案论证水质硬度的测定方法主要有:硬度仪法、快速瓶法、试纸法、滴定法。硬度仪是一种可以直接测试出水质硬度的仪器,这种仪器有标准的测试探头,测试时可以直接从液晶屏上读出硬度值,使用简单而方便。这类仪器一般是采用测试水的电导的方式来测算水质硬度,由于钙镁离子的导电性能与其他离子并无根本性的区别,所以在目前技术条件下,这种测试方式有较大有误差,一般多用于要求不高的场合。快速瓶是滴定法的一种,在配制好的测试剂中加入不影响测试结果的稳定剂,测试
38、药剂可以在一定条件下长期保存,需要测试时向测试瓶内加入一定量的水,摇匀后的颜色与标准色瓶(或色板)对比而得到硬度值。硬度试纸与ph试纸类似,涂有药剂的试纸密封包装在袋内,测试时将试纸浸入水中,静置片刻后纸上的药剂与水中的钙镁离子反应而呈现一定的颜色,将其与标准色板比较而得到水的硬度值。滴定法是利用钙镁离子与edta生成络合物来测定,是目前使用最普遍的方法。本实验采用edta滴定法。4.7.2 实验原理在ph为10.00.1的水溶液中,用铬黑t作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称edta)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗edta的体积,即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加
39、入一定量的edta二钠镁盐。如果用酸性铬蓝k作指示剂,可不加edta二钠镁盐。 铁大于2 mg、铝大于2mg、铜大于0.01 mg、锰大于0.1 mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2 ml1%l-半胱胺酸盐酸盐溶液和2 ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 4.7.3 实验仪器酸式滴定管(50 ml)、分析天平、锥形瓶(250 ml,3个)、容量瓶(100 ml,250 ml,500ml,1000ml各1个)、试剂瓶(500 ml,1个)、移液管(25.00 ml,1支)、量筒(10ml,2个)洗耳球、滤纸、玻璃棒、胶头滴管、烧杯(50 ml,1个;100 ml,2个)、洗瓶、表
40、面皿。4.7.4 实验试剂 三乙醇胺20%:20 ml三乙醇胺+80 ml蒸馏水;盐酸溶液(1+1):25 ml hcl+25 ml蒸馏水;0.05mol/l钙标准溶液:称取于110烘1h的基准碳酸钙(caco3)2.5023 g,溶于盐酸溶液(1+1)中,移入500 ml容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度;0.005 mol/l钙标准溶液:移取25 ml 0.05 mol/l钙标准溶液至250 ml容量瓶中,稀释至刻度;氨-氯化铵缓冲溶液(ph=10):称取20 g氯化铵,溶解后,加150 ml浓氨水,加1 g edta 二钠镁盐,用水稀释至1000 ml; 0.5%铬黑t指示剂(乙醇溶液):称取
41、4.5 g盐酸羟胺,加18 ml水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑t(c20h12o7n3sna)磨匀,混合后,用95%乙醇定容至100 ml,贮存于棕色滴瓶中备用;0.005 mol/ledta标准溶液的配制:称取1 g edta,溶于一定量的蒸馏水中,用蒸馏稀释至500 ml,贮存于试剂瓶中。4.7.5 实验步骤 edta的标定:吸取20 ml钙标准溶液250 ml锥形瓶加80 ml蒸馏水加5 ml氨-氯化铵缓冲溶液加23滴铬黑t指示剂用edta标准溶液进行滴定溶液由酒红色转为蓝色记录数据平行测定3次。表3 不同硬度的水样需取水样体积水样硬度(mmol/l)0.5-5.05.0-10.010
