HG∕T 5749-2020 亚氨基二琥珀酸四钠

1、ICS 71. 100. 40HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 57492020亚氨基二琥珀酸四钠Tetrasodium iminodisuccinate2020- 1 2-09 发布202 1-04-0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布HG/T 574920201刖 目本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位：河北协同环保科技股份有限公司、山东泰和水处理科技股份有限公司、合肥清 清水处理有限责任公司、中海油天津化工研究设计院有限公

2、司、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：唐量、齐晓婧、刘咸林、王妍、李文曦、邵宏谦、许佰功。亚氨基二琥珀酸四钠警示亚氨基二琥珀酸四钠属于GB 6944-2012规定的第8类腐蚀性物质，对皮肤、黏膜、 眼睛等具有刺激性，操作人员在进行作业时应穿戴耐酸碱手套和防护眼镜、口罩等防护用品，避免与 人体直接接触。如不慎接触，应立即用大量水冲洗，严重者应立即就医。本标准并未指出所有可能的 安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准规定了亚氨基二琥珀酸四钠产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。本标准适用于以顺丁烯二酸酐为主要原料生产的

3、亚氨基二琥珀酸四钠。该产品主要用作丁业循环 冷却水系统的水质稳定剂、锅炉阻垢剂，也可作为印染、造纸、化肥等行业的金属络合剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志GB/T 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 694420

4、12危险货物分类和品名编号GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 22594水处理剂密度测定方法通则3分子式、结构式及相对分子质量分子式:C8H7NO8Na4相对分子质量：337. 1 （按2019年国际相对原子质量）4要求 4. 1外观：无色至淡黄色透明液体。HG/T 574920204. 2亚氨基二琥珀酸四钠应符合表1的要求。表1项目指标固含量/%40. 0亚氨基二琥珀酸的质量分数/%24.0丁烯二酸的质量分数（以富马酸计）/%4. 0天冬氨酸的质量分数,/%5. 0pH值（10g/L水溶液）10. 5 11. 5密度(20 C)/(g/cm3)1. 305试验方法5

5、. 1 警示本试验方法中使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水 冲洗，严重者应立即就医。5.2通则本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级 水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。5.3外观的测定在自然光下目视观察。5.4固含量的测定5. 4. 1方法提要在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。5. 4.2仪器设备5. 4. 2. 1电热干燥箱：温度可控制在（1502）C。5. 4. 2. 2 称量瓶：d 60

6、mm X 30 mm。5. 4. 3试验步骤称量约lg试样（精确至0. 2 mg）,置于预先于（150 土 2） C下干燥至恒量的称量瓶中，小心摇 动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜。放人电热干燥箱中，从室温开始加热.于（150土 2） C干燥2 h。取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。5. 4.4结果计算固含量以质量分数W,计，按公式（1）计算：2(1)式中：干燥至恒量的试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 干燥至恒量的称量瓶的质量的数值，单位为克（g）; m干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）。5. 4. 5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差

7、值不大于0.2%。5.5亚氨基二琥珀酸含量的测定5. 5. 1方法提要亚氨基二琥珀酸四钠在pH值为3. 6左右时能够与铜离子按照摩尔比1 : 1进行络合反应。使用 电位滴定法测定含量。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点（即理论终点），即可从消耗的 硫酸铜标准滴定溶液的体积算出亚氨基二琥珀酸四钠含量。5. 5.2试剂或材料5. 5. 2. 1硝酸溶液：1十6。5. 5. 2. 2硫酸溶液：20%。5. 5. 2. 3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH3. 6。称取5. 1 g乙酸钠，溶于水，加入20mL乙酸（冰醋酸），稀释至250 mL。5. 5. 2. 4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（a2S2O3

8、） = 0. 1 mol/Lo 5. 5. 2. 5淀粉指示液：10g/L。5. 5. 2. 6硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO4）0. 5 mol/Loa）配制：称取125 g五水合硫酸铜（或80 g无水硫酸铜），加水溶解，转移至1 000 mL容S瓶 中.用水稀释至刻度，摇匀。b）标定：移取5. 00 mL硫酸铜标准滴定溶液.置于碘量瓶中，加入55mL水，再加人5 mb硫 酸溶液和3 g碘化钾.摇匀，于暗处放置10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点 时加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。c）结果计算：硫酸铜标准滴定溶液的浓度 （CuSO4）,数值以摩尔每升

9、（mol/L）表示，按公 式（2）计算：（W0）rc （CuS（）4） = （2）式中：人硫酸铜标准滴定溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）; Vo空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升（mL）;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）;V一一移取硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5. 5.3仪器设备电位滴定仪：配有饱和甘汞参比电极、铜电极或银/氯化银复合电极。3HG/T 574920205. 5.4分析步骤称取约1. 5 g试样（精确至0. 2 mg）于烧杯中，加人100 mL水，加人1. 0 mL硝

10、酸溶液，再加 入10 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，置于搅拌台上，接人电极，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至电位突跃 点（在电位突跃点附近应放慢滴定速度），平行测定3次。同时做空白试验。5. 5.5结果计算亚氨基二琥珀酸含量以质量分数w2计，按公式（3）计算:_(VxV0)cM mXl 000X100%(3)式中：V!试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;V,）空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;c硫酸铜标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）;M亚氨基二琥珀酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） （M = 249. 1）； m试料

