仪器分析设备的维护与保养及简单故障维修ppt课件

1、仪器分析设备的维护与保养及简单缺点维修1仪器分析实验仪器1 紫外分光光度计2 原子吸收仪3 红外光谱仪4 液相色谱仪5 气相色谱仪2单光束紫外分光光度计的维护与保养 1 仪器应安放在枯燥的房间内，温度为535相对湿度不超越85。仪器应放置在巩固平稳的任务台上，且防止剧烈的振动或继续的振动。室内照明不宜太强，且应防止直射日光的照射。电扇不宜直接向仪器吹风，以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常运用。尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。供给仪器的电源电压为220V22V，50Hz1Hz，并必需装有良好的接地线。引荐运用功率为1000w以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器，以加强仪器

2、的抗干扰性能。防止在有硫化氢等腐蚀性气体的场所运用。3 2 为了延伸光源的运用寿命，在运用时应尽量减少开关次数，短时间任务间隔内可以不关灯。刚封锁的光源灯不要立刻重新开启。假设光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时改换新灯。3 要经常改换单色器盒的枯燥剂，防止色散元件受潮生霉。仪器停用期间，应在样品室和塑料仪器罩内放置防潮硅胶，以免受潮，使反射镜面有霉点及沾污。4 光电转换元件不能长时间曝光，且应防止强光照射或受潮积尘。45 正确运用吸收池，维护吸收池光学面。不能将光学面与手指、硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；不得在火焰或电炉上进展加热或烘烤吸收池。生物样品、胶体或其他在池体上易形成

3、薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤；有色物质污染，可用3mol/L的Hcl和等体积乙醇的混合液洗涤。6 电压动摇较大时，要配备有过压维护的稳压器。7 停顿任务时，必需切断电源，盖上防尘罩。仪器假设长期不用要定期通电20至30Min。8 定期对分光光度计进展校验包括波长准确度、透射比正确度、稳定度。总之，光度计的维护保养就是要坚持实行“ 三防四定制度，做到“ 防尘、防潮、防振和“ 定人保管、定点存放、定期维护、定期检修。5单光束紫外分光光度计常见缺点及排除1 光源缺点 在运用分光光度计的过程中，经常会遇到仪器因光源达不到要求，需求进展调修。紫外分光光度计的棱镜是自准式分光系统，单光束光路，光源为钨灯。

4、要求光源灯处不能有空气流动，由于单光束仪器最忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。在运用仪器时，首先要留意察看钨灯的稳定电压能否为12V。如遇电压正常而钨灯不亮时，就需求改换钨灯。改换时，不要用手直接接触灯泡外表，假设手指摸过，运用无水乙醇和乙醚混合液擦拭干净，否那么通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要留意调整光路。6处理方案1 光源灯有两个引线头，安装时用导线焊接，主要是防止接触不良而呵斥的光源发光不稳景象。2 在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上，装上灯座使电源短路。3 灯丝要求平直，假设灯丝弯曲，会影响光能量。4 灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准，上、下、左、右调理后紧固螺钉。5 拧紧灯

5、座的螺纹套，可用钳子拧紧，普通灯头尽量往灯座里塞，由于多数灯丝离灯头偏高。6 调整灯位置的前后可挪动整个灯座架，它下面有三个固定螺钉，先稍松后，挪动前后位置再固定。72 单色器缺点 单色器是紫外分光光度计的缺点多发部件，现将单色器的安装与调整方法引见如下：入射狭缝的光斑应落在准直镜的中间稍偏下些，假设准直镜上光斑均匀性差，应调理光源灯的位置；假设光斑位置不好，那么要调整小反光镜；光斑经准直镜反射照在棱镜面中间位置，光斑的左右位置可调准直镜的三个螺钉来校正；经棱镜折射前往至准直镜再聚焦至狭缝出光孔的单色光谱，应在出光孔处，位置高低，可调准直镜的上下两个螺钉，此时棱镜面上的光斑上下会有改动，但不致

6、影响整个光路；转动波长刻度盘至580nm处，此时出光孔射出的单色光应为黄橙色。否那么可调准直镜的单个螺钉，使出射光为黄光，如再有上下位置不准，那么可调准直镜的单个螺钉。8处理方案 例如，有一台紫外分光光度计，光源灯亮，样品室内无光经过。经检查，仪器左侧的波长调节螺钉调整过缺点的缘由是仪器准直镜位置偏离使光路移位。要排除该缺点可首先翻开单色器，察看入射光的强度，假设光强很弱，阐明光源灯位置不对。假设入射光光强很大，但在出射狭缝附近无色散光谱，可用一白纸放至棱镜前，调整准直镜的位置，使入射光经准直镜反射后照到棱镜上，然后再调整准直镜的高度，使光谱上下挪动到和出射狭缝在同一程度位置。将波长置580n

