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文档简介
1、第一章第2章 药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验专属鉴别试验反应灵敏度二、简答题1、提高反应灵敏度的方法有那些 p242、简述有机氟化物的鉴别的原理 p16三、填空题1、常用鉴别方法有、。1、化学、光谱、色谱、生物学2、焰色反应时,钠离子显钾离子显钙离子显2、黄、紫、红四、选择题1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有(acde )a茜素氟蓝b硫酸钡c硝酸亚铈d醋酸盐缓冲液e稀盐酸2、酒石酸盐具有adea还原性b氧化性c挥发性d酸性e旋光性3、酒石酸盐银镜反应的条件是ba酸性b弱酸性c中性d弱碱性e碱性第3章 药物的杂质检查一、单选题:1药物中的重金属是指(a)apb2b影响药物安全性和稳定性的金属
2、离子c原子量大的金属离子d在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑(b)a氯化汞b溴化汞c碘化汞d硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为(b)a1mlb2mlc依限量大小决定d依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指(b )a药物中所含杂质的最小容许量b药物中所含杂质的最大容许量c药物中所含杂质的最佳容许量d药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于ca、提高检查的灵敏度b、提高检查的准确度c、消除难溶物的干扰d、氯除所含有色物质6药物中的信号杂质的作用为ca、确保药物的稳定性b、确保用药安全性c、评价生
3、产工艺合理性d、确保用药合理性e、评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是(a)a杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量b杂质限量通常只用百万分之几表示c杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑d检查杂质,必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(c)a吸收砷化氢b吸收溴化氢c吸收硫化氢d吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目(c)a硫酸盐检查b氯化物检查c溶出度检查d重金属检查10重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的ph值是(b)a1.5b3.5c7.5d11.5二、多选题:1用对照法进行药物的一般杂质检查时,
4、操作中应注意(abcd)a供试管与对照管应同步操作b称取1g以上供试品时,不超过规定量的1%c仪器应配对d溶剂应是去离子水e对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查,正确的是(ace)a氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常b氯化物检查可反应ag+的多少c氯化物检查是在酸性条件下进行的d供试品的取量可任意e标准nacl液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有(bcd)a古蔡氏法b硫代乙酰胺c硫化钠法d微孔滤膜法e硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述,错误的有(bcd)a反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑b加碘化钾可使五价砷还原为三价砷c金属zn与碱作用
5、可生成新生态的氢d加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子e在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是(bd)a是检查氯化物的方法b是检查重金属的方法c反应结果是以黑色为背景d在弱酸性条件下水解,产生硫化氢e反应时ph应为7-86下列不属于一般杂质的是(cd)a氯化物b重金属c氰化物d2-甲基-5-硝基咪唑e硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括(ab)a不影响疗效和不发生毒性b保证药品质量c便于生产d便于储存e便于制剂生产8药物的杂质来源有(ab)a药品的生产过程中b药品的储藏过程中c药品的使用过程中d药品的运输过程中e药品的研制过程中9药品的杂质会影响(abcde)a危害健康b影
6、响药物的疗效c影响药物的生物利用度d影响药物的稳定性e影响药物的均一性三、填空题:1药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。1、生产、储存2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。2、新生态的氢、砷化氢、砷斑3砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用_。3、白田道夫法4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用,生成_浑浊,与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。4、酸、硝酸银、氯化银、氯化
7、钠、相同5重金属和砷盐检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了防止水解和氧化_。四、名词解释:一般杂质特殊杂质杂质限量药物纯度五、计算题:1取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(ph3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于pb10g/ml)2检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的as)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001,应取供试品的量为多少?六、简答题1、请叙述溴化物中氯化物检查的基本方法1、教材312、请叙述硫酸锌中重金属检查的基本方法2、教材34、35参考答案一
8、、abbacaccb二、abcd/ace/bcd/bcd/bd/dc/ab/ab/abcde1、(2ml)2、(2.0g)第四章药物定量分析与分析前处理一、名词解释准确度精密度重复性耐用性定量限二、填空题1、湿法破坏主要有、和其他湿法。2、干法破坏,加热或灼烧是,温度应控制在3、干法破坏不适用于。三、简答题试述氧瓶燃烧法的原理四、选择题1、用uv法测定含量时,线性相关系数应该a、大于0.999b、大于0.9999c、小于0.9999d、小于0.9992、一般情况下,容量分析法允许的最大相对偏差是a、0.1b、1c、0.3d、0.5参考答案一、略二、1、硝酸高氯酸,硝酸硫酸,硫酸硫酸盐2、420
