江苏xx染料股份有限公司试生产方案

1、江苏xx染料股份有限公司连云港分公司2000t/a 还原蓝4、2000t/a还原黑25、500t/a还原棕1、200t/a还原黑16、200t/a还原绿3及中间体1500t/a苯绕蒽酮、500t/a3-溴苯绕蒽酮建设项目安全试生产（使用）方案材料汇编江苏xx染料股份有限公司连云港分公司2013年1月18日安全试生产申报材料目录一.试生产（使用）方案备案表3二.试生产（使用）方案7（一）建设项目设备及管道试压、吹扫、气密、单机试车、仪表调校、联动试车等生产准备的完成情况.7（二）投料试车方案.11（三）试生产（使用）过程中可能出现的安全问题、对策及应急预案.82（四）建设项目周边环境与建设项目安

2、全试生产（使用）相互影响的确认情况.96（五）危险化学品重大危险源监控措施的落实情况.100（六）人力资源配置情况.107（七）试生产（使用）起止日期.109三.安全设施设计落实情况及安全设施设计重大变更情况的报告.110四.组织设计漏项、工程质量、工程隐患的检查情况，以及整改措施的落实情况报告.116五.建设项目施工、监理单位资质证书和质量监督手续.118六.建设项目安全设施的检验检测情况.118七.安全生产责任制文件和安全生产规章制度、岗位操作安全规程清单.125八.设置安全生产管理机构和配备专职安全生产管理人员的文件复制件.127九.主要负责人、分管安全负责人、安全生产管理人员的安全资格

3、证复制件和特种作业人员名单128十.相关从业人员安全教育、培训合格的证明材料.130十一.劳动防护用品配备情况说明.131十二.其他应当提供的文件、资料1.设计、施工、监理单位对试生产（使用）方案以及是否具备试生产（使用）条件的意见2.有关技术人员或专家对试生产（使用）方案的审查意见3.安全设施设计审查意见书4.建设项目消防验收意见书5.建设项目防雷防静电验收监测报告6.高危工艺验收合格意见申请日期：申请编号：受理日期： 受理编号：危险化学品建设项目试生产(使用)方案备案表（试行）项 目 名 称 8000t/a还原染料技改项目（一期工程项目还原蓝4 、还原黑16、还原棕1 、还原黑25、还原绿

4、3及中间体1500t/a苯绕蒽酮 、500t/a 3-溴苯绕蒽酮 、） 申请单位 江苏xx染料股份有限公司连云港分公司 经 办 人 唐善国 联 系 电 话 051883613300 填 写 日 期 2013年 1月18 日 江苏省安全生产监督管理局单位名称江苏xx染料股份有限公司连云港分公司注册地址江苏省灌南县堆沟港镇邮政编码222523营业执照号320724000015768成立日期2006年3月6日经济类型股份有限公司联系电话051883613300主要负责人强万华分管安全负责人陆斌项目名称8000t/a还原染料技改项目项目类型新建改建 扩建 生产装置 储存装置项目地址江苏省灌南县堆沟港镇

5、（化工园区）项目负责人周业胜联系电话051883693199项目总投资18000万元安全投资1216.9万元开工时间2010年 10月15 日竣工时间2012年 11 月 15日项目设立安全审查意见书编号灌危化项目设立审字 2011 01号许可部门及许可日期灌南县安监局2011年 3 月 4日安全设施设计审查意见书编号灌危化项目设计审字 2011 04 号许可部门及许可日期灌南县安监局2011年 4月 20 日试生产（使用）范围2000t/a还原蓝4 、200t/a还原黑16、500t/a还原棕1 、2000t/a还原黑25、1500t/a苯绕蒽酮 、500t/a 3-溴苯绕蒽酮 、200t/