7、m处，仔细调整准直镜调整螺钉左边的螺钉，使黄色光斑落在出射狭缝上。固定好调整螺钉，缺点即排除。93 波长误差 分光光度计运用一段时间后，普通都会存在一定的波长误差。误差较小时只需调整波长刻度盘，就能使误差减小到合格范围内，当波长误差较大，那么不能再简单地运用上述方法进展调整。处理方案 在棱镜型仪器波长的长波区和短波区，棱镜变化同样位置时，仪器长波区的波长的变化值将大于短波区的波长变化值，即在调整仪器的波长校准螺钉时，引起仪器波长变化的情况是非线性的。例如当调波长校准螺丝使仪器650nm处变化7至8nm时，而在400nm处只会变化1nm左右。利用这一特性，当仪器出现较大的非线性误差时，就能将仪器

8、波长误差准确而迅速地调整到合格范围内。104 稳定性差(1) 外电源不稳定 主要表如今丈量时指示表针产生阵发性摆动。产生缘由主要是输出电压不稳定，呵斥了仪器稳定性超差，可以配置性能优越的交流稳压器，最好具有过压维护功能。(2) 暗电流不稳定 主要表现就是光电检测器不受光时，表针在0点附近摆动或严重飘移，缘由大多是微电流放大器缺点。一是零位粗、细调电位器接触不好，其次就是微电流放大器受潮。前者可改换新的电位器，后者需求将微电流放大器盒拆下来，把枯燥剂盒取出，一同放入烘箱中烘烤2-8h，烘箱可设定至60度。11双光束紫外分光光度计的维护与保养1 为了延伸光源的运用寿命，在运用时应尽量减少开关次数，

9、短时间任务间隔内可以不关灯。刚封锁的光源灯不要立刻重新开启。假设光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时改换新灯。2 每次测试终了将比色皿清洗干净，将底座擦拭干净。3 测试终了后检测生物样品、胶体或其他在吸收池的池体上易构成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤比色皿；假设比色皿被有色物质污染，可用3molL-1和等体积乙醇的混合液洗涤。124 电压的动摇较大时会影响检测，配备有过压维护的稳压器来减小电压的动摇。5 停顿任务时，必需切断电源，盖上防尘罩。仪器假设长期不用最好要每星期开机12h。一方面可去潮湿, 防止光学元件和电子元件受潮; 同时可坚持各机械部件不会生锈, 以保证仪器能正常运转。6 定期对分光光

10、度计进展校验包括波长准确度、透射比正确度、稳定度。13双光束紫外分光光度计常见缺点及排除1 翻开主机后, 发现不能自检, 主机风扇不转 检查电源开关能否正常 检查保险丝(或改换保险丝) 检查计算机主机与仪器主机连线能否正常2 自检时, 某项不经过, 或出现错误信息: 关机; 稍等片刻再开机重新自检 重新安装软件后再自检 检查计算机主机与仪器主机连线能否正常143 自检时出现“ 钨灯能量低的错误 检查光度室能否有挡光物，翻开光源室盖, 检查钨灯能否点亮; 假设钨灯不亮, 那么关机, 更换新钨灯开机, 重新自检重新安装软件后再进展自检4 自检时出现“ 氘灯能量低的错误 检查光度室能否有挡光物，翻开

11、光源室盖, 检查氘灯能否点亮; 假设氘灯不亮, 那么关机, 更换新氘灯。换氘灯时, 要留意型号 检查氘灯保险丝(普通为0 .5 A) , 看能否松动、氧化、烧断, 如有缺点, 立刻改换 开机重新自检。重新安装软件后再进展自检155 波长不准; 并发现波长有平移 检查计算机与主机连线能否松动或衔接不好。 检查电源电压能否符合要求(电源电压过高或过低, 都能够产生波长平移景象 重新自检6 整机噪声很大 检查氘灯、钨灯能否寿命到期; 查看氘灯、钨灯的发光点能否发黑检查220V;电源电压能否正常 检查氘灯、钨灯电源电压能否正常。 检查电路板上能否有虚焊；查看周围有无强电磁场干扰；检查样品能否浑浊；检查