9、摄氏度以下3、含挥发性金属有机药物的破坏三、教材67页四、b/c第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中,加入kbr的作用是:(b)a添加brb生成nobrc生成hbrd生产br2e抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为:(d)a阿司匹林b对乙酰氨基酚c水杨酸d苯甲酸e苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/l)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是:(a)a 18.02mgb180.2mgc 90.08mgd 45.04mge 450.0mg4芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?(b)a滴定终点敏
10、锐b方法准确,但复杂c用结晶紫做指示剂d溶液滴定至蓝绿色e需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别(d)a水杨酸b苯甲酸钠c对氨基水杨酸钠d丙磺舒e贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:(a)a防止供试品在水溶液中滴定时水解b防腐消毒c使供试品易于溶解d控制ph值e减小溶解度7某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合物,该药物为(d)a、阿司匹林b、对氨基水杨酸c、丙磺舒d、氯贝丁酯e、维生素a8两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是(be)a、羧基的酸性b、杂质的干扰c、脱羧反应d、酯的水解e、在碱溶液中酯
11、的水解9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是bca、酸性b、弱酸性c、中性d、弱碱性e、碱性二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3,5-四羟基联苯醌,呈明显的色。中国药典采用法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有、。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条
12、件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?四、计算题取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/l)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?参考答案一、b/d/a/b/d/a/d/be/bc二、1、苯环上取代基,卤素、硝基、羟基、羧基。吸电子性,增强2、酸度,游离水杨酸3、间氨基酚、醌、棕色、提取滴定4、直接滴定、水解后滴定、两步滴定三、1、
13、教材1302、教材116、1173、教材131四、(98.75%)第九章维生素类药物的分析一、选择题1下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是(b)a维生素ab维生素b1c维生素cd维生素de维生素e2检查维生素c中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的pb)多少毫升?(c)a 0.2mlb 0.4mlc 2mld 1mle 20ml3维生素c注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是(c)。a硼酸b草酸c丙酮d酒石酸e丙醇4使用碘量法测定维生素c的含量,已知维生素c的分子
14、量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/l),相当于维生素c的量为(b)a 17.61mgb 8.806mgc 176.1mgd 88.06mge 1.761mg5维生素a含量用生物效价表示,其效价单位是(d)aiubgcmldiu/geiu/ml6测定维生素c注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了(e)a保持维生素c的稳定b增加维生素c的溶解度c使反应完全d加快反应速度e消除注射液中抗氧剂的干扰7维生素c的鉴别反应,常采用的试剂有(abe)a碱性酒石酸铜b硝酸银c碘化铋钾d乙酰丙酮e三氯醋酸和吡咯8对维生素e鉴别实验叙述正确的是(be)a硝酸反应中维生素e水解生成-生育酚
15、显橙红色b硝酸反应中维生素e水解后,又被氧化为生育红而显橙红色c维生素e 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收d fecl3-联吡啶反应中,fe3+与联吡啶生成红色配离子e fecl3-联吡啶反应中,fe2+与联吡啶生成红色配离子92,6-二氯靛酚法测定维生素c含量(ac)a滴定在酸性介质中进行b 2,6-二氯靛酚由红色无色指示终点c 2,6-二氯靛酚的还原型为红色d 2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色10可以和三氯化锑反应地药物有(ad)a维生素ab维生素bc维生素cd维生素de维生素e11有旋光性的维生素有(cd)a维生素ab维生素bc维生素cd维生素de维生素e二、填空题1、维生素c在三氯化醋酸
16、或,存在下、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为,加入,加热至50摄氏度产生。2、维生素e酸度检查的对应杂质是。3、维生素c中具有强还原性的基团是。三、名词解释硫色素反应三点校正法四、问答题1维生素a具有什么样的结构特点?2简述三氯化锑反应?3简述铈量法测定维生素e的原理?应采用何种滴定介质?为什么?五、鉴别题用化学方法鉴别维生素b和维生素c参考答案一、b/c/c/b/d/e/bea/be/ac/ad/cd二、1、盐酸、水解、糠醛、吡咯、蓝色2、游离醋酸3、烯醇三、略四、1、教材2062、教材2073、教材237五、略第十章甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定(a
17、)a可的松b睾丸素c雌二醇d炔雌醇e黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色(ad)a 2,4-二硝基苯肼b三氯化铁c硫酸苯肼d异烟肼e四氮唑盐3kober反应用于定量测定的药物为(b)a链霉素b雌激素c维生素b1d皮质激素e维生素c4雌激素类药物的鉴别可采用与(b)作用生成偶氮染料a四氮唑盐b重氮苯磺酸盐c亚硝酸铁氰化钠d重氮化偶氮试剂5符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为(ae)a在室温或30恒温条件下显色b用避光容器并置于暗处显色c空气中氧对本法无影响d水量增大至5%以上,使呈色速度加快e最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂6有关甾体激素的化学反应,正确的是(ab)a c3位羰
