酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

1、酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1 实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪， 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成 蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析 纯。称量 0.10g 酚试剂，加水溶解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水至刻度。放 入冰箱中保存，可稳定三天。吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现 配。1%的硫酸铁铵溶液： 称量 1.0g 硫酸铁铵，用 L 盐酸溶解，并稀释至 100ml。 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶 解后，用水定容至1000ml。

2、移入棕色瓶中，暗处储存。1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL L 硫酸溶液：量取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中， 冷却后，用水稀释至 1000mL。 硫代硫酸钠标准溶液 (C(Na2S2O3)=L)%淀粉溶液：称量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入 100mL 沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或氯 化锌保存。甲醛标准贮备溶液：量取含量为 36%38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下 述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取待标定的甲醛标准贮备溶

3、液，置于250mL碘量瓶中。加入碘溶液(C(1/2I2)=L)和15mL1mol/L氢 氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL L硫酸溶液，再放置15mi n。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入 % 淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止， 并记录所用硫代硫酸钠标 准溶液体积(V2)， mL同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所 用硫代硫酸钠标准溶液体积(V , mL甲醛溶液的浓度用公式计算：甲醛溶液浓度(mg/mL =(V 1-V2) XC1X 15/20式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mLV 2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mLCi 硫代硫酸钠溶

4、液的准确物质的量浓度，15甲醛的当量；20所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。两次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至含 10ug甲醛、立即再取 此溶液，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL 此液含甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定 24h。4仪器和设备大型气泡采样管：出气口内径为1nm出气口至管底距离等于或小于 5nm。 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%采 样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于 5%具塞比色管：10mL:在波长630nm测定吸光度。5

5、采样？ ？用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气 10L,并记录采样点的温度(t )和气压(p , KPa)。采样后的样 品在室温下应24h内分析。6分析步骤标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶 液，mL0标准溶液，mL甲醛含 量，ug0各管中，加入1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15mi n。用1cm比色皿，在波长630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸 光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为 样品测定的计算因子Bc（卩g/吸光度）。样品测

6、定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使 总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定 吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样 的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。7结果计算因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积：V0=Vt X To/（273+t） X P/Po式中V0标准状态下的米样体积，L;Vt 米样体积，为米样流量与米样时间的乘积t采样点的气温，c；T标准状态下的绝对温度，273K P采样点的大气压力，kPa。F0标准状态下的大气压，101kPa;空气中甲醛浓度按式（3）公式：C=（A-A0

7、） X Bg /V 0式中Cr空气中甲醛的浓度，mg/m3A 样品溶液的吸光度；A 0试剂空白的吸光度；Bg 由得到的计算因子，口 g/吸光度；V 0 换算成的标准状态下的采样体积， L。8 测量范围、干扰和排除测量范围：用5mL样品溶液，本法则测定范围为甲醛；采样体积为10L 时，可测浓度范围为 m3。灵敏度：本法灵敏度为卩g/吸光度。检测下限：本法检出甲醛。干扰和排除：20 g酚、2 g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共 存时，使测定结果偏低， 因此对二氧化硫干扰不 可忽视， 可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器， 予 以排除。再现性：当样品中甲醛含量为，口 g/5mL时，重复测定的变异系数

8、分别 为 5、 5、 3。回收率：当样品中甲醛含量a g/5mL时，样品加标准样品的回收率为 93% 101%。参考文献1 王凯雄，胡勤海环境化学北京：化学工业出版社， 1012 奚旦立，孙裕生，刘秀英 环境监测北京：高等教育出版社， 109-1143 王喜元编 .民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材 .北京 .中国计划出版社 .20024 周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编 .室内污染检测与控制 .北京.化学工业出版社 .20025 吴忠标主编 .环境监测 .北京 .化学工业出版社 .20036 孙宝盛，单金林，邵青编 .环境分析监测理论及技术 .第二版 .北京.化学工业出版 社.2007附页1

9、. 什么叫甲醛？答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。2. 甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么？答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。3. 甲醛试剂分光光度法的测定原理？答：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化 成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。4. 甲醛对人体有什么危害？答：会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。5. 室内空气甲醛检测标准有哪两种？答：分为两种标准一种是室内空气质量标准GB/T18883-2002，种是民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001（ 2006版）。6. 居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少？答：为毫克/立方米。7. 国家环境标准产品技术要求一人造木质板材规定甲醛释放量是多少？答：人造板材中甲醛释放量应小于毫克/立方米；木地板中甲醛释放量应小于毫克/立方米。8. 酚剂分光光度法的最小误差是多少？答：两次平行滴定，误差应小于，否则重新标定。9. 国家环境标准产品技术要求一实木规