6、a 还原绿3试生产(使用)方案论证情况试生产方案可行，满足安全需要。拟定的试生产(使用)起止时间2013 年 3 月 1日 2013 年 5月 31日申请单位意见：主要负责人： （申请单位盖章）（签字） 年 月 日危险化学品建设项目试生产(使用)方案认可表建设项目名称8000t/a还原染料技改项目安全设施设计单位单位名称中蓝连海设计研究院法定代表人黄振伟通讯地址连云港朝阳西路51号联系电话051885520338项目负责人张军强资质级别甲级证书编号a132006064认可意见：该建设项目安全设施的施工符合原设计文件要求。 （加盖公章处）负责人：（签字） 年 月 日安全设施施工单位单位名称常州市

7、武进能源设备开发工程有限公司联系电讯地址常州市武进区湖塘镇中凉亭资质级别gb2级；gc3级经营范围设备安装（肆级），压力管道安装证书编号ts3832148-2012法定代表人孙金苟项目负责人王仁华认可意见：该建设项目安全设施的施工符合设计文件和施工技术标准、规范的要求。 （加盖公章处）负责人：（签字） 年 月 日监理单位单位名称连云港市连大建设监理有限公司法定代表人汪宏通讯地址连云港市新浦区通灌南路102号联系电目负责人孟祥松资质级别甲级证书编号e132001556-4/3认可意见：该建设项目安全设施的施工符合设计文件和施工技术标准、规范的要

8、求。 （加盖公章处）负责人：（签字） 年月 日企业组织专家审查的审查意见：年 月 日专 家 名 单单 位职 称本人签名二、试生产（使用）方案（一）建设项目设备及管道试压、吹扫、气密、单机试车、仪表调校、联动试车等生产准备的完成情况江苏xx染料股份有限公司连云港分公司，主要从事染料中间体的生产。公司占地约300亩，一、二期工程分别建有1-氨基蒽醌、溴氨酸、分散红60#等生产装置和水、电、汽等公用工程系统，现均已建成并投产运行。根据公司的发展及市场需求情况，公司决定在2010年投资26166万元，利用公司预留地和原有公用设施基础上，再建设还原系列染料，形成年6300吨产品的生产能力，本期建设还原染

9、料项目-2000 t/a还原蓝4、2000t/a 还原黑25、500t/a 还原棕1、200t/a 还原绿3、200t/a还原黑16（共计4900t/a）及中间体1500t/a苯绕蒽酮、500t/a3-溴苯绕蒽酮项目。上述7个品种分别在七车间（200t/a 还原绿3、2000t/a 还原黑25及中间体1500t/a苯绕蒽酮500t/a、3-溴苯绕蒽酮）、十车间（2000 t/a还原蓝4、200t/a还原黑16、500t/a 还原棕1），目前设备安装已结束。一期项目生产装置共有工艺管道11根，蒸气管道、自来水管、冷却水管道、真空管、氮气管道、消防水管道、废气管道、污水管道，管道介质有吡啶、硫酸、

10、蒸气、水、氮气、空气、污水、废气等。于2012年8月10日-2012年8月20日对管道进行试压、吹扫、气密性试验。1、建设项目试车生产准备完成情况管道系统耐压、吹扫、气密试验情况项目名称负责人参加人员验收时间结论蒸汽管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格冷却水管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格自来水管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格尾气管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格消防管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格氮气管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格真空管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格污水管道焦长胜李本军 杜建强2012810合格导热油管道焦长胜

11、李本军 杜建强2012810合格仪表调校（检测、控制、连锁、报警）项目名称负责人参加人员验收时间结论可燃、有毒气体检测报警焦长胜钱枝才 李本军2012820合格缩合、氧化自动控制、连锁、报警焦长胜钱枝才 李本军2012820合格管道压力焦长胜钱枝才 李本军2012820合格反应设备温度焦长胜钱枝才 李本军2012820合格蒸汽锅炉仪器仪表焦长胜钱枝才 李本军2012820合格各系统水联动试车情况1）4#蓝生产系统项目名称负责人参加人员验收时间结论缩合釜焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格离析釜焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格离析料泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格缩合滤机焦长胜钱

12、枝才 谷文才2012818合格缩合滤机液泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格缩合母液泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格溶剂泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格还原釜焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格还原料泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格还原滤机焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格还原滤机液泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格打浆釜焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格打浆料泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格酸化釜焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格酸化料泵焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格成品滤机焦长胜钱枝才 谷文才2012818合格洗水泵焦长胜钱枝