12、比色皿是否沾污。167 光度准确度不准 首先检查样品能否正确、称样能否准确、操作能否正确 比色皿能否沾污；波长能否准确； 重新进展暗电流校正 检查保险丝能否有问题(松动、接触不良、氧化)，杂散光能否太大；噪声能否太大；光谱带宽选择能否适宜；基线平直度能否变坏8 基线平直度目的超差 基线平直度测试的仪器条件选择能否正确 重新作暗电流校正 光源能否有异常(光源电源不稳、灯泡发黑、灯角接触不良) 波长能否不准(能否平移)179 丈量时吸光度值很大 检查样品能否太浓 检查光度室能否有挡光(波长设置在546nm 左右, 用白纸在样品室观看光斑) 检查光源能否点亮 关机,重新自检；检查电源电压能否太低；重

13、新安装软件10 吸光度或透过率的反复性差 检查样品能否有光解(光化学反响) 检查样品能否太稀 检查比色皿能否沾污 能否测试光阴谱带宽太小 周围有无强电磁场干扰18原子吸收分光光度计的维护与保养1 坚持实验室的卫生及实验室的环境，做到定期清扫实验室，防止各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。实验后要将实验用品拾掇干净，把酸性物品远离仪器并坚持仪器室内湿度。以免酸气将光学器件腐蚀，发霉。2 原子吸收主机在长时间不运用的情况下，请坚持每一至两周为间隔将仪器翻开并联机预热12小时。以延伸运用寿命。元素灯长时间不运用，将会由于漏气、零部件放气等缘由不能运用，甚至不能点燃。所以应将不长运用的元素灯每隔3

14、4个月点燃23个小时，以延伸运用寿命，保证元素灯的性能。193 检查废液管并及时倾倒废液。废液管积液到达雾化桶下面后会使丈量时极其不稳定，所以要随时检查废液管能否畅通，定时倾倒废液。4 乙炔气路的定期检查，以免管路老化产生漏气景象，发生危险。每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏，察看能否有气泡产生，判别其是否漏气。留意定期检查空气管路能否存在漏气现象，检查方法参见乙炔检查方法。5 仪器室内湿度高时，空压机极易积水，严重影响丈量的稳定性，应经常放水，防止水进入气路管道。所标配的空压机上都有放水按钮，放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排除。206

15、当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。7 防止“回火点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火，应镇定地迅速封锁燃气，然后封锁助燃气，切断仪器的电源。假设回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO，灭火器灭火。8 当熄灭器的缝口存积盐类时，火焰能够出现分叉，这时该当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口悄然刮除积盐，或用水冲洗。21火焰原子化器的保养与维护1 每次样品测定任务终了后，在火焰点燃形状下，用去离子水喷雾510分钟，清洗残留在雾化室中的样品溶液。然后停顿清洗喷雾，等水分烘干后封锁乙炔气。2 玻璃雾

16、化器在测试运用氢氟酸的样品后，要留意及时清洗，清洗方法即在火焰点燃的形状下，吸喷去离子水510分钟，以保证其运用寿命。3 熄灭器和雾化室应经常检查坚持清洁。对沾在熄灭器缝口上的积炭，可用刀片刮除。雾化室清洗时，可取下熄灭器，用去离子水直接倒入清洗即可。22石墨炉原子化器的保养与维护 1 石墨炉内部因测试样品的复杂程度不同会产生不同程度的残留物，经过洗耳球将可吹掉的杂质去除，运用酒精棉进展擦拭，将其清理干净，自然风干后参与石墨管空烧即可。2 石英窗的清理，石英窗落入灰尘后会使透过率下降，产生能量的损失。清理方法为，将石英窗旋转拧下，用酒精棉擦拭干净后运用擦镜纸将污垢擦净，安装复位即可。3 夏天天

17、气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置过低1819会产生水雾凝结在石英窗上影响到光路的顺畅经过。23原子吸收光谱仪的常见缺点及排除1 空心阴极灯不亮或任务不正常 检查灯电源；换灯进展实验，换下来的灯能否灯脚有污物2 空心阴极灯正常。但数字显示不正常。调高压电源、波长、狭缝不起作用 检查高压电源、15V电源；波长调理器松脱3 基线稳定性差，噪声明显变大 波长没有调准；灯没有调到光强最正确位置；光路没对准火焰；气路进水；灯变差；电子线路接触不良；外接电源电压不稳；有外来干扰；乙炔气不纯244 点火困难 乙炔气压力不够或助燃气流量过大；空气充满点火器管道，试点火操作数次，炔气重新充溢管道5 灵敏度低