11、的质量的数值，单位为克（g）。5.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6 丁烯二酸含量的测定5. 6. 1方法提要在紫外光区，丁烯二酸有强烈的吸收，其吸收值与浓度成正比，在波长240 nm处可测定其吸 光度。5. 6.2试剂或材料丁烯二酸标准溶液：500 mg/Lo准确称取0. 5g在105 C干燥至恒重的富马酸标准品（精确至0.2 mg）于干燥的烧杯中，加水溶 解，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5. 6.3仪器设备分光光度计。5. 6.4 分析步骤5. 6. 4. 1校准曲线的绘制依次准确移取丁烯二酸标准溶液0

12、. 0 mL （空白）、0. 5 mL, 1. 0 mL、1. 5 mL、2. 0 mL、 2. 5 mL、3. 0 mL于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在240 nm波长处，用1 cm吸收池. 以试剂空白为参比，测定吸光度。以丁烯二酸的质量浓度（mg/mL为横坐标、吸光度为纵坐标. 绘制校准曲线。5. 6. 4. 2 测定称取l.Og试样（精确至0.2 mg）,置于100 mL容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀。准 4库七七 标准下载HG/T 57492020确移取2 mL,置于50 mb容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按照5. 6.4. 1中 的仪器条件进行

13、吸光度测定。5. 6.5结果计算丁烯二酸含量以质量分数w3计，按公式（4）计算:w3pVt.VVXlOmX100%(4)式中：p由校准曲线查得的试样溶液中丁烯二酸的质量浓度的数值.单位为毫克每毫升（mg/mL）;V试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） （V=100）；V2稀释后定容体积的数值，单位为毫升（mL） （V2=50）；K移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） 0=2）;m试料的质量的数值，单位为克（g）。5.6.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.7天冬氨酸含量的测定 5. 7. 1方法提要天冬氨酸与水合茚三酮在pH值

14、为8. 0的条件下共热能生成紫色化合物，在波长460 nm处有强 烈吸收，其吸收值与浓度成正比，可测定其吸光度.以此检测天冬氨酸含量。5. 7.2试剂或材料 5. 7. 2. 1硝酸溶液：1 + 6。5. 7. 2. 2磷酸盐缓冲液：PH = 8.0。a）磷酸氢二钠溶液：称取23. 9 g十二水磷酸氢二钠（Ma2HP（）4 12H2（），加水溶解，转移 至1L容量瓶中，定容至刻度，摇匀。b）磷酸二氢钾溶液：称取9. 08g经110 C烘干2h的磷酸二氢钾（KH2P（）4），加水溶解，转 移至1L容量瓶中，定容至刻度，摇匀。c）量取95 mL磷酸氢二钠溶液和5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀。该混合液

15、pH值为8. 0。5. 7. 2. 3茚三酮溶液：2%。称取2 g水合茚三酮，加人50 mL水和80 mg氯化亚锡（SnCl2 2 H2（），搅拌均匀，分次加人 少量水溶解，放在暗处，静置一昼夜，过滤，加水定容至100 mL。5. 7. 2. 4 L-天冬氨酸标准贮备溶液：7. 5 mg/mLo准确称取750 mg L-天冬氨酸（精确至0. 2 mg）.加热水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀。5. 7.3仪器设备分光光度计。5库七七 标准下载HG/T 57492020HG/T 574920205. 7.4分析步骤5. 7. 4. 1校准曲线的绘制依次准确移取L-天冬氨酸

16、标准贮备溶液0. 0 mL （空白）、2. OmL、4. 0 mL、6. 0 mL、8. 0 mL、 10. 0 mb于lOOmL容量瓶中.加水稀释至刻度，摇匀。该系列校准溶液1 mL分别含有0. 00 mg、0. 15 mg、0. 30 mg、0. 45 mg、0. 60 mg、0. 75 mg L-天冬氨酸。分别移取1 mL L-天冬氨酸系列校准溶液于一组50 mL比色管中，依次加人1. 0 mL磷酸盐缓冲 液和1.0 mL茚三酮溶液，加盖密封，在沸水浴中加热15 min。冷却，加水定容至50 mL,放置 10 min。在波长460 nm处，用lcm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以

17、校准溶液中L-天冬 氨酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。5. 7. 4. 2 测定称取约lg试样（精确至0. 2 mg）于100 mL烧杯中，加适量水，加入0. 5 mL硝酸溶液，转移 至100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取ImL，注人50 mL比色管中，依次加人2. 0 mL 磷酸盐缓冲液和1.0 mL茚三酮溶液，加盖密封，在沸水浴中加热15 min。冷却，加水定容至50 mL,放置10 min。在波长460 nm处，用lcm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。5. 7.5结果计算天冬氨酸含量以质量分数W4计，按公式（5）计算：oVXlO-3 n

18、/w4= X 100% （5）m式中：p由校准曲线查得的试样溶液中天冬氨酸的质fi浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）;V试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） （V-100）；m试料的质量的数值，单位为克（g）。5.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.8 pH值的测定5. 8. 1仪器设备5. 8. 1. 1酸度计：精度士0. 02 pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5. 8. 1.2磁力搅拌器。5.8.2分析步骤称取（1.00土0.01） g试样，全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒 入清洁、干燥的100 mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸 度计上读出pH值。5. 9密度的测定按照GB/T 22594的规定进行。66检验规则6. 1本标准要求中规定的外观、固含量、亚氨基二琥珀酸含量、丁烯二酸含