13、才 谷文才2012818合格中和釜焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格精馏釜焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格蒸净釜焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格硫酸钾沉降釜焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格离心机焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格离心料泵焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格冷凝器焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格缩合单元尾气焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格真空泵焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格地槽泵焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格循环水系统焦长胜钱枝才 朱华国2012819合格2）棕1和还原黑16生产系统项目名称负责人参加人员验收时间结论闭环釜焦

14、长胜李本军 杜建强2012810合格蒸馏釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格冷凝器焦长胜李本军 杜建强2012810合格过滤器焦长胜李本军 杜建强2012810合格吡啶输送泵焦长胜李本军 杜建强2012810合格碱析釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格配制釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格氧化釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格分离罐焦长胜李本军 杜建强2012810合格蒸馏料泵焦长胜李本军 杜建强2012810合格氧化料泵焦长胜李本军 杜建强2012810合格吡啶吸收系统焦长胜李本军 杜建强2012810合格闭环滤机焦长胜李本军 杜建强2012810合格氧化滤机焦长胜李本军

15、 杜建强2012810合格16#黑缩合釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格离析釜焦长胜李本军 杜建强2012810合格离析料泵焦长胜李本军 杜建强2012810合格滤机焦长胜李本军 杜建强2012810合格棕母液罐焦长胜李本军 杜建强2012810合格棕洗水套用罐焦长胜李本军 杜建强2012810合格16#黑洗水罐焦长胜李本军 杜建强2012810合格3）绿3和还原黑25生产系统项目名称负责人参加人员验收时间结论碱熔釜张健威王传晶 李军2012815合格氧化釜张健威王传晶 李军2012815合格冷凝器张健威王传晶 李军2012815合格过滤器张健威王传晶 李军2012815合格母液输送泵张

16、健威王传晶 李军2012815合格酸煮釜张健威王传晶 李军2012815合格氧化料泵张健威王传晶 李军2012815合格酸煮泵张健威王传晶 李军2012815合格母液罐张健威王传晶 李军2012815合格母液吸收系统张健威王传晶 李军2012815合格酸煮滤机张健威王传晶 李军2012815合格氧化滤机张健威王传晶 李军2012815合格4）苯绕蒽酮生产系统项目名称负责人参加人员验收时间结论缩合釜丁斌徐济祥、胡开进2012815合格溴化釜丁斌徐济祥、胡开进2012815合格冷凝器丁斌徐济祥、胡开进2012815合格过滤器丁斌徐济祥、胡开进2012815合格稀释输送泵丁斌徐济祥、胡开进20128

17、15合格稀释釜丁斌徐济祥、胡开进2012815合格配制釜丁斌徐济祥、胡开进2012815合格碱煮釜丁斌徐济祥、胡开进2012815合格次钠罐丁斌徐济祥、胡开进2012815合格溴化料泵丁斌徐济祥、胡开进2012815合格稀释料泵丁斌徐济祥、胡开进2012815合格缩合吸收系统丁斌徐济祥、胡开进2012815合格缩合滤机丁斌徐济祥、胡开进2012815合格碱煮滤机丁斌徐济祥、胡开进2012815合格废酸罐丁斌徐济祥、胡开进2012815合格5）公用系统项目名称负责人参加人员验收时间结论空压机焦长胜钱枝才 李本军2012820合格制氮机焦长胜钱枝才 李本军2012820合格硫酸罐焦长胜钱枝才 李本

18、军2012820合格液碱罐焦长胜钱枝才 李本军2012820合格雨污水池分流系统焦长胜钱枝才 李本军2012820合格总尾气系统焦长胜钱枝才 李本军2012820合格导热油系统焦长胜钱枝才 李本军2012820合格（二）投料试车方案2000t/a 还原蓝4、2000t/a还原黑25、500t/a还原棕1、200t/a还原黑16、200t/a还原绿3及中间体1500t/a苯绕蒽酮、500t/a3-溴苯绕蒽酮 投料试车方案江苏xx染料股份有限公司连云港分公司2013年1月18日江苏xx染料股份有限公司连云港分公司七、十车 间试车方案2013年1月18日目 录1.还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3

