两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较

1、DOC格式论文，方便您的复制修改删减两种比色法测定何首乌中游离蔥醌含量的比较（作者：单位：邮编：）摘要目的选择测定何首乌中游离蔥醌含量的方法.方法精密称定何首乌药材适量，氯仿超声萃取，取部分溶液蒸 干，残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定.结果醋酸镁比色法的测定值在 16h内稳定，RSD为0.87%，平均回收率为 99.37%士 1.35%,同一样品5次测定的RSD为1.02%;混合碱比色法16h 时的RSD为2.83%，平均回收率为96.72%士 1.57%,同一样品5次测 定的RSD为4.86%.结论 醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蔥 醌含量的测定，且具有稳定、准确及重现性好等特点

2、.关键词比色法；质量控制；植物，药用Comparis on of content of an thraq uinone in the Radix Polyg oniABSTRACT:OBJECTIVE To select the spectrophotometric method for determining the content of anthraquinone in the Radix Polygo niMultiflori.METHODS The proper Radix Polyg oniMultiflori powder was weighted accurately ， and

3、 then theanthraquinonecontent was collected by ultrasonicwith chloroform.Part of collected liquid was evaporated and therema in der was measured by mixed alkali and magn esium acetate methanol colorinetry spectrophotometric method.RESULTSThe data of magn esiumacetate-metha nolcolori netrypectrophoto

4、metric method was stable in 16h (the RSDwas0.87% , recovery was99.37% 1.35%, RSDwas1.02%whenhe samesample was measured in5times , the data of mixed alkalicolorinetryspectrophotometric method was2.83%, 96.72% 1.57%, 4.86%inturn.CONCLUSION The magnesiumacetate-methanolcolorinetryspectrophotometric met

5、hod is propitious to detect the content of anthraquinone in the Radix Polygoni Multiflori and has characteristics of stable , accurate and recurrence.Key words:colorimetry;quality control;plants, medicinal何首乌(Polygo num multiflorum Thu nb.)为蓼科植物何首乌的干 燥块根，使用时有生用及制用之别.生用何首乌具有润肠、解毒及截 疟之功，但有一定的毒性；制用何首乌具

6、有补肝肾、益精血、壮筋骨、 乌发延缓和泻下等功效，且毒性较低1, 2.目前直接测定何首乌中总游离蒽醌含量的方法有氢氧化钠-氨水比色法(混合碱比色法) 和醋酸镁比色法，本文对两种方法进行了系统的方法学比较，为何首乌的炮制工艺及其制剂的质量控制提供方法学依据.1材料实验所用仪器有 UV-2001型紫外分光光度计（日本Shimadzu）、FinnpietelOOO型微量取样器、AS3120型超声波清洗器（奥特赛思仪 器有限公司）、BS233S型电子天平及电子恒温水浴锅.所用试药有1, 8-二羟基蒽醌（批号为0829-9702,由中国药品生物制品检定所提供）、 醋酸镁（北京化工厂）、氯仿（北京化工厂）

7、及甲醇（沈阳市东兴试 剂厂）等，均为分析纯药材何首乌由吉林敖东药业股份有限公司提 供，炮制方法：取净何首乌置于不锈钢浸润槽内，将黑豆汁均匀浇洒 于何首乌表面，每30min搅拌1次，待汁液吸尽，密闭，润制12h， 加热蒸制0, 4, 8，10h，取出放凉，低温干燥，放入洁净塑料囊内， 密闭，即得.2方法与结果2.1线性关系 精密称取1, 8-二羟基蒽醌标准品5mg置于25mL容 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为标准溶液.精密吸取标准溶液 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1.0mL, 各 2 份，分别置于 10mL容量瓶中， 水浴蒸干，放冷，得残渣，分别按下述方法比色.混合碱比

8、色法：用50g/L氢氧化钠-20g/L氨水溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在 520nm处测定吸光度3;醋酸镁比色法：用35mmol/L醋酸镁-甲 醇 溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在 510nm处测定吸光度 4. 分别以两种方法比色结果的吸光度 丫为纵坐标、浓度X （mg/L）为横 坐标绘制标准曲线，计算回归方程.混合碱比色法回归方 程:Y=0.0511X-0.0099 ,r=0.9997;醋酸 镁比色 法 回归方程:丫=0.0477X-0.0152 , r=0.9999.表明两种方法均在 420卩g范围 内呈良好的线性关系.2.2精密度实验 取2份标准溶液各0.6mL,分别用混合碱比色法

9、及 醋酸镁比色法重复测定吸光度 5次，计算样品中游离蒽醌的含量，结 果示混合碱比色法的RSD为0.20%,醋酸镁比色法的RSD为0.18%.2.3重复性实验 精密称取同一个何首乌样品（过60目筛）0.5g共 10份，分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声40min，放 冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量瓶中，水浴 蒸干，放冷，得残渣.将其中5份残渣用混合碱比色法，另5份用醋 酸镁比色法进行测定，计算样品中游离蒽醌含量，结果示混合碱比色 法的RSD为4.86%,醋酸镁比色法的 RSD为1.02%.2.4稳定性实验精密称取2份同一个何首乌样品（过60目筛）各0.5

10、g，分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声 40min，放冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量 瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣.将2份残渣分别用混合碱比色法和 醋酸镁比色法于0, 2, 4, 8, 16h测定吸光度，计算样品中游离蒽醌 含量，结果见表1.表1稳定性实验结果2.5加样回收率实验 取已知游离蒽醌含量的何首乌样品适量共 10 份，分别置于50mL容量瓶中，加入1mL标准溶液，再加入约40mL氯 仿，超声40min,放冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于 10mL容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣.将其中5份残渣用混合碱 比色法，另5份用醋酸镁比色法

11、进行测定，结果见表 2.2.6样品的测定 精密称取何首乌样品（过60目筛）0.5g共6份， 分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声40min,放冷，氯 仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量瓶中，水浴蒸干， 放冷，得残渣将残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定， 计算样品中游离蒽醌含量，结果见表 3表2加样回收率实验结果 3讨论本实验结果表明，测定何首乌中游离蒽醌时，醋酸镁比色法比混合 碱比色法具有更好的重现性、稳定性及准确性，且灵敏度更高，加之 使用混合碱比色法时使用的氨试液及氢氧化钠均对皮肤具有刺激作 用，故认为醋酸镁比色法更适用于何首乌中游离蒽醌的含量测定.

12、据报道，醋酸镁比色法的最适测定吸收波长为512nm 5，而混合碱比色法为535nm 3.本实验利用紫外分光光度计扫描结果示， 1，8-二羟基蒽醌在35mmol/L醋酸镁-甲醇溶液和50g/L氢氧化钠 -20g/L氨水溶液中的最大吸收波长分别为 510，520nm故本实验分 别选择510，520nm作为测定波长.为了避免因游离蒽醌受热不稳定而 影响测定结果 6，采用了低于80C条件的水浴进行氯仿溶剂蒸 发的方法.总之，醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蒽醌含量的测定， 且具有稳定、准确及重现性好等特点.参考文献:1刘黎明，苏玮，郭群何首乌的现代药理研究概况J.中草 药，1997, 28 (2) :119.:2赖荣汉，刘晓文，王毅兵.何首乌炮制沿革与现代研究J. 中国中医药信息杂志，1999，6 (9) :19.:3冯立彬，杨婷婷，赵丽芬，等.何首乌最佳炮制工艺的研究J.中医药信息,1998 (1):11.:4陈小蕾