18、检查提吸速度，应为46mlmin；喷雾器毛细管堵塞；撞击球位置不佳；燃器位置不正确；波长值没有对准；狭缝过大；灯电流过大；试液浓度配制错误 炔不纯；空气与乙炔气比例有错；有漏气景象；调理喷雾压力，普通最正确压力0.20MPa6 熄灭器回火 没有遵守先开助燃气后开燃气然后点火的点火顺序；废液排放管的“水封不当257 静态噪声过大 丈量条件选择时，标尺扩展过大；电源电压过高或过低；空心阴极灯强度较弱、放电不正常、灯电流太小。我们可以重新选择丈量条件；调整电源电压；调整灯电流或改换新灯等8 动态噪声过大 在允许的最大电流值内，增大空心阴极灯的任务电流；改换新灯；改换分析线；用化学法分离干扰组分；清洗

19、熄灭器；重新调理雾滴；改换乙炔钢瓶或调整其输出压力等9 动态零点漂移 改换吸样毛细管；调整空心阴极灯在灯架上的位置26红外光谱仪的维护与保养1 仪器应定期保养，保养时应留意切断电源，不要触及任光学元件及狭缝机构。 2 经常检查仪器存放地点的温度、湿度能否在规定的范围内。普通要务虚验室装配空调和除湿机。 3 每星期检查枯燥剂二次。枯燥剂中指示硅胶变色 蓝色变为浅蓝色，需求改换枯燥剂，每次六包。 4 每星期保证开机预热两小时以上。 5 仪器中一切的光学元件都无维护层，绝对制止用任何东西揩拭镜面，镜面 假设有积灰，运用吹气球吹。6 应定时清扫电报箱反面的空气过滤器，由于一旦它被灰尘阻塞，影响到热交换

20、，电学元件就会因为过热而损坏。277 红外光源应定期改换。普通情况下，光源累积任务时间达 1000h 左右就应 改换一次。否那么，红外光源中挥发出的物质会溅射到附近的光学元件外表上，降低系统的性能.8 干涉仪是光谱仪的关键部件，且价钱昂贵，尤其是分束器， 对环境湿度有很高的要求，因此要留意维护干涉仪。9 仪器应安放在枯燥的房间内，运用温度为1528，相对湿度不超越65%。仪器应放在巩固平稳的任务台上。室内照明不宜太强，应防止阳光直射。电扇不宜直接向仪器吹风尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电气设备，并必须装有良好的地线。 2810 红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法

21、(药典收载种类90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。运用前应适当研细(200目以下)，并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，那么应重新枯燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。11 压片用模具用后应立刻把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置枯燥器中保管，以免锈蚀。2912 压片时，应先取供试品研细后再参与KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内外表比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有能够在研磨过程中使供试品

22、产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应经过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否那么压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，那么阐明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。30红外光谱仪的常见缺点及排除1 直接进展样品测试时，所得图谱和实践要求差距较大 为了得到准确图谱，先在无样品时进展一次扫描，获得新的背景图谱2 开机操作，数据站给出错误信号，告知运用者仪器正忙 严厉执行操作程序，开机后使仪器预热2min后再控制仪器。

23、3 测试图像发生偏移，部分消逝 仪器需定期或挪动后进展校正，以保证仪器光路的准确位置。理想的校准时间是开机后2h和8h314 仪器长时间的运用测试数据反复性不好 ，即同一样品反复测试，每次峰位，峰的强度都有变化，甚至透过率出现负值。 经常对枯燥剂进展烘干，定期把光学组件中密封的分子筛烘干，对光学组件的三个主要部分干涉仪、样本室、检测器进展净化，假设运用时间较长仪器光源老化应该改换新的光源备件5 测固体样品，出现谱图基线发生漂移。 将样品盒支持介质溴化钾按要求研磨，在一定真空度条件下压片，对散射较大的样品可用接近检测器的第二样品室进展测试藉以搜集最大光能，一次防止因样品的要素使谱图发生漂移。32

24、6 在进展未知样品的差示谱定性成测试时，不能正确反映差示效果，即在某些不应出现光谱峰的区域有一些不明谱峰。 在进展差示谱操作时，必需从试样光谱中减去正确分量的本底光谱。这种对本底光谱的改动比例，可以消除本底和试样光谱浓度或试样厚度的差别，把真正的化学差别显示出来，操作中可以先选着一个初始化比例因子，然后以入机对话方式边查看数据站屏幕上动态的示差谱，变改动因子，进展本底扣除，当一个示差因子确定后，就可以用它对相继扫描的光谱进展自动修正本底光谱，实现差示谱操作33液相色谱仪的维护与保养1 HPLC的日常操作条件 温度：10-40 相对湿度80 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备 2 泵的保