19、、苯绕蒽酮产品试车目的.102.试车的组织体系.103.本项目试车所具备的条件分析.114.试车工艺条件及控制指标.135.试车程序和进度表.226.还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3、苯绕蒽酮产品生产线工艺规程237.安全技术规程.428.还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3、苯绕蒽酮产品装置操作指南.479.还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3、苯绕蒽酮产品作业指导书（试）.681.还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3及中间体苯绕蒽酮产品试车目的江苏xx染料股份有限公司连云港分公司是xx化工集团有限公司所属的常州xx精细化工有限公司在连云港化工园区（堆沟港）投资建设的企业，位于连云港市（

20、堆沟港）化学工业园内，主要从事染料及染料中间体的生产。公司占地约300亩，一期工程：1-氨基蒽醌、溴氨酸、分散红60#、分散蓝56#、紫26#等生产装置均已投产运行并带来了较好的经济效益和社会效益。根据近几年公司的发展及市场需求情况，公司决定投资26166万元，利用公司预留地和原有生产设施基础上，建设6300t/a还原染料技改项目；还原蓝4、棕1、黑16、黑25、绿3、苯绕蒽酮产品生产工艺技术，均是在铜陵老生产基地的成功经验、工艺技术基础上进行改进，并经公司多年生产实践证明是成熟、稳定、可靠的先进生产工艺；为正式生产做好准备工作。在本项目安装时，优化各主要工程的尾气收集系统装置；注重环保清污分

21、流、雨污分流设施的完善，务求做到生产、安全、环保“三同时”。本项目的设计委托中蓝连海设计研究院承担。为了确保本项目的安全投产，确保本项目的工期质量，特委托具有相关资质的江苏常州武进能源设备安装有限公司对本项目进行了正规化安装。2.试车的组织体系为了适应现代化工厂生产建设的需要。在建设项目在批准开工之前，我们选择具有生产建设经验的、懂技术业务的领导人员，组建一个能够坚定执行国家的政策法规，符合革命化、年轻化、知识化和专业化要求的生产领导班子 。项目总负责人：周业胜项目负责人：陈四清项目试车成员：车间生产一线人员，包括：a、反应操作工：王传晶等20人（其中16人有本项目5年操作经验）b、控制操作工

22、：徐济祥等10人（有4年经验的操作工）负责本项目电器仪表：陈胜负责本项目的安全管理人员：章奇峰、章礼才、汪文泽 负责生产调度：周军 产品及中间产品的分析：何保平等化验室全体成员。 3.本项目试车所具备的条件分析1)公用工程循环水已于8月10试压结束，气试试压压力为1.0mpa,水泵试压压力为0.4mpa,并开循环水总阀直接进设备试压，没有一个漏点，水压强度试验合格。蒸汽管道已于8月20试压结束，1.65mpa蒸汽管道系统气试试压压力为1.65mpa,水泵试压压力为1.25mpa，低压蒸汽管道系统气试试压压力为1.0mpa，水压试验压力为0.8mpa，并于8月20日开蒸汽总阀对整个用气系统进行了

23、热试压，水压强度试验合格，无泄漏点。氮气、空气管道已于8月10试压结束，气试试压压力为1.2mpa,并于8月10日开总阀对整个用气系统进行了试压，无泄漏点，水压强度试验合格。循环水管道已于8月10试压结束，气试试压压力为0.6mpa,并对整个用气系统管道进行了试压，无泄漏点，水压强度试验合格。2)设备已全部安装结束，并与各管道连体系统试压结束，无漏点，水压强度试验合格。3)工艺仪表 压力、温度控制等仪表及现场仪表已于8月15日连接完毕，计划在8月20日对仪表进行现场校验。 4)电气部分 车间配电、设备等已完成空载试验和以水代料带负荷试验。5)dcs控制系统已于8月15日组态完毕，现场仪表及控制

