活性炭碘吸附值的检测方法及要点

1、活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用O.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量以毫克计定为碘值。仪器天平，感量0.1mg;I 1电热恒温箱，115士 5C;-. I11 I h I :搅拌式粉碎机；.?. I .、i /-f I y - r I振荡器，频率240 275次/min ;标准筛，筛孔71微米250目，筛孔66微米。试剂11mol/L碘标准溶液GB 601,浓度控制0.1 士 0.002mol/L，用硫代硫酸钠比 较法标定。20.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液GB 601。30.5

2、g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL,在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min,冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。41 + 9盐酸溶液。样品预处理1除湿：对于湿活性炭，用150士 5C枯燥1小时再粉碎；2粉碎：取1015g样品粉碎1min粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min 后飞扬粉尘较少时再开盖；欢迎共阅3过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；4枯燥：取510g 71微米的粉碎样品于枯燥称量皿中，于 150 5C电热 恒温箱中枯燥至恒重一般3h足够，取出放枯燥器中冷却至室温备用。检测步骤1用减量法称取经粉碎至w 71微米且枯燥的试样约0.5g称准至0

3、.4mg于 枯燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量； I 厂 J I2准确参加盐酸10.0mL,轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30 2S,放入自来水浴中冷却至室温；3加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL,塞好瓶盖，立即在振荡机上以240275I J I I -_Z Ij I ； . /次/min的振频振荡15min;、j /=7 丿./ J I V4用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前 1015mL弃去不要，收集后面的滤液；-If j5吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶

4、液呈淡黄色时，加 2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成 无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积mL。结果计算1计算剩余滤液浓度二C2* V2/102据剩余浓度査附表得出校正系数 D3计算碘值，mg/g5 10C1-1 2C2V2*127A=*D式中:欢迎共阅A试样的碘吸附值，mg/gCi碘液浓度，mol/LC2硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV2硫代硫酸钠溶液消耗量，mLM试样质量，g127碘1/2 12摩尔质量，g/mol D校正系数。o I r 1 |=精确度:碘值在600 1450mg/g时，两个平行样之差w 5.6%。检测要点1因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有

5、I t I I - I，I; / ；/ 影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径w71微米时，可选 I.用220目或250目的标准筛；2样品应枯燥。因为活性炭吸水能力极强，在目测正常情况下，水分可高达20%严重影响称量的准确性；3用减量法称量活性炭。因为活性炭能快 速吸水,暴露时间长会影响称量的 准确性；4因碘易挥发，移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出，选用配套的碘量瓶，在 振摇时密封好，减少碘的损失；5滤纸吸附碘，特别是初滤的10mL可达7.7%,后面的滤液碘损失率逐渐减 少至1.8%,应选用快速滤纸，初滤的10 15mL滤液不用。6据试样碘值不同，调整试样称量范围，控 制滴定量在0

6、.83.3mL,确保剩余滤液浓度在校正因子表内，査得到校正因子。碘值越低，称量越多。附表1碘值试验的校正因子 D剩余浓度0.000 00.000 I；0.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 710.000 80.000 90.008 01.162 51.161 31.16 01.157 51.155 01.153 31.151 51.150 0：1.147 51.146 3欢迎共阅0.009 01.143 81 .142 51.140 01.137 51.136 31.135 01.132 51.130 0| 1.128 81.127 50.010 0

7、1.125 01.123 81.122 51.121 31.120 01.117 51.116 31.115 01.113 81.111 30.010 01.110 01.108 81.107 51.106 31.103 81.102 51.100 01.098 8| 1.097 51.096 30.012 01.095 01.093 81.092 51.090 01.088 81.087 51.086 31.085 01.083 81.082 50.013 01.080 01.078 81.077 51.076 31.075 01.073 81.072 51.071 31.070 01.06

8、8 80.014 01.067 51.066 31.065 01.062 51.061 31.060 01.058 31.057 51 1.056 31.055 00.015 01.053 81.052 51.051 31.050 01.048 81.047 51.046 31.045 01.043 81.042 50.016 01.041 31.040 01.038 81.037 51.037 51.036 31.035 01.033 31.032 51.031 30.017 01.030 01.028 81.027 51.026 31.025 01.024 51.023 81.022 51

9、.020 81.020 00.018 01.020 01.018 81.017 51.016 31.015 01.014 41.013 81.012 51.012 51.011 30.019 01.010 01.008 81.007 51.007 51.006 31.005 01.005 01.003 81.002 51.002 50.020 01.001 31.000 01.000 00.998 80.997 50.997 50.996 30.995 00.995 00.993 80.021 00.993 80.992 50.992 50.991 30.990 00.990 00.988 8

10、0.987 50.987 50.986 30.022 00.986 30.985 00.985 00.983 80.982 50.982 50.981 30.981 30.980 00.978 80.023 00.978 80.977 50.977 50.976 30.976 30.975 00.975 00.973 81 0.973 80.972 50.024 00.972 50.970 80.970 00.970 00.968 80.968 80.967 50.967 50.966 30.966 30.025 00.965 00.965 00.963 80.963 80.962 50.96

11、2 50.961 30.961 30.960 60.960 00.026 00.960 00.958 80.958 80.957 50.957 50.956 30.956 30.950 00.955 00.953 80.027 00.953 80.952 5.0.952 50.951 90.951 30.951 30.950 60.950 00.950 00.948 80.028 00.948 80.947 50.947 50.946 30.946 30.946 30.945 00.945 00.943 80.943 80.029 00.942 50.942 50.842 50.841 30.941 30.940 00.940 00.939 41 0.938 80.938 80.030 00.937 50.937 50.937 50.936 30.936 30.936 30.936 30.935 00.935 00.934 60.031 00.933 30.933