水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法EDTA滴定法

1、水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)1 适用范围本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中 水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌和和摊铺的 均匀性。本方法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定，现场 土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，否则需要用相 应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。 本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结 合料的剂量。2.仪器设备(1) 滴定管(酸式)：50ml, 1支。(2)滴定台：1 个。(3)滴定管夹1个。(4)大肚移液管：10ml、50ml, 十支。(5)锥形瓶：200ml, 20个。(6)烧杯：2000ml 或 1000

2、ml, 1 只；300ml,十只。(7)容量瓶：1000ml, 1个。(8)搪瓷杯：容量大于1200ml,十只。(9)不 锈钢棒（或粗玻璃板）：10根。（10）量筒：100ml和 5ml,各 1 只；50ml, 2 只。（11）棕色广 口瓶：60ml, 1只（装钙红指示剂）。（12）电子天平：量程不小于 1500g,感量 0. Olgo（13）秒表 1 只。（14）表面皿：9cm, 10 个。（15） 研钵：cH213cm, 1个。（16）洗耳球1个。（17）精 密试纸：PH1214。（18）聚乙烯桶：20L （装蒸镭水和 氯化氨及EDTA二钠标准溶液），3个；5L （装氢氧化 钠），1个；5

3、L （大口桶），10个。（19）毛刷、去污粉、 吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。（20）洗瓶（塑 料）：500ml, 1 只。3试剂（1）0. lmol/m3乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）标 准溶液（简称EDTA二钠标准溶液）：准确称取EDTA 二钠（分析纯）37. 23g,用4050的无二氧化碳蒸 馆水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至 lOOOmLo（2）10%氯化铁（NH&1）溶液:将500g氯化铁（分 析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馆水 4500mL,充分振荡，使氯化鞍完全溶解。也可以分批 在lOOOmL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。（3）1.8%氢氧化钠（内

4、含三乙醇胺）溶液：用电子 天平称18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放入洁净干 燥的lOOOmL烧杯中，加lOOOmL蒸憎水使其全部溶解, 待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯）, 搅拌均匀后储于塑料桶中。（4）钙红指示剂：将0.2g钙试剂竣酸钠（分子式 C2iHi3N2NaO7S,分子量 460. 39）与 20g 预先在 105C烘 箱中烘lh的硫酸钾混合。一起放入研钵中，研成极细 粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。4准备标准曲线（1）取样：取工地用石灰和土，风干后用烘干法测 其含水量（如为水泥，可假定含水量为0）。（2）混合料组成的计算:公式：干料质量二湿料质量/ （1+含水

5、量）计算步骤：干混合料质量二湿混合料质量/ （1+最佳含水量）干土质量二干混合料质量/ （1+石灰或水泥剂量）干石灰或水泥质量二干混合料质量-干土质量湿土质量二干土质量X （1+土的风干含水量）湿石灰质量二干石灰质量X （1+石灰的风干含水 量）石灰土中应加入的水二湿混合料质量-湿土质量- 湿石灰质量（3）准备5种试样，每种两个样品（以水泥稳定材 料为例），如为水泥稳定中、粗粒土，每个样品取lOOOg 左右（如为细粒土，则可称取300g左右）准备试验。 为了减少中、粗粒土的离散，宜按设计级配单份掺配 的方式备料。5种混合料的水泥剂量应为：水泥剂量为0,最佳 水泥剂量左右、最佳水泥剂量2%和+4

6、%,每种剂量 取两个（为湿质量）试样，共10个试样，并分别放在 10个大口聚乙烯桶（如为稳定细粒土，可用搪瓷杯或 lOOOmL具塞三角瓶；如为粗粒土，可用5L的大口聚 乙烯桶）内。土的含水量应等于工地预期达到的最佳 含水量，土中所加的水应与工地所用的水相同。注：在此，准备标准曲线的水泥剂量可为0、2%、 4%、6%、8%o如水泥剂量较高或较低，应保证工地实 际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中 间。（4）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两 倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化鞍溶液（如 湿料质量为300g,则氯化铁溶液为600mL；如湿料质 量为1000g,则氯化铁溶液为20

7、00mL）o料为300g, 则搅拌3min （每分钟搅110120次）；料为1000g,则 搅拌5mino如用lOOOmL具塞三角瓶，则手握三角瓶 （瓶口向上）用力振荡3min （每分钟120次5次）, 以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10min，然后将上部清 夜转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。注：如lOmin后得到的是浑浊悬浮液，则应增加 放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为 止，并记录所需的时间。以后所有该种水泥（或石灰） 稳定材料的试验，均应以同一时间为准。（5）用移液管吸取上层（液面上l2cm）悬浮液 10. OmL放入200mL的三角瓶内，用量管量取1. 8%强氧

8、化钠（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时 溶液pH值为12. 513.0 （可用pH1214精密试纸检 验），然后加入钙红指示剂（质量约为0. 2g）,摇匀， 溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的 体积,然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇 匀，并仔细观察溶液的颜色；在溶液颜色变为紫色时, 放慢滴定速度，并摇匀；直到纯蓝色为终点，记录滴 定管中EDTA二钠标准溶液体积匕（以mL计，读至 0. lniL）。计算岭-匕，即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。（6）对其他几个盛样器中的试样，用同样的方法进行 试验，并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。(7) 以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠标准溶液 消耗量(niL)的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量 (%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线, 如图T 0809-1所示。如素土、水泥或石灰改变，必须 重做标准曲线。5试验步骤(1) 选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定 中、粗粒土取试样约3000g,对稳定细粒土取试样约 lOOOgo(2) 对水泥或石灰稳定细粒土，称300g放在搪