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文档简介

1、实验二 熄灭热的测定 喀什师范学院根底实验中心喀什师范学院根底实验中心1、用氧弹热量计测定萘的熄灭热。2、明确熄灭热的定义,了解恒压熄灭热与 恒容熄灭热的区别。3、了解热量计中主要部件的作用,掌握热 量计的实验技术。4、学会雷诺图解法校正温度变化值。一、实验目的和要求二、实验原理1、熄灭与量热 根据热化学规定,1摩尔物质完成氧化 (熄灭)时的反响热称为熄灭热。所谓完全氧化是指化合物元素中CCO2(气),H2H2O(液),SSO2(气),同时还必需指出反响物和生成物在指定的温度下都属于规范形状。如苯甲酸在298.15K时的熄灭反响过程为C 6 H 5 C O O H ( 固 ) + 1 5 /

2、2 O 2 ( 气 ) 7CO2(气)+3 H2O(液) 量热法是热力学的一个根本实验方法。在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容熄灭热QV和恒压熄灭热Qp。由热力学第一定律可知,恒容过程的热效应QV等于体系内能变化U。恒压过程的热效应Qp等于其焓变H。它们之间的相互关系为 Qp QV+n(RT) (21) HU+n(RT) (22) 其中n为反响前后反响物和生成物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反响时的热力学温度。 本实验经过测定萘完全熄灭时的恒容熄灭热,然后计算出萘的恒压熄灭热。 热是一个很难测定的物理量,热量的传送往往表现为温度的改动。而温度却很容易丈量。假设有一种仪器,知它每升高一度

3、所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进展熄灭反响,只需察看到所升高的温度就可知熄灭放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的熄灭热。本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式热量计,它就是这样的一种仪器。 热量计如图1所示。 图2-1氧弹卡计安装表示图1、氧弹 2、内筒 3、搅拌器 4、绝热胶板 5、贝克曼温度计 6、温度观测镜 7、温度计固定架 8、马达 9、空气层 10、水保温层图2为氧弹的构造图图2-2 氧弹构造1、厚壁圆筒 2、弹盖3、螺帽 4、进气孔 5、排气孔 6、电极 7、熄灭皿 8、另一电极 9、火焰遮板 2、氧弹热量计氧弹热量计的根本原理是能量守恒定律。样品完全熄灭所释放出的能

4、量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。丈量介质在熄灭前后温度的变化值,就可求算出该样品的恒容熄灭热。其关系式如下: W样/M.QVLQL(W水C水C计)T (23) W水和C水是以水作为丈量介质时水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水以外,热量计升高1所需的热量;T为样品熄灭前后水温的变化值。 式中,W样和M分别为样品的质量和摩尔质量;QV为样品的恒容熄灭热;L和QL是引燃用镍丝的长度和单位长度熄灭热。 为了保证样品完全熄灭,氧弹中须充以高压氧气,因此氧弹应有很好的密封性能,耐高压且耐腐蚀,氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高抛光的档板,以减

5、少热辐射和空气的对流。 3、雷诺温度校正图 实践上,在实验过程中环境与体系间的热量传送无法完全防止,它对温差丈量值的影响可用雷诺温度校正图校正,能较好地处理这一问题。详细方法为:称取适量待测物质,估计其熄灭后可使水温上升1.52.0。预先调理水温低于室温1左右。按操作步骤进展测定,将熄灭前后察看所得一系列水温暖时间关系作图,得一曲线如图3所示。 图2-3 绝热较差时的雷诺校正图图2-4 绝热良好时的雷诺校正图 图中H点相当开场熄灭之点,热传入介质,D点为察看到的最高温度值。从相当于室温的J点作程度线交于曲线I,过I点做垂直于时间轴的ab线,然后将FN线外延交ab线于A点,将GD线外延,交ab线

6、于C点,那么AC两点间的间隔即为T。图中AA为开场熄灭到温度升到室温这一段时间t1内,由环境辐射及搅拌引进的能量而呵斥的热量计的温度升高,故应予以扣除。CC为温度由室温升高到最高点D这一段时间t2内,热量计向环境辐射而造本钱身温度的降低,计算时必需思索在内。故可以为AC两点的差值较客观地反响了样品熄灭引起的升温数值。在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图4所示,其校正方法类似。 三、仪器与试剂氧弹量热计 秒表氧气钢瓶 台秤氧气减压阀 贝克曼温度计压片机 温度计(50)扳手万用表 烧杯(1000ml)苯甲酸(分析纯) 萘(分析