24、方案已经与控制系统连接在一起，计划8月16进行单点调试，8月25进行联动试车。6)物料工艺管道，已于8月15日试压结束，物料夹套管道出现一漏点，计划8月16日全部解决。7)现场保温油漆， 公用工程热保冷保已经结束，计划8月15日上完外表铁皮，物料系统的管道保温计划在试生产结束后完成，物料系统保温不影响试车。8)分析方法， 已建立分析方法，包括中控和成品检测。9)动力设备注油单机试车全部结束。10)人员培训 作为此次试车前的一项重点来抓，具体如下：人员培训要求相关领导干部、专业管理人员、技术人员以至每个职工（尤其是分析、化验和机、电、仪修理专业人员）都必须经过专业训练，考试合格才能任职或上岗。全

25、员培训的目标是从抓思想素质入手，培养一支能满足一次试车成功的过硬队伍。在培训中要 坚持高标准、严要求，要着眼于队伍训练，练思想、练技术、练作风，苦练一次开车成功的本领，掌握工艺操作、掌握工艺控制、掌握设备维护使用、掌握安全生产基本知识和安全操作要领。全过过程培训包括四个阶段。 第一阶段是化工基础知识和工艺理论学习阶段约1到2天。第二阶段是实习阶段，约3至4天。重点放在熟悉和掌握对口岗位工艺流程、工艺操作、工艺过程控制和设备性能。并对各设备、阀门、管道进行现场标识。第三阶段是现场练兵阶段，约4至5天。现场练兵将按照工艺流程、开车方案等要求一项一项进行练兵，一人练兵多人挑毛病，按假想事故来练，抓住

26、重点和簿弱环节反复练，通过现场练兵提高协调能力，熟悉现场，熟悉工艺，熟悉控制，熟悉设备，熟悉规章制度，熟悉前后左右岗位联系。第四阶段是参加化工投料前的各项试车，进行实际操作培训阶段。参加管线核对、吹扫、气密试验、电气仪表的安装调试及试车等工作。4.试车主要工艺条件及控制指标1)还原蓝4缩合工序缩合釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。d.检查物料是否到位、原料分析数据是否合格。投料：a.清洗缩合釜，烘干降温50,泵入溶剂2000kg,投1-nh2aq1100kg，加助剂1.5kg，koh片碱10kg，上好

27、釜盖，搅拌15分钟，开始匀速升温。b.升温至100，保温1小时。开始通压缩空气，流量控制为60立方米每小时，同时缓慢滴加配制好的koh溶液,时间为4小时，加碱时温度控制在100-110。c.koh溶液滴加结束，升温到125,同时将压缩空气流量调至80立方米每小时，在125-130保温4小时，d.保温结束测终点，合格后继续通空气，降温至100停止，同时缓慢加入水500公斤左右，搅拌10分钟。放料至一楼离析釜，再补加前馏份水3吨左右，降温至50开始进料到滤机。e.做好生产记录。配料配比序号原料名称规格（%）投料量（kg）备注1dmi工业品20002氢氧化钾9225031-氨基蒽醌981100工艺控

28、制点a.升温温度45100 时间0.75小时b.通气流量为60立方米每小时c.滴碱温度100-110， 时间4小时d.升温温度125130, 通气流量为80立方米每小时,通气时间4小时。 2）还原棕1闭环工序闭环釜开车前准备a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.认真检查设备各部件正常后方可进行操作。b.打开蒸汽阀门烘釜至100以上。c.关闭釜底阀，打开回流管阀，加入1100l吡啶，关闭吡啶进料阀，升温至7085。d.慢慢投入三氯化铝，每一桶三氯化铝分四次投完，每次间 歇1015分钟，加完大致3小时。投完三氯化铝

29、后保温0.5小时.e.缓慢升温至100110,慢慢投入棕亚胺500kg,加完大致3小时.在投过程中温度不得超过118,以防止发泡.发泡点在118120。f.投完亚胺后,关闭进料阀.慢慢用0.1-0.2mpa的蒸汽升温至130133,保温4小时。g.打开蒸馏锅上的碱水进料阀.泵入碱水5500l。h.打开闭环锅放料管道上的蒸汽阀门,把放料管预热后开始放料至蒸馏锅。配料配比序号原料名称规格投 料 量体 积备 注1吡 啶 99.3%11002三氯化铝工业品5503棕亚胺自产5004碱 水回收中控要求：a.吡啶水份： 0.10%3）还原黑16胺化工序胺化釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设

