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文档简介
1、水泥中矿渣组分含量的测定C1.1方法提要选择性溶解法基于在酸度为 PH11.60 并含有配位剂的溶 液中,水泥矿物可被选择溶解,矿渣基本不溶解的原理,通 过校正计算求得矿渣组分含量。C1.2 仪器分析天平:不应低于四级,精确至 O.OOOIg。酸度计:测量范围 014PH,精确度0.02 PH。C1.2. 3高温炉:装有温度控制器。C1.3 试剂:三乙醇胺溶液(1+2):将1体积的三乙醇胺(密度 1.12g/cm 3)在搅拌下注入 2体积水中。C1.3. 2 氢氧化钠溶液(100g/L ):将10 g氢氧化钠溶于 水中,稀释至100mL,储存于塑料瓶中。C1.3. 3 EDTA 溶液C (ED
2、TA =0.15mol/L:称取 55.3 g 乙二胺四乙酸二钠,置于 2000 mL烧杯中,加约 800 mL水, 加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至 1L。C1.3. 4 磷酸氢二钠溶液C (Na2HPO4 =0.25mol/L:称 取 89.5 g 磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2Q ,置于 2000 mL 烧 杯中,加约 800 mL 水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用 水稀释至 1L。C1.3. 5 磷酸盐PH标准缓冲溶液:称取 2.2384 g磷酸氢二钠(Na2HP0412H2O与 0.8506g 磷酸二氢钾(KH2PO412H2Q , 置于200mL烧杯中,加约100 m
3、L水,加热溶解,过滤,冷 却至室温,转移至 250 mL容量瓶中,用水洗净并稀释至标 线,摇匀。表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,cpH温度,CpH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C1.3. 5 硼酸盐PH标准缓冲溶液:称取0.9534 g 硼酸钠(Na2B4O7 10H2O,置于200mL烧杯中,加约 100 mL水, 加热溶解,冷却至室温,转移至 250 mL容量瓶中,用水洗 净并稀释至标线,摇匀。表2 硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,CpH温度,CpH109.33309.14159.27359.10209.224
4、09.07259.18459.04C1. 4分析步骤C1.4. 1酸度计的校准:按照仪器使用规程,分别用磷酸盐PH 标准缓冲溶液( PH6.86 )与硼酸盐 PH 标准缓冲溶液(PH9.18)校正酸度计。C1.4. 2 取 50mLEDTA容液(C1.3. 3)于 200mL烧杯中,加 入10mL三乙醇胺溶液(C1.3. 1)、5mL磷酸氢二钠溶液(C 1.3. 4)、5mL氢氧化钠溶液(C1.3. 2)及25mL水,放入一支 搅拌子。在溶液中插入电极,在酸度计指示下用氢氧化钠溶 液(C1.3. 2)调整溶液的PH值11.60 0.05 ,载停止30S后, 读取酸度计的PH值。将烧杯置于电磁搅
5、拌器上,将溶液搅起,然后向溶液中 加入约 0.3g 试料, 精确至 0.0001g ,并立即用玻璃棒将试样 搅散,压碎球状物。在加入试料后记时,继续搅拌 20min , 取下,立即用慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上,用胶 头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸 10 次。将残渣和滤 纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化,然后置于800 C高温炉灼烧30 min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如 此反复灼烧,直至恒量。C1.4. 3 结果表示1水泥中不溶渣的含量(R1)按式(C1)计算:m2 m1R1 =X 100(C1)式中: R1 水泥中不溶渣的含量,;m1 瓷坩埚的质量, g;m2 灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量, g;m0 试料的质量, g。水泥中矿渣组分的含量 (S1)按式(C2)计算:S1=1.111XR1-4.46 (C2)式中: S1 水泥
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