42、.0-20.0需取水样体积(ml)1005025 水样的测定:按表3取100 ml水样250 ml锥形瓶加5 ml氨-氯化铵缓冲溶液加23滴铬黑t指示剂用edta标准溶液进行滴定溶液由酒红色转为蓝色记录数据平行测定3次。4.7.6 方案实施的关键 对碳酸盐硬度高的水样,在加入缓冲液前应先稀释或加入所需edta标准溶液的80%-90%,否则在加入缓冲液后,可能析出碳酸盐沉淀,使滴定终点拖长;如果在滴定过程中发现滴不到终点色,或加入指示剂后,颜色呈灰紫色时,可能是铁,铝,铜或锰等离子的干扰。遇此,可在加指示剂前,用2 ml1%的l半胱胺酸盐酸盐,试样ph小于10,可将铵缓冲液的加入量变为5 ml即
43、可;若水样的酸性或碱性较高时,应先用氢氧化钠或hcl中和后再加缓冲液,否则加入缓冲液后,水样ph值不能保证在10.00.1范围内。4.8 铁、铜的测定4.8.1 方案论证水质中铁的测定方法主要有磺基水杨酸分光光度法、邻菲罗啉分光光度法、edta配位滴定法、火焰原子吸收法。磺基水杨酸分光光度法测定铁离子时适用范围为50500g/l,反应灵敏度差,发色不稳定,会引起很大误差。邻菲罗啉分光光度法测定铁离子时,外界影响因素较多,所需试剂较多,操作繁琐,重现性较磺基水杨酸分光光度法差。edta配位滴定法需用仪器简单,加入试剂少,测定速度快,适用于现场快速测定,适宜ph为1.52.0,既可排除重金属离子的
44、干扰,又适宜于磺基水杨酸指示终点,测定时要严格控制溶液的ph,否则ph过低使滴定终点不敏锐,ph过高将产生fe(oh)3沉淀而影响滴定。火焰原子吸收法具有较高的灵敏度,可测量低浓度离子。水质中铜的测定方法主要有分光光度法和原子吸收光谱法。分光光度法具有良好的准确度,操作简单,不需要特殊仪器,但灵敏度不如原子吸收光谱法。本实验采用火焰原子吸收法测定铁、铜含量。4.8.2 实验原理溶液中的铁、铜离子在火焰温度下转变为基态铁、铜原子蒸气,当铁、铜空心阴极灯发射出的铁、铜特征谱线通过基态铁、铜原子蒸气时,被基态铁、铜原子吸收,在恒定的测定条件下,其吸光度与溶液中铁、铜浓度成正比。再从铁、铜标准工作曲线
45、上查得与各吸光度相对应的待测铁、铜元素的含量。4.8.3 实验仪器原子吸收分光光度仪及相应的辅助设备、铜空心阴极灯和铁空心阴极灯、乙炔、空气供气系统、1000 ml容量瓶(1个)、50 ml容量瓶(10个)、100 ml容量瓶(2个)、分析天平、吸量管(1.00 ml,2.00 ml,15.00 ml各一个)、洗耳球、滤纸、4.8. 4 实验试剂 5%硝酸溶液:移取2.5 ml浓硝酸至50 ml容量瓶中,稀释至刻度。0.2% hno3溶液:移取2 ml浓hno3溶液至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。1 mg/ml铜标准贮备液:准确称取0.1901 g分析纯硝酸铜(cu(no3)23h2o)
46、,溶于少量0.2% hno3溶液后用0.2% hno3溶液定容至50 ml。10 mg/l铜标准液:准确移取铜标准贮备液1.00 ml于l00 ml容量瓶中,用0.2% hno3溶液稀释至标线。1 mg/ml铁标准贮备液:准确称取0.3617 g分析纯硝酸铁(fe(no3)39h2o),溶于少量0.2%的hno3溶液后,用0.2%的hno3溶液后定容至50 ml。10 mg/l铁标准液:准确移取铁标准贮备液1.00 ml于100 ml容量瓶中,0.2%的hno3溶液稀释至标线。4.8.5 实验步骤溶液配制:铁的标准系列:取铁的标准使用液0.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.