30、备是否正常运转；b.3.1.2检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.检查设备、仪表等各部件正常后方可进行操作。b.加入浓硫酸1000l，在搅拌条件下加入bo原粉500kg，搅拌0.5小时，让物料全部溶解。c.加热至60，加入硫酸羟氨75kg。d.用8l左右的硫酸将1.0kg五氧化二钒溶解后，在1520分钟内加入反应锅。e.用小于0.3mpa的蒸汽升至9095并在此温度下保温4小时。降温至60。f.在离析锅中加底水7500l,用小于0.3mpa的压缩将物料压入离析锅。保持0.5小时。g.用泵泵入滤机，回收母液，用8085热水吹吹洗洗至ph值为中性，卸料、水洗时间约7小

31、时，包装、称重、分析检测。配料比序号原料名称规格（%）投料量（kg）体积l备注1蓝20原粉345500水份1.5%2硫 酸9810003五氧化二钒98.51.04硫酸羟氨9975工艺控制点a.加硫酸羟氨温度6065 b.保持温度9095 时间5小时 4)还原黑25碱熔工序碱熔釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.认真检查设备、仪表等各部件，正常后方可进行操作。b.加入三甘醇1000l、氢氧化钾500公斤到碱熔锅。c.升温至100投水煮亚胺。d.待温度升到120，在120-125保温4小时。e.保温

32、结束后，加2000l洗水稀释，压到氧化锅。f.料压到氧化锅后，补水至液位到8000l。g.开空气氧化，在70-80氧化4小时。h.测氧化终点，渗圈无红色，氧化结束。如渗圈红色深，延长氧化时间1-2小时。i.检查滤机是否装好，母液泵是否正常，确认后压料。j.压料结束，用60-65热水吹吹洗洗3-4小时，洗水ph=8-9，洗涤结束。包装、称重、分析检测。4.3配料比序号原料名称规格（%）投料量（kg）体积l备注1氢氧化钾925002三甘醇9810003t亚胺自产500工艺控制点a.碱熔反应保持温度1202b.保持4小时c.氧化温度70-80d.氧化时间4小时中控要求：a. t亚胺水份： 20%5)

33、还原绿3碱熔工序碱熔釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.认真检查设备、仪表等各部件，正常后方可进行操作。b.加入三甘醇1000l、氢氧化钾300公斤到碱熔锅。c.升温至90投水煮亚胺。d.待温度升到110，在110-115保温2小时。e.保温结束后，加1000l洗水稀释，压到氧化锅。f.料压到氧化锅后，补水至液位到6000l。g.开空气氧化，在70-80氧化4小时。h.测氧化终点，渗圈无红色，氧化结束。如渗圈红色深，延长氧化时间1-2小时。i.检查滤机是否装好，母液泵是否正常，确认后压料。j.压

34、料结束，用60-65热水吹吹洗洗3-4小时，洗水ph=8-9，洗涤结束。包装、称重、分析检测。配料比序号原料名称规格（%）投料量（kg）体积l备注1氢氧化钾923002三甘醇9810003绿b亚胺自产300工艺控制点a.碱熔反应保持温度1102b.保持2小时c.氧化温度70-80d.氧化时间4小时中控要求：a.绿 b亚胺水份： 20%6)苯绕蒽酮缩合工序缩合釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.检查设备、阀门，保证设备完好，干净，保证阀门位置正确，仪表等各部件正常后方可进行操作。b.往缩合釜加酸2