25、养 运用流动相尽量要清洁 进液处的沙芯过滤头要经常清洗 流动相交换时要防止结晶 防止泵内堵塞或有气泡343 进样器的保养 每次分析终了后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染； 平常应留意用二次蒸馏水和甲醇在装载形状及进样分析形状清洗；如出现漏液景象，缘由极能够为转子密封垫磨损或污染，普通须恳求维修或改换配件。 4 检测器的保养 紫外灯的保养：在2小时以上不用是封锁，节省能量。 样品池要冲洗、保养。355 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或剧烈震动 当柱子和色谱仪结合时，阀件或管路一定要清洗干净 要留意流动相的脱气、PH ；防止运用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯；严厉控制进样量

26、 每天分析任务终了后，要清洗进样阀中残留的样品 每天分析测定终了后，都要用适当的溶剂来清洗柱 假设分析柱长期不运用，运用适当有机溶剂保存并封锁 366 流动相的抽作要求二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相脱气至关重要可采用抽滤，超声波脱气等方法。缓冲盐的运用：流动相含有盐分时，做完实验后一定要进展流路冲洗；首先用水冲洗，翻开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相，然后封锁排液阀翻开泵冲洗全部流路45分钟以上，如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟此步骤普通可省去，根据实验而论，最后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。7 过滤器当色谱峰出现异常情况时，有能够是此部件被污染， 拆下用

27、异丙醇超洗或改换过滤垫片。 378 吸滤头 特殊情况下可拆下滤头抽取以判别其中能否堵塞；亦可用注射器汲取流动相经过吸滤头打出以判别其能否堵塞。假设有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不胜利那么需求换。 9 单向阀 如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，那么能够是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！10 泵头 泵头漏液或出现其它缺点普通要恳求维修如漏液，或改换柱塞杆及其密封垫等 3811 排液阀 此处不能完全密封或漏液时普通是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或改换垫圈。 12 任务站出现死机可重起计算机；不

28、正常运转时，首先可改换电脑测试其硬件缺点；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。39液相色谱仪器的常见缺点及排除泵流速设定不准，偏高流动相不互溶校正后并维修运用恰当的流动相稀释或改动流动相升高温度接柱子压力高 流动相有沉淀样品与流动相不互溶柱温太低色谱柱或维护柱柱压太高换柱压缓冲结晶盐沉淀流路过滤系统阻塞衔接纳路阻塞冲洗，改换流动相清洗或改换力高 冲洗，必要时改换不接柱子压力高 进样阀系统阻塞冲洗进样器，必要时拆洗进样阀旋转不到位检测器池子阻塞正确旋转清洗检测池其它压力传感器失灵或指针没有调零改换或维修40泵流量不准，偏低色谱柱漏穿失效柱温过高校正后维修改换恰当的色谱柱降低柱温接柱子压力低压力

29、低泵系统漏液检查漏液位置并维修拧紧接头管路接头与柱没有拧紧进样阀密封垫磨损漏液其它改换垫片41压力变化重现采用梯度所引起的压力是正常排气泡，溶剂需脱气溶剂脱气不适当，或流动相走空泵或系统内有气泡压力动摇漏液溶剂混合器缺点衔接口太松清洗或改换混合器拧紧接口泵内有声音泵单向阀宝石球卡壳 重新安装或换单向阀压力不稳 泵单向阀密封不严色谱柱(维护柱)进口有异物进样阀内有异物修缮或改换单向阀反冲或拆开色谱柱清洗筛板反冲或拆开清洗清洗检测池压力变化无规律 检测器池子不畅，有颗粒管路流动不畅，有盐析出 超声清洗或改换压力传感器不稳定或指针有改换或维修问题42分析之前应有足够的时间使系统平衡系统不稳或未到达平