7、纯)点火丝 1、仪器引见 图1是实验室所用的氧弹热量计的整体装配图,图2是用来丈量恒容熄灭的氧弹构造图。下面分别引见。 图1中,内筒C以内的部分为仪器的主体,即为本实验研讨的体系,体系C与外界以空气层B绝热,下方有绝缘的垫片4架起,上方有绝热胶板5敷盖。为了减少对流和蒸发,减少热辐射及控制环境温度恒定,体系外围包有温度与体系相近的水夹套A。为了使体系温度很快到达均匀,还装有搅拌器2,由马达6带动。 图2是氧弹的构造。氧弹是用不锈钢制成的,主要部分有厚壁圆筒1、弹盖2和螺帽3严密相连;在弹盖上装有用来充入氧气的进气孔4、排气孔5和电极6,电极直通弹体内部,同时作为熄灭皿7的支架;为了将火焰反射向

8、下而使弹体温度均匀,在另一电极8同时也是进气管的上方还有火焰遮板9。2、热量计水当量的测定求C计(1)样品制造先将压片用钢模清洗并使其枯燥,用台秤 称取1g苯甲酸切勿超越1.1g,取长度为20cm左右的点火丝一根,准确称量并把其双折后在中间位置打环,置于压片机的底板压模上,装入压片机内,倒入预先粗称的苯甲酸样品,使样品粉末将镍丝环浸埋,用压片机螺杆徐徐旋紧,稍用力使样品压牢,用力要适中压力不能太大,太大易使镍丝压断,样片压得太松,样品容易零落,抽去模底的托扳手,继续向下压,用干净的纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品在分析天平上准确称量后供熄灭运用。 (2)装样并充氧气 拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦

9、干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。放上金属小皿,将样片上的点火丝小心地绑牢于氧弹中两根电极8与10上见图2氧弹剖面衅。旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极能否通路。旋紧出气口5后即可充氧气。卸下进气管口的螺栓,按图5将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通,此时减压阀门2应逆时针旋松即关紧,翻开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1总阀,然后渐渐放紧减压阀门2即渐渐翻开,使表2指针指在表2MPa,按图1将热量计内筒及搅拌器装配好。用量杯量取已被调理到低于室温1的自来水3000ml于内筒C中,把充好氧放入内筒C,再次用万用表检查两电极能否通路,把氧弹两电极用导线与点火控制器衔接,安装上贝克曼温度计,盖上盖子

10、检查“点火开关能否置于“关的位置,然后接通电源,开动搅拌马达,待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度准确读至0.002。1015min后,按下控制器上点火电键通电点火。假设控制器上点火目的灯亮后即熄灭,且温度迅速上升,表示氧弹内样品已熄灭;此时立刻将点火电源拨回“关的位置。假设灯亮后不熄灭,表示点火丝没有烧断,应立刻加大电流引发熄灭;假设目的灯根本不亮,而且温度不见迅速上升,那么表示样品没有熄灭,须翻开气弹检查缘由。自按下电源后,每隔30S读一次温度,直至两次读数差值小于0.005,读数间隔恢复为1min一次,继续15min后方可停顿实验。小心取下贝克曼温度计,再取出氧弹,翻开排气阀,排出

11、废气,旋开氧弹盖,察看样品熄灭能否完全,如有黑色残渣,那么证明熄灭不完全,实验需重新进展。如熄灭完全,取下剩余的点火 丝并用分析天平准确衡量质量。样品点燃及熄灭完全与否,是本实验最重要一步。 3、萘的熄灭热丈量 用台秤称取0.6g左右的萘,按上述操作步骤进展测定。 实验终了后将氧弹及盛水筒洗净擦干。 五、数据处置 1、苯甲酸熄灭热为-26460Jg -1 引燃镍丝熄灭热为-3243 Jg -1 镍线熄灭热为-16736 Jg