现代仪器分析考试试卷.doc

1、现代仪器分析考试试卷一、 名词解释1?( 原子吸收光谱法 ) : AAS 原子吸收光谱法 ) 基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来 的分析方法2? AES(原子发射光谱法 ) : 根据原子 ( 或离子 ) 在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究3? AES(原子发射光谱法 ) 物质化学组成及其含量的方法。 4 UV-VIS( 紫外 - 可见吸收光谱法 ): 利用紫外 - 可见分光光度计测量物质对紫外 - 可见光吸收 程度 ( 吸光度 ) 和紫外 - 可见吸收光谱来确定物质的组成含量，推测物质结构的分析方法5?IR( 红外吸收光谱法利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收

2、及所产生的红外吸收光红外吸收光谱法 ) 6?MS( 质谱分析法 ) : 利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z) 的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。7? AFS( 原子荧光分析法 ): 利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。8?GC(气相色谱法 ): 色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离， 析各组分含量的方法 ; 气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。9?HPLC(高效液相色谱法 ):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然 后顺序分析各组分含量的

3、方法 ; 高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。 1 、光谱分析法三个基本过程(1) 能源 ( 光源 ) 提供作用能 ( 光，电，热 ) (2) 作用能与被测物间相互作用 ( 吸收/ 发射 ) (3) 检测相互作用产生的信号2、* AAS,ICP-AES,HG-AFS 共同点(1) 、都是测定元素 (2) 、同属于原子光谱 (3) 、都采用线光谱*UV-VIS,IR的共同点(1) 都是分子吸收光谱 (2) 光源都是用连续光 (3) 系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。 (4) 都采用线光谱3、 直接 AAS 分析法步骤(1) 样品前处理 (2) 制作标准曲线

4、(3) 待测溶液 AAS 测定 ( 取得原始数据 ) (4)数据处理5、 光源原子化器单色器检测器信号处理与显示系统作( 还要说明各部件作用 )锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线;原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽( 可视 为吸收池 ) ;单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线;监测系统的作用是把单色器分出光信号( 分析线 ) 转化为电信号 ;信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。6、色谱分析法 GC 与 HPLC 共同点(1) 色谱基本理论一致 (2) 定性与定量分析理论完全一样 7 、“梯度洗脱”与

5、“程序升温”技术的共同点梯度洗脱” 程序升温” (1) 某一色谱条件随时间改变 (2) 都能改善分离效果，减少分析时间 (3) 都是一项色谱分析技术GC 实验流程 (1)GC 实验样品前处理 :提取 : 采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来。纯化 : 在测定之前，除掉样品中杂质的操作。衍生 :指用特殊的化学试剂 ( 即衍生剂 ) 借助于化学反应给样品化合物接上某个特殊基团， ， 使它转变成相应的衍生物，以提高灵敏度和选择性。 (2)GC 仪器工作流程 : ) 气路系统进样系统分离系统检测系统信号处理与显示系统 ( 说明各部件 的作用 ) 气路系统的作用是提供连续运行，并具有恒定流

6、速的纯净载气和辅助气 ; 进样系统的作用是定量引入试样瞬间汽化 ( 包括汽化室和进样装置 ) ; 分离系统的作用是将混合组分分离成单一组分 ; 监测系统的作用是将色谱柱后流出物的浓度或质量信号转化为易被监测的电信号装置 ; 信号处理与显示系统的作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。 辅助系统 : 温控系统，汽化室、色谱柱和检测器恒温箱都需要加热和温控。(3) 六个系统所需操作条件选择 ? 气路系统 : 气体 : 载气 ( 氮气 ) ;? 进样系统 : 采用手工进样微量注射 ;? 色谱柱 : 毛细 管柱 ;? 检测器 :FID 即火焰离子检测器 ;?辅助气 : 氢气、空气 ? 温度系统 :恒

7、温 HPLC 实验 高压输液系统 : 流动相 CH3OH:H2O;作用是将样品很好的溶解并将其中组分初步分离 ; 进样系统 : 手工微量注射。色谱柱 :ODS,色谱柱前要加保护柱， ( 反相色谱柱 ) 检测器 :UVD，即紫外吸收检测器 ; 柱温 :2565?1、 仪器分析方法特点 : 准确、灵敏、快速、自动化程度高;分析样品用量少，可进行无损分析 ; 已建立遥控分析方法 ; 由成分分析发展到有关空间分布、微观分布、形态分析、化学结构等特征分析; 从静态观察到动态追踪观察; 不同仪器分析枫技术的联用。AAS ) 优点 : 定量测定元素可达70多种 ;不足 : 无法直接测定吸收线在远紫外区的元素

8、 ; ? 不能同时测定多种元素。(2)ICP-AES )优点 : 具有多元素 ( 即从常量至痕量组成各元素 ) 同时检测能力 ;不足 :? 只能用于元素总量分析，无法确定物质空间结构和官能团等; ? 消耗 Ar量较大，费用较高 ;(3)HG-AFS )优点:对As,Hg等九种元素的测定已经成为国家标准不足 : 应用元素范围有限(4)UV-VIS )优点 : 适用范围广不足 :? 定量分析灵敏度相对较低; ?定性分析中UV只作辅助手段。(5)IR )优不能检测以下待点 : 具有高度特征性 ( 分子指纹 ) 不足 :?测物 : 单原子 (Ar 、Ne、He 等 ) ，同质核双原子分子 (H2O2) 、 N2、O2) ，对称分子都不产生 IR 吸收峰 ; ? 旋光异构体不能用 IR 鉴别 ; ? 定量分析不够灵敏( 比 UV 差) ; (6)GC )优点 : 选择性高，灵敏度高，分离效能高，分析速