合成抗菌药物的分析ppt课件

1、第十七章第十七章 合成抗菌药物的分析合成抗菌药物的分析第一节第一节 喹诺酮类药物的分析喹诺酮类药物的分析NOCOOHR1R2R3123456784-吡啶酮吡啶酮-3-羧酸羧酸一、构造与性质一、构造与性质HNOCOOHNFNC2H5HNNNOCOOHNNC2H53H2O诺氟沙星吡哌酸1. 1. 酸碱两性酸碱两性3. 3. 旋光性：左氧氟沙星旋光性：左氧氟沙星4. 4. 分解反响：光照分解后产生毒性分解反响：光照分解后产生毒性5. 5. 与金属离子反响与金属离子反响6. 6. 紫外吸收光谱特征紫外吸收光谱特征2. 2. 溶解性溶解性二、鉴别反响 丙二酸反响叔胺特殊反响丙二酸反响叔胺特殊反响 与丙二

2、酸和醋酐共热，有棕色、红色、紫与丙二酸和醋酐共热，有棕色、红色、紫色或蓝色色或蓝色 氟元素反响氟元素反响一显色反响一显色反响二、鉴别实验二、鉴别实验 二紫外可见分光光度法二紫外可见分光光度法三薄层色谱法三薄层色谱法四高效液相色谱法四高效液相色谱法五红外光谱法五红外光谱法三、特殊杂质检查三、特殊杂质检查 第一节 喹诺酮类药物的分析HPLCHPLC法法 C18C18柱；梯度洗脱；紫外检测柱；梯度洗脱；紫外检测四、含量测定四、含量测定 一非水滴定法：常用碱量法一非水滴定法：常用碱量法二紫外分光光度法二紫外分光光度法三高效液相色谱法：离子对高效液相色谱法三高效液相色谱法：离子对高效液相色谱法 离子对试

3、剂离子对试剂: :戊烷磺酸钠、高氯酸钠等戊烷磺酸钠、高氯酸钠等第二节第二节 磺胺类药物的分析磺胺类药物的分析一、构造与性质一、构造与性质 根本构造根本构造NHR4SO2NHR1N4N1代表药物NSO2NH2HNNCH3NSO2NH2HNOCCH3NSO2NH2HNOH3NSO2NH2COCH3Na磺胺嘧啶SD磺胺甲恶唑SMZ磺胺异恶唑SIZ磺胺醋酰钠SA-Na性质性质1. 1. 熔融变色熔融变色2. 2. 酸碱两性酸碱两性3. 3. 芳伯胺特性芳伯胺特性4. 4. 磺酰氨基的反响磺酰氨基的反响5. 5. 苯环上的反响苯环上的反响6. 6. 取代杂环特性取代杂环特性NHR4SO2NHR1一金属离

4、子反响一金属离子反响 硫酸铜硫酸铜NSO2NH2HR2NaOHNSO2NH2R2NaNSO2NH2RNSO2NH2RCuCuSO4Na2SO4二、鉴别实验二、鉴别实验一金属离子反响一金属离子反响 硫酸铜硫酸铜二、鉴别实验二、鉴别实验磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑 草绿色草绿色磺胺异噁唑磺胺异噁唑 淡棕色淡棕色 放置后析出暗绿色絮状放置后析出暗绿色絮状磺胺嘧啶磺胺嘧啶 黄绿色黄绿色 放置后紫色放置后紫色磺胺多辛磺胺多辛 黄绿色黄绿色 放置后淡蓝色放置后淡蓝色磺胺醋酰钠磺胺醋酰钠 蓝绿色蓝绿色二、鉴别实验二、鉴别实验二芳伯胺的鉴别二芳伯胺的鉴别1. 重氮化重氮化-巧合反响巧合反响2. 与芳醛的缩合反响与芳醛的缩合反响对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛 在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱CNNSO2NH2HRH3CH3CHOH2OCNSO2NHRH3CH3CNHNSO2NHRH3CH3CCHNH三钠盐反响三钠盐反响 1. 1. 火焰颜色火焰颜色 2.2.供试品供试品15%15%碳酸钾溶液碳酸钾溶液不得有沉淀不得有沉淀焦锑酸钾试液焦锑酸钾试液致密的沉淀致密的沉淀四四IR