PCB镀覆工艺控制1(DOC16).doc

1、PCB 镀覆工艺控制 (一)一 显微剖析简介：显微剖析是评定镀层厚度、应力、分散性、多层板的内层连接、蚀刻引起的侧蚀、钻孔质量及可焊性等。显微剖析是 PCB 镀覆工艺控制的一个重要组成部分。显微剖析断面是从一块 PCB 钻石锯剖切下来的专门试验断面。把这种断面镶嵌在塑料中，并砂磨、抛光，然后在金相显微镜下检查。大多数 PCB 的断面剖切是在金属化孔上进行的，就可以进行上述的评定工作。要镶嵌的试样， 是距孔边沿或孔线边沿约 1/8 英寸的地方采用钻石锯或剪下来的（如果条件比较好可采用 45 或 30 度角斜切这样可视面会增加， 且可兼顾直切与横剖的双重性）。多数镶嵌塑料，无论冷固化的或热镶嵌的均

2、可采用。用热镶嵌塑料就必须购买镶嵌机。 选择镶嵌塑料， 在很大程度上将取决于试样材料的成分、要检验的面积以及为检验所必须的镶嵌质量。一旦试样已经镶嵌好， 为了进行最终检验，要经过几个处理步骤。这几个处理步骤可以概括为粗磨、细磨、 初抛光和细抛光。 一般是使用一种 8 英寸圆盘式电动抛光机。在研磨过程中需用水， 以便带走所有的残屑。 电动研磨机是可以变速的，低速可用于砂磨，高速可用于抛光。镶嵌好的试样，首先用 60 号粒度的盘式砂布研磨，直至孔被开始磨破为止。接着用 180 号粒度的砂纸， 将孔完全磨破。再用 320 号粒度的砂纸将孔砂磨到一半， 最后用 600 号粒度的砂纸去除深的划痕。1初抛

3、光使用中号的棉绒抛光布。对于高速抛光， 手边应有一系列的氧化铝抛光膏。在整个抛光阶段， 抛光布都应该用微细抛光液保持润湿。初抛光阶段应用1 微米的氧化铝，随后用0.3 微米的氧化铝。精抛光，应该把抛光布取出，换上显微抛光布，应该用 0.05 微米的氧化铝作为精抛光的工作介质。此时的切面应该既平滑又光亮。为了去除断面上可能引起错误判别的任何腻在上面的铜建议采用下面的蚀刻剂配方进行微蚀：重铬酸钾2克水100 毫升氯化钠（饱和溶液）4毫升浓硫酸12 毫升这是旱期的微蚀方法， 会使锡铅层发黑， 现在常用氨水法得到的铜面结晶细腻，锡铅面仍呈洁白。配方如下：5-10cc 氨水 +45cc 纯水 +2-3

4、滴双氧水混合均匀后即可用棉花棒沾着蚀液， 在洗净擦干后的切片表面轻擦约 2-3 秒钟，注意铜面会发生气泡现象。 2-3 秒后应立即用纯净水、卫生纸清洗擦干，勿使铜面继续变色氧化。 即时用高度显微镜下检验， 有取样保存必要的此时须立即摄影标样保存。二 PCB 镀覆溶液的分析化验采用专利添加剂多数PCB 镀覆液供应商，都会提供他们认为最适合他们自已工艺的分析方法。 通常供应厂商会提供赫尔槽或类似的电解槽试验方法，同时还道提供用图解说明的个别问题。在进行任何电解槽试验之前，在运行生产过程2中（定时），都应该进行槽液分析， 以保证所镀浴液组分处于正常的控制范围内。A 锡铅合金镀溶液的分析1.镀液中 S

5、n2+的测定1.1 试剂0.1N 碘溶液；1%淀粉指示剂20%硫酸。1.2 分析取镀液 mL ，加 20%硫酸 20 mL ，加水 50 mL ，用 0.1N 碘液滴定，以淀粉为指示剂滴定至蓝色不消失为止。1.3 镀液中锡含量的计算：Sn2+=NV1*0.059*1000/V （g/L ）式中：N-标准碘溶液的当量浓度；V1- 滴定时碘溶液消耗量（ mL ）；V- 试样体积（ mL ）。2镀液中 Pb2+的测定32.1 试剂：20%H2SO42.2 分析：取镀液 5 mL ，加水 100mL，加 20%的硫酸 20mL，加热沸腾 2-3min，冷至室温，过滤沉淀物并用甲醇洗涤，然后将试样的 1