35、100l，调酸度为88%，开蒽醌吸收装置，开缩合排风引风机和循环泵，投蒽醌500kg，投完后关闭蒽醌吸收装置，打浆3045分钟让充分溶解。c.升温至115120，并测酸度8182%。d.在温度为120时，先稳定30分钟，再开始滴加甘油与亚硫酸氢钠混合液。e.滴加甘油混合液时间为3.5- 4小时左右匀速滴加，温度控制在120125，滴加完保温40分钟至1小时，测终点（控制蒽醌含量0.5%）。若终点不合格补加悬浮液直至终点合格为止。f.合格后，降温至80以下，放料至离析釜。g.物料进入离析釜后，补加软水3-4小时至总体积约为8000l离析酸度控制4550%，保持1小时后，用泵将物料打入滤机进行压滤

36、。h.物料进完后，用8085热水进行洗涤，压压洗洗至中性，压干卸料。配料比序 号原料名称规格（%）投料量（kg）备 注1蒽醌98.55002硫酸982100l3甘油962105亚硫酸氢钠150可酌情调整4)工艺控制点a.投料前酸度880.5%，滴悬浮液前酸度8182%b.滴悬浮液温度120125，滴液时间3.5- 4小时c.控制蒽醌含量0.5%7)3溴苯绕蒽酮溴化工序溴化釜开车前准备：a.检查釜和管道是否密封；检查动力设备是否正常运转；b.检查公用工程系统是否正常。c.检查dcs系统是否正常操控。投料a.检查设备、阀门，保证设备完好，保证阀门位置正确，仪表等各部件正常后方可进行操作。b.将物料

37、压入溴化釜，开釜降温水.冷凝器降温水.开搅拌。开启真空系统，缓慢加入98%硫酸50l左右，打浆3040分钟，取样检测酸度24为合。合格后，降温至30以下，抽溴180kg，每10分钟抽溴一坛，溴抽完约用1.52小时，缓慢升温至50，保温30分钟，在502滴加次钠约800l，时间约2小时。次钠加完后，保持30分钟，取样分析。若一溴含量过低，降温后视一溴含量酌情补加溴素，重新升温保持直至合格为止。若二溴过量则继续下一步操作。c.中控检测合格后加亚钠2550kg中和，中和时玻璃管发白即可。d.合格后将物料打进滤机，用8085热水进行洗涤，压压洗洗至中性，压干卸料。配料比序号原料名称规格（%）投料量（k

38、g）体积（l）备注1苯绕蒽酮工业品一批2硫酸9850-603溴素9951804次钠1408005亚钠9530工艺控制a.酸度：24b.抽溴温度：低于40c.滴次钠温度：502保温：30分钟d.3溴含量：93e.3，9二溴：2，苯酮：35.试车程序和进度表序号内容进度时间备注1人员培训第一阶段（缩合/溴化、氧化工段）2012.6.2-6.3理论知识2人员培训第二阶段（缩合/溴化、氧化工段）2012.7.3-7.7现场了解3人员培训第三阶段（缩合/溴化、氧化工段）2012.7.17-7.21模拟开车4人员培训第四阶段（缩合/溴化、氧化工段）20128.10-8.156购买原材料2013.2.257

39、苯绕蒽酮系列产品投料2013.3.1摸索工艺条件8还原棕1、蓝4、黑16、黑25、绿3投料2013.3.26同条件试车查漏点9其它条线一起生产2013.4.22联动调试10进行缩合/溴化、氧化工段的所有人员陪训2013.2.254.26加强培训11开始调试各控制仪表2013.2.2612开始调试缩合/溴化工序（包括控制、公用工程等）2013.2.2713开始调试氧化工序（包括控制、公用工程等）2013.2.2714若工艺正常，整体联动试车2013.3.115讨论2013.3.15提出改进计划16停车整改2013.3.1517继续调试到正常生产2013.4.20-6. 还原蓝4、棕1、黑16、黑

40、25、绿3、苯绕蒽酮产品生产线工艺规程 (1)还原蓝4生产线工艺规程1)总则为使本生产线操作人员了解从原料到产品理化性质、生产原理、可能发生的不正常现象及其处理方法，特制定本规程。2)产品说明还原蓝4（还原蓝rsn）分子式:c28h14n2o4。分子结构式：分子量442性状：深蓝色粉末，不溶于水。在500升华。在碱性保险粉还原液中为蓝色。在浓硫酸中呈棕色，稀释后呈蓝色沉淀。用途：广泛用于纱线的隐色体染色，超细粉可用于棉布和涤棉混纺织物的悬浮体轧染，也可用于棉布的直接印花和防染印花。也可染粘胶、锦纶和维纶。可用于维/棉、涤/棉混纺织物的两浴套染。还大量加工成高档有机颜料，用于油墨和油漆等，性能优

