六价铬实验报告

1、用二苯碳酰二肼分光光度法 GB7466-87 分析考核样中的六价铬实验名称： 水样中六价铬的测定实验方法及来源： 二苯碳酰二肼分光光度法( A) GB7466-87 实验目的： 上岗考核 实验人员： XX实验日期： XX 年 X 月 X 日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应 紫红色化合物，其 最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L mol-1 cm-1二、实验仪器：1. 30mm 比色皿；2. 分光光度计；三、实验试剂：1. 丙酮。2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中， 混匀。3. (1+1)磷酸：将磷酸( p =1.

2、69g/ml )与等体积水混合。4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的 水中。氢氧化锌共沉淀剂2 硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。 2%氢氧化钠溶液： 称取氢氧化钠 2.4g 溶于新煮沸放冷的水 至120ml，同时将、两溶液混合。5. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水，稀 释至 100ml。6. 铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优 级纯）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至 标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。7. 铬标准溶液（I）:吸取5.00

3、ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00ug 六价铬，使用 时当天配置。8. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 5.00ug 六价铬，使 用时当天配置。10.20%尿素溶液：降尿素（NH2） 2CO） 20g溶于水并稀释至100ml。11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠 2g 溶于水并稀释至 100ml。12. 显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O） 0.2g,溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色 变身后不能使用。13

4、. 显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀 释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取 10.00ml 质控样于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。15:六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2测定 取5支比色管，编号1 5，1号管加入50ml水，2-3号管分别 加入质控样 50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样 50.00、 50.

5、00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1 + 1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。 加入2ml显色剂（I）,摇匀。10min后，于540nm波长处，用 30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线 上查的六价铬含量。3标准曲线的绘制向一系列50ml比色管中分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（I）,用水稀释至50ml。然后 按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。标准曲线数据一览表管号1234567891.00ug/ml 铬标准溶液（I） 体积（ml）铬浓度(ug/ml)校准吸光度度光吸准校05-标准曲线3525 4

6、 54。3o O2 5OO05*校准吸光度线性（校 准吸光 度）六价铬浓度(ug/ml)方程为 y=2.1052x-0.0011a=-1.ix 10-3b=2.1052 r=0.9999五、实验结果计算：六价铬（Cr，mg/L）=（A1-A0 -a）*c/b式中：Ai样品吸光度；A空白试样吸光度；c样品稀释倍数。结果统计表样品编号取样量（ml）吸光度A校准吸光度 A-Ao浓度（mg/l）平均值 （mg/l）相对偏差%空白00.0040000质控-1500.1030.0990.04750.04730.42质控-2500.1020.0980.04710.0473-0.42考核-1500.2350.

7、2310.1100.1100考核-2 丁500.2350.2310.1100.1100六、实验结果评述1. 本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.99990.999符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样 的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标 所规定的15%,在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有 一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l，符合其要求0.0444 士0.0034mg/l,在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。2. 由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。七、方法验证经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：1. 标准曲线：y=2.1052x-0.0011; r=0.9999。2. 仪器空白：0.00055;方法空白