6、00 度 C 洪箱内干燥一小时，冷却至室温称量重量。2.3 镀液中（ Pb2+）含量用下式计算：（Pb2+）=G*0.6833/V*1000(g/L) 。式中：G-沉淀物的质量（ g）V- 所取镀液试样的量（ mL ）3游离氟硼酸的测定：3.1 试剂：1N NaOH 水溶液3.2 分析：取镀液 10ml 置于 100ml 锥形瓶中，用 1N 氢氧化钠滴定到浑浊为止。镀液中氟硼酸含量用下式计算：HBF4=NV1*0.0879/V*1000(g/L)4式中：N-标准 NaOH 溶液的当量浓度；V-NaOH 溶液所消耗量（ mL ）V- 试样体积（ mL ）4蛋白胨的测定41 试剂：10%硫酸溶液；

7、20%氢氧化钠溶液；1%硫酸铜溶液；空白水（未加处理的锡铅电镀液）。操作取镀液20mL。4.2 分析：取镀液 20mL，加入 10%硫酸水溶液 20mL，生成 PbSO4沉淀，过滤，去除沉淀物。在滤中再加入 20%NaOH 溶液 20 mL 使 Sn+生成 Sn(OH)2,再滤除沉淀物，最后加入 1%硫酸铜溶液 5mL，并加水稀释至 10mL，用波长 570nm 光进行比色分析。4.3 镀液中蛋白胨含量用下式计算：Cx=Cn*Ex/En(g/L)式中 Cx-镀液中胨的含量 (g/L)5Cn-标准镀液中胨的含量 (g/L)Ex-被测溶液的消光量；En-标准溶液的消光量。5.锡-铅合金镀层的测定：

8、5.1 测定方法：1） 用干净的刀刮下一些锡层的碎片。2） 将试样称（ 0.1-0.15 克）。3） 将试样放入 400 毫升的烧瓶的，加入 10 毫升的浓硫酸，并加热至试样溶解。4） 冷却并加 100 毫升蒸馏水。5） 用已预先称重的熔结玻璃坩埚过滤。6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇冲洗。7） 在 100 度 c 下干燥 1 小时，并在干燥器中冷却。8） 再称重量。5.2 计算：Pb 的重量百分数 =（ PbSO4 的重量）（ 0.683）*100/ 试样的重量B焦磷酸盐镀溶液的分析61.铜含量的确定11 试剂：1)0.2 当量浓度的 EDTA ：二钠盐（ 37.23 克/升）

9、。2）29%氢氧化安（ NH4OH ）。3）红纸酸铵指示剂。 0.2 克与 100 克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用 0.2 克与 0.4 克这种混合物。1.2 分析：1)用移液管吸取 5 毫升试样放入 500 毫升烧瓶中。2）加入 10 毫升浓氢氧化铵。3）加入境 300 毫升蒸馏水。4）加入侵 0.2 至 0.4 克红紫酸铵指示剂，使黄-棕色。5）用 0.2 当量的 EDTA 滴定，直至终点（溶液从黄-棕色变成兰 -紫色）。1.3 计算：1毫升 0.2当量浓度 EDTA=0.006357 克 Cu1毫升 0.2当量浓度 EDTA*1.271= 克/升 Cu1毫升 0.2当

10、量浓度 EDTA*0.17= 盎司 /加仑 Cu2.焦磷酸盐含量的确定：72.1 试剂：1)30%的氢氧化钠溶液。2)0.5 当量的氢氧化钠（ 20.0 克/升）。3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1 克，并与 15 毫升的 0.1 当量浓度的 NaOH 混合以形成淤浆。在一量瓶中，用蒸馏水把混合物稀释至一升。4)0.5 当量的浓度的硫酸24.5 克 /升5)10%的硫酸锌溶液。6)1 当量的氢氧化钠（ 40 克/升）2.2 分析：1)用吸管吸取 5 毫升的试样放入500 毫升的烧杯中， 并加入 200 毫升的蒸馏水。2)把溶液加热到沸腾， 并慢慢加入 30%的氢氧化钠， 使铜成为氧化铜沉