47、50 ml于50 ml容量瓶中,用0.2%的hno3溶液稀释至刻度,此标准系列分别含铁0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/l铜的标准系列:取铜的标准使用液000,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50 ml于50 ml容量瓶中,用0.2%的hno3溶液稀释至刻度,此标准系列分别含铜0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/l标准工作曲线的绘制:测定空白溶液和铁、铜标准系列工作溶液的吸光度( 峰面积或峰高) 。以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制铁、铜标难工作曲线。水样的测定:取50 ml水样250ml烧杯加热浓缩至体积20 ml加入2 ml5
48、%硝酸溶液硝化,冷却移至50 ml容量瓶稀释至刻度在与测定铁、铜标准工作溶液相同的条件下测得吸光度由铁、铜标准工作曲线得出水样中铁、铜含量。4.8.6 方案实施的关键分析水样时的进样量应与分析标准工作溶液时的进样量完全相同;所有玻璃器皿,先用分析纯或以上级别的硝酸浸泡24 h以上,再用试剂水清洗干净。4.9 磷酸盐的测定4.9.1 方案论证 测定水样中磷酸盐的方法很多,常见的有离子色谱法、磷钒钼黄分光光度法、罗丹明6g荧光分光光度法(灵敏度最高)、气相色谱法(fpd)、氯化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰也较多) 等。目前广泛采用的是磷钒钼黄分光光度法该法具有线性范围宽、操作简单等优点,故本实
49、验选择此方法。4.9.2 实验原理在1/2h2so4=0.6 mol/lh2so4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色磷钒钼酸。其反应为: 2h3po4 + 22(nh4)2mo4 + 2nh4vo3 + 23h2so4 p2o5v2o5 22moo3 n h2o + 23(nh4)2so4 + (26 n)h2o磷钒钼酸可在420 nm的波长下测定。4.9.3 实验仪器分光光度计、分析天平、500 ml容量瓶(2个)、50 ml容量瓶(7个)、烧杯(50 ml,3个;500 ml,1个)、量筒(5 ml,100 ml,各1个)、吸量管(5 ml,15 ml,各1个)、移液管(25 ml
50、,1支)、洗耳球、滤纸、玻璃棒、胶头滴管、洗瓶。4.9.4 实验试剂磷酸二氢钾、硫酸溶液、钼酸胺、偏钒酸铵、蒸馏水磷标准贮备溶液(1.0 mg/ml);称取0.7165 g预先在100105干燥并已恒重的磷酸二氢钾,精确至0.2 mg,溶于约50 ml水中,定量转移至500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。磷标准溶液(0.1 mg/ml):取50.00 ml磷标准贮备溶液于500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。钼钒酸显色溶液:称25 g钼酸氨(nh4)6mo7o244h2o和1.25 g偏钒酸铵(nh4vo3),溶于200 ml蒸馏水中,加入稀释的硫酸(取98ml浓硫酸徐徐加入到12
51、5 ml蒸馏水中冷却至室温),稀释至500 ml。4.9.5 实验步骤校准曲线的绘制:按表4分别取0.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、7.50 ml、10.00 ml、12.50 ml磷标准溶液50 ml容量瓶,定容可得浓度为0.0 mg/l、5.0 mg/l、10.0 mg/l、15.0 mg/l、20.0 mg/l、25.0 mg/l加入5.0 ml钼钒酸显色溶液,摇匀静置2 min合适比色皿和合适波长测吸光度绘制工作曲线 表4 不同工作溶液体积相当于水样中磷酸盐的含量容量瓶编号12345678910工作溶液体积(ml)00.51.52.53.55.06.57.51012.5相
52、当于水样磷酸盐含量(mg/l)013571013152025 水样的测定:取50 ml水样锥形瓶5 ml钼钒酸摇匀,放置2 min以试剂空白作参比根据工作曲线实验条件测吸光度从工作曲线查得水样磷酸盐的含量。4.9.6 方案实施的关键水样混浊时应过滤,将最初的100 ml滤液弃去,然后取过滤后的水样进行测定;水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同,若温差大于 5 ,则应采取必要的加热或冷却措施。4.10 化学耗氧量(cod)的测定4.10.1 方案论证高锰酸钾法:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有较高的氧化电位,将水溶液中某些有机物氧化,以此来表示化学耗氧量。 重铬酸钾快速法:适当提高硫酸浓度以
53、提高重铬酸钾的氧化率,达到快速测定的目的。 库仑法:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2 mol/l酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。分光光度法(比色法):在强酸性介质(浓h2so4),水样中的还原性物(主要是有机物)被k2cr2o7氧化,在600 nm波长处比色测定由反应生成的cr3+的量,而cr3+浓度是与cod相关的,测定吸光度就可求出水样的cod。测定方法中,重铬酸钾法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法但是回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。快速消解法以及快速消解
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