无水乙醚的制备_第1页
无水乙醚的制备_第2页
无水乙醚的制备_第3页
无水乙醚的制备_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、无水乙醚的制备一、试验目的1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能二、实验原理从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分， 所以当我们 用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等 一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。三、仪器和试剂主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。 主要试剂：普通乙醚120ml，浓硫酸10ml,2%碘化钾一淀粉溶液，稀盐 酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠等。四、实验装置图回流装置蒸馏装置五、实验步骤1、检验是否含有过氧

2、化物：取2ml乙醚 与等体积的2%碘化钾一淀 粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色， 则证明乙醚中有过氧化物存在。2、除去过氧化物：如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。取普通乙醚 120ml于分液漏斗中，加24ml（相当 于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分 去水层。3、 浓硫酸脱水：在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行 沸腾。加完后摇动反应物。4、 待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置

3、。在真空接引管 排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸 气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约 70ml乙醚且 蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导入指定的 回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。将蒸馏收集 的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约 5-6g钠屑，然后用插了玻 璃管（玻璃管向外一端拉成毛细管）的橡皮赛塞住备用。六、实验现象记录1、分液时，明显分为两层。2、蒸馏时，液体分为三层，中间一层为黄黄的液体，说明未分液完 全的硫酸亚铁中亚铁离子被氧化成三价铁，下层为浓硫酸层

4、。3、蒸馏时，液体蒸出速率由快明显变慢，且到后期基本没有液体收 集。七、实验结果和数据处理由于本实验为分离纯化实验，不存在数据，所以此步骤可以省略。八、讨论及注意事项1、乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强腐蚀性， 应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意 取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，应导入指定回 收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁烟火，严禁皮肤 接触，严禁打情骂俏。切记切记！2、 硫酸亚铁的配制在啊110ml水中加入6ml浓硫酸，然后加入 60g硫酸亚铁。硫酸亚铁溶液久置后易氧化变质，因此需临时配制。3、浓硫酸脱水时应控制滴加速率；蒸馏乙醚时应控

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 管理策划

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论