11、淀出来，直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。3)待沉淀物沉淀后，用No、40 华特曼（ Whatman）滤纸或其它类似的滤纸过滤溶液，并用热水彻底冲洗所收集到的沉积物把滤液收集到500 毫升和烧杯中并将沉积物抛弃。4)加入几滴溴苯酚兰指示剂，并用装有0.5 当量浓度的滴定管滴定，直到指示剂正好变为黄色为止。5)在强烈搅拌下，加入30 毫升值 10%硫酸锌溶液。86)使溶液静止 5 分钟，并用 1 当量的氢氧化钠溶液滴定，直至最初重现黄色为止。2.3 计算：1 毫升 1 当量浓度 NaOH=0.08698 克 P2O71 毫升 1 当量浓度 NaOH*17.3= 克 /升 P2O71 毫升 1 当

12、量浓度 NaOH*2.32= 盎司 /加仑 P2O73.氨含量的测定：3.1 试剂：1)甲基红指示剂。将1 克甲基红指示剂粉末溶解在50 毫升的异丙醇中，并加 50 毫升蒸馏水。2)0.1 当量浓度的盐酸标准液。3)25%的氢氧化钠。4)0.1 当量的氢氧化钠。3.2 分析方法：1)用吸液管吸取 5 毫升试样放入 125 毫升的长颈烧瓶中。2)加入 50 毫升的 25%的氢氧化钠，并把烧瓶连接到一冷凝器上。93)蒸馏到原来的一半 （ 1/2）体积，把流出物收集在400 毫升和烧杯中；烧杯盛有 50 毫升的 0.1 当量浓度的盐酸、 200 毫升蒸馏水以及甲基红指示剂5 滴。冷凝器的出口应低于液

13、面。4)当烧杯中的溶液已冷却后， 用 0.1 当量浓度的 NaOH 滴定至变成黄色终点。3.3 计算：50 毫升 0.1 当量浓度 NaOH*1.17 克升 29 的氨50 毫升 0.1 当量浓度 NaOH*0.16=盎司加仑 29%的氨4.正磷酸盐含量的滴定：4.1 试剂：1）1%的酚酞溶液。把 1 克酚酞溶解在 50 毫升的异丙醇中，并加入50 毫升的蒸馏水。2）硫化氢源。3）氧化镁混合物。将 55 克的氯化镁溶解在800 毫升的蒸馏水水中， 加 2 毫升的盐酸，并用蒸馏水稀释至1 升。4.2 分析：1） 测定焦磷酸含量（前部分有介绍）2） 用移液管吸取 3 毫升的铜槽浴试样放入 400

14、毫升烧杯中。 用蒸馏水稀释至 200 毫升，再 5 毫升硫酸。3） 溶液通硫化氢鼓泡5 分钟（在通风条件下）。104） No、40 华特曼滤纸将溶液过滤于400 毫升烧杯中。5） 将熔液煮沸到体积为25 毫升。6） 稀释至 100 毫升，并加几滴1%的酚酞。7） 加入 29%的氢氧化铵，直至溶液变成粉红色为止。8） 慢慢地加入浓盐酸，直至粉红色消失为止。然后再加入 10 毫升过量浓硫酸。9） 加入 5 克醋酸铵。10） 加入 50 毫升氧化镁的混合物。11） 将溶液加入至沸腾。12） 将溶液加热至沸腾。13） 缓慢加入 29%的氢氧化铵，直至溶液变成桃红色为止。14） 搅拌溶液并冷却至室温。1

15、5） 加入 50 毫升的 29%的氢氧化铵。16） 使溶液最少静置4 小时。17） 用预先称重的烧结玻璃坩埚来盛滤出的残液。18） 用释氢氧化铵来清洗沉淀物。19） 用硝酸铵饱和溶液湿润沉淀物。1120） 在烘箱中干燥残渣。21） 在 Meker 或(Tirrill) 灯上，把坩埚加热到赤红状态30 分钟。22） 使坩埚冷却并再次称重，以得到沉淀物的重量。4.3 计算：沉淀物重量（克） *37.9- （盎司 /加仑 P2O7）*1.9= 盎司 /加仑 PO4C酸性硫酸盐镀铜液的分析：1 铜含量的测定：1.1 试剂：1)红紫酸铵指示剂。 0.2 克与 100 克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥

16、。每次滴定使用 0.2 克与 0.4 克这种混合物。2）0.2 当量浓度 EDTA ：二钠盐（ 37.23 克/升）。3)铵缓冲剂。将近68 克的氯化铵溶解在300 毫升的蒸馏水中。加入570 毫升 29%的氢氧化铵，并把混合物稀释至1 升。1.2.分析方法：1) 用移液管吸取 2 毫升溶液放入 600 毫升烧瓶中。2) 加入 5 毫升铵缓冲剂，并用水稀释至 450 毫升。此时溶液应该清沏，如仍不清彻应再加铵缓冲剂，直至彻为止。3) 加入 0.2 至 0.4 克的红紫铵酸铵指示剂。124) 用 0.2 当量的 EDTA 滴定至紫色终点。1.3 计算：1 毫升 0.2 当量的 EDTA=0.00

17、6357 克铜1 毫升 0.2 当量的 EDTA*3.18= 克/升铜1 毫升 0.2 当量的 EDTA*0.424= 盎司 /加仑铜2.0 硫酸含量的滴定：2.1 试剂；1) 0.1%的甲基橙。把 0.1 克的这种盐溶解在 100 毫升的水中。2）1 当量浓度的氢氧化钠（ 40 克/升）2.2 分析；1)用移液管吸取 5 毫升的溶液放入250 毫升的锥形烧瓶中。2) 加入 250 毫升的蒸馏水，并加入 10 滴甲基橙指示剂。3) 用 1 当量浓度的氢氧化钠溶液滴定至苍绿色终点为止。2.3 计算：1 毫升当量的氢氧化钠 =0.049 克/硫酸1 毫升当量的氢氧化钠 *9.8=克/升硫酸1 毫升

18、当量的氢氧化钠 *1.31=盎司 /加仑硫酸13D酸性氟硼酸盐镀铜液的分析1.0 铜含量的测定 -见酸性硫酸盐镀铜溶液的分析一节。2.0 游离氟硼酸含量的测定：2.1 试剂1) 1 当量浓度的氢氧化钠（ 40 克 /升）。2) 甲酚红指示剂。称 1 克这种盐，用 0.1 当量浓度的氢氧化钠 26.2 毫升研磨制成游浆，在容量烧鸡瓶中稀释至 1 升。2.2 分析：1) 用移液管吸取 10 毫升的试样放入 250 毫升的烧杯中。2) 加入 150 毫升的蒸馏水及几滴甲酚红指示剂。3) 用 1 当量浓度的氢氧化钠滴定至兰绿色终点。2.3 计算：1 毫升当量浓度的氢氧化钠=0.0878 克 HBF41

19、 毫升当量浓度的氢氧化钠*8.78=克/ 升 HBF41 毫升当量浓度的氢氧化钠*1.18=盎司 /加仑 HBF4E镀改性瓦特镍溶液的分析a. 镍含量的测定需用下列试剂：141) 0.2 当量浓度的 EDTA ：二钠盐 (37.2 克 /升)。2)红指酸铵指示剂 (见焦磷酸盐镀铜溶液的分析一节)。分析方法：1) 用移液管吸取 2 毫升试样放入 250 毫升的锥形烧瓶中。2) 加入 50 毫升蒸馏水和 10 毫升 29%的氢氧化铵。3) 加入 0.5 克的红紫酸铵指示剂。4) 用 0.2 当量浓度的 EDTA 滴定至兰色终点为止。计算：1 毫升 0.2 当量浓度的 EDTA=0.00587 克 Ni毫升 0.2 当量浓度的 EDTA 2.94=克/升 Ni毫升 0.2 当量浓度的 EDTA 0.392=盎司 /加仑 Nib. 氯化物或溴化物含量的测定需用下列试剂：1)0. 1 当量浓度的硝酸银 (16.99 克/升 ) 。2)重铬酸钾指示剂。铬酸钾的蒸馏水饱和溶液。分析方法：1)用移液管吸取 5 毫升溶液放入 250 毫升的