41、异，在汽车工业中用途广泛。3)主要原材料规格及其理化性质1-氨基蒽醌外观与性状：红宝石色晶体。熔点：252 沸点：升华 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。 燃烧性：可燃 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。与盐酸和硫酸作用生成易溶于水的盐。 氢氧化钾外观与性状：白色晶体，易潮解。无臭。 危险特性：本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液。与酸发生中和反应并放热。具有强腐蚀性。氢氧化钾吸收了水分，能点燃临近的物质。易燃性(红色)：0反应活性(黄色)：1 1,3-二甲基-2-咪唑啉酮外观与性状：无色透明液体熔点：8.2沸点：220（100.52

42、kpa）。溶解性：本品是非质子极性溶剂。能溶解多种有机物和无机物。而且在极性溶剂中，沸点、闪点也最高，耐碱性很强。闪点()：93c保险粉外观与性状：白色砂状结晶或淡黄色粉末。略有硫磺味。 危险特性：具有强还原性。暴露在空气中会被氧化而变质。与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。遇少量水或吸收潮湿空气能发热，引起冒烟燃烧，甚至爆炸。易燃性(红色)：1反应活性(黄色)：2 4)生产基本原理及反应方程式a.基本原理：在一定条件下，以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮（dmi）为溶剂、氢氧化钾为质子化剂，使两分子1-氨基蒽醌脱氢缩合生成还原蓝4。b.反应方程式：5)生产流程生产流程：第一步缩合氧化；第二步

43、精制。6)可能发生的不正常现象及其解决方法缩合氧化部分a.停电现场停电，搅拌及循环泵将无法工作，此时应立即关闭空压手动阀，同时打开冷却水阀。待供电恢复后，检查公用工程和釜的状态，一切正常后，才能开启空压阀，开始恢复缩合氧化。b.物料供应中断：关闭滴加氢氧化钾阀，检查物料管道系统。c.出现设备故障，应全线停车，进行设备检修或更换，待具备开车条件后再重新开车。7)主要原材料、动力消耗定额序号产品原料名称规格物质形态年耗t/a单耗t/t储存场所包装方式备注1还原蓝41-氨基蒽醌98%固21251.06仓库袋装21,3-二甲基-2-咪唑啉酮99%固2000.1仓库袋装3保险粉99%固2000.1仓库袋

44、装4氢氧化钾99%固20001仓库袋装5液碱5%液5000.1罐区储罐6电6007蒸汽128)主要设备一览表序号装置主要设备名称规格（型号）材质数量台工作温度工作压力mpa备注1还原蓝4koh滴加槽1000l不锈钢3常温常压21,3-二甲基-2-咪唑啉酮计量槽3000lq2352常温常压3缩合氧化釜5000l碳钢6120微负压50常压4缩合氧化冷凝器20m2碳钢6常温常压5成品溶剂储罐24m3q2351常温常压6溶剂输送泵50cq-40碳钢1常温0.357离析釜18m3q2352常温常压8离析料泵is80-50-200a碳钢2常温0.359压滤机225m2pp5常温0.310精制釜30m3q2351常温常压11液碱计量槽2000lq2351常温常压12溶剂精馏釜22m33042200常压13溶剂精馏塔800*60003042170常压14溶剂冷凝器100m2碳钢2常温常压15溶剂精馏接受罐2000l3043常温常压164#蓝闪蒸干燥机sxg-12003042100120负压17往复真空泵w5-1碳钢4常温负压18空压机v6/8-1碳钢3常温0.5(2)还原棕1生产线工艺规程1)总则为使本生产线操作人员了解从原料到产品理化性质、生产原理、可能发生的不正常现象及其处理方法，特制定本规程。2)产品说明分子式：c42h18o6n2；分子结构式：分子量为646.61性状：