30、衡温度动摇大运用柱温箱，将系统置于恒温，空气对流小的环境柱被污染进样体积太大或样品浓度太高样品溶液pH与流动相差别太大样品溶液极性太大冲洗柱或改换柱减小进样体积用适宜的pH溶液溶解样品用流动相溶解或减少进样量改动pH 1-2个单位维修或改换 间 变 化不反复保管时流动相pH不适宜梯度混合器有缺点流动相中有气泡排气检查单向阀密封性或能否有气泡或其它系统压力不稳溶剂吸滤头阻塞，溶剂抽不动超声清洗或改换43柱被污染冲洗柱或改换柱清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂吸滤头、运用HPLC级试剂流动相被污染系统泄露流速变化检查并进展维修重新设定或改换柱保留时间不断变化系统没到达平衡流动相脱气不够充分分析之前应有足够的

31、时间使系统平衡清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂溶剂吸滤头运用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境室温变化梯度混合器有缺点运用离子对试剂维修或改换平衡时间延伸1-2倍缓冲液浓度太低，水相比例低，pH不适宜提高缓冲液浓度，或先用高比例缓冲液平衡，再回到设定比例；改动缓冲液pH检查单向阀密封性或能否有气泡或其它系统压力不稳44运用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境室温不稳清洗溶剂贮液瓶、清洗容器入口过滤器、运用HPLC级试剂流动相污染或分解流动相脱气不充分脱气重新平衡系统系统不稳或没有到达平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡流动相配比不当或流速更改配比或流速冲洗柱或改换柱基 不适宜线柱被污染固定相

32、流失漂移 为阐明问题存在，用一段衔接纳路替代色谱柱，通流动相检测基线 检测池被污染或有气体用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池运用分光光度计阐明背景吸收，如背景值高，说测定波长选择有误 明流动相含紫外吸收化合物导致基线漂移。运用的流动相应在紫外截止波长以外，或改换溶剂系统泄露检查并进展维修用强度适宜的溶剂清洗色谱柱平衡时间延伸样品中有强保管的物质仪器氘灯平衡时间不够45定 景象量结判别缺点排除 精细 样品预处置时样 用规范品对照、检查样品处置过程，换新样品度降 品降解或混入杂质果 低保管时间改动，峰形不正常检查峰形，必要时重新进样检测器呼应缺点峰积分不正确检查检测器重新设置参数进样问题对外 (1

33、)满刻度进样体积至少是定量管体积的三倍以标法 上，留意气泡；(2) 部分定量管进样，进样量需少于定量管体积的50%；(3) 手动进样确保进样操作反复性，不建议多人操作；(4) 如运用自动进样要确保正确的进样体积，进样量不能过少，样品瓶有足够的样品，系统不泄露46峰积分不正确进样问题见“精细度降低的缺点排除方法见“精细度降低的缺点排除方法准确度降定量结果 低 样品预处置时样品降 用规范品对照、检查样品处置过程，换解或混入杂质 新样品样品蒸发或溶剂挥发 样品密封保管在适当的温度下样品前处置不当 检查样品的处置过程内标物配置不当 配置新的内标物47保管时间改动见“保管时间变化的故障排除峰不能区分数据

34、处置安装的参数不正确 适当输入参数，进规范样，提高精细度峰形变宽，拖尾，出现裂峰等 见色谱峰相关缺点排除定性结 无峰果 鬼峰保管时间漂移见“保管时间变化的故障排除流动相比例不对或色谱柱选择不 更改流动相比例或色谱柱当紫外波长选择错误或样品无呼应 改换波长或检测器数据处置安装的参数不正确 重新适当输入参数，进标准样，提高准确度峰不能 见“鬼峰能够的缘由区分见“鬼峰的缺点排除方法48气相色谱仪的维护与保养1 严厉按照阐明书要求，进展规范操作，这是正确运用和科学保养仪器的前提。2 仪器应该有良好的接地，运用稳压电源，避免外部电器的干扰。3 运用高纯载气，纯真的氢气和紧缩空气，尽量不用氧气替代空气。4

35、 确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，普通指点流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此根底上，上下做适当调整。49 5 经常进展试漏检查包括进样垫，确保整个流路系统不漏气。6 气源压力过低，气体流量不稳，应及时改换新钢瓶，坚持气源压力充足、稳定。7 注射器要经常用溶剂如丙酮清洗。实验终了后，立刻清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。8 要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。防止运用橡皮塞，因其能够呵斥样品污染。假设运用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以维护橡皮塞不被溶剂溶解。9 对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进展分析，这样可以减少样品的分解50 10 密封垫分普通密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超越300时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，运用时带膜的面朝下。11 坚持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和公用金属丝经常清洗和疏通。12 坚持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再运用。13 要定期改换空气泵，氢气发生器的硅胶和活性碳。14 操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。5115 在运用微量进样器取样时要留意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。