18、基可与一般羰基试剂b c17-醇酮基可与agno3反应c c3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应d4-3-酮可与四氮唑盐反应7四氮唑比色法测定甾体激素含量(ab)a用95%乙醇作溶剂b用无水乙醇作溶剂c用冰醋酸作溶剂d用水作溶剂e用碳酸钠溶液作溶剂二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统,在紫外光区有特征吸收。2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在条件下与反应,生成,再经1氨基2萘酚4磺酸溶液还原生成,再740纳米处有最大吸收。3、硒的限量检查用比色法。4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无无。三、简答题1.甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?各类具有哪些结构特点?2黄体酮
19、的特征鉴别反应是什么?3四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?碱和四氮唑盐应以何种顺序加入?四、名词解释kober反应五、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松参考答案一、a/ad/b/b/ae/ab/ab二、1、43酮基,苯环2、酸性、钼酸铵、磷钼酸铵、钼蓝3、二氨基萘4、醇、醛三、1、教材242245页2、教材247页3、教材258259页四、略五、略第十一章抗生素类药物的分析一、选择题1下列化合物可呈现茚三酮反应的是(bc)a四环素b链霉素c庆大霉素d头孢菌素e青霉素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的(bc)a茚三酮反应b麦芽酚反应c坂口反应d硫酸-硝酸呈色反应e银
20、镜反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是(de)a在紫外区有吸收b可以发生麦芽酚反应c可以发生坂口反应d有n-甲基葡萄糖胺反应e茚三酮反应4青霉素具有下列哪类性质(abd)a含有手性碳,具有旋光性b分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收c分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收d遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别e具有碱性,不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是(ab)a在紫外区无吸收b属于碱性、水溶性抗生素c有麦芽酚反应d在碱性下稳定,在氢氧化钠液中回流两小时,效价不变e在230nm处有紫外吸收6青霉素的鉴别反应有(bcd)a红外吸收光谱b茚三酮反应c羟肟酸铁反应d与硫酸
21、-甲醛试剂呈色反应e三氯化铁反应7青霉素的含量测定方法有(bc)a银量法b碘量法c汞量法d铈量法e溴量法8青霉素的结构通性为(abcde)a本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定b本类药物溶于水后,-内酰胺破裂而失效c各种青霉素的结构主要区别是r基的不同d氨苄青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率e青霉素和头孢菌素具有旋光性9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇(d)有显著变化a硫酸在冷时b硫酸加热后c甲醛加热后d甲醛-硫酸加热后10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是(cd)a供试品用量多b方法灵敏度低c方法灵敏度高d步骤繁多费时e简便、快速准确11碘与青霉噻唑酸的反应是在(c)a强酸性中进行b在强
22、碱性中进行c ph=4.5缓冲液中进行d中性中进行eph=8.5缓冲液中进行12-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中(bc)a 6apab 6-apa的共轭结构侧链c 7aca及其侧链d-内酰胺环e氢化噻唑环13下列能发生重氮化偶合反应的抗生素为aa、普鲁卡因青霉素b、青霉素钠c、头孢羟氨苄d、头孢拉定e、苄星青霉素14氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为aa、茚三酮反应b、羟肟酸铁反应c、麦芽酚反应d、坂口反应e、n甲基葡萄糖胺反应15下列含有手性碳的药物有具有手性碳的abcda、头孢菌素b、链霉素c、肾上腺素d、维生素de、硫酸喹啉二、填空题1抗生素的常规检验,一般包括、等四个
23、方面。2青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含有个手性碳原子,头孢菌素分子含有个手性碳原子。3青霉素分子不消耗碘,但其降解产物可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。4链霉素具有类结构,具有和的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。5四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化,当ph或ph时差向异构化速度减小。三、简答题简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳ph及温度,并写出两步计算含量公式。四、名词解释羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应五、鉴别题用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素参考答案一、bc/cb/de/abd/ab/bcd/bc/abcde/d/cd/c
24、/bc/a/a/abcde二、1、鉴别试验、效价测定、理化常数测定、杂质检查2、2、33、青霉素噻唑酸4、氨基糖苷、羟基氨、a氨基酸5、酸、小于2、大于9三、教材274275页四、略五、略第十二章药物制剂分析一、选择题1片剂中应检查的项目有(de)a澄明度b应重复原料药的检查项目c应重复辅料的检查项目d检查生产、贮存过程中引入的杂质e重量差异2药物制剂的检查中(cd)a杂质检查项目应与原料药的检查项目相同b杂质检查项目应与辅料的检查项目相同c杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质d不再进行杂质检查e除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查3注射剂中应检查的项目有(a)a澄明度b应重复原料药的检查项目c应重复辅料的检查项目d检查生产、贮存过程中引入的杂质e重量差异4当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是(cde)a络合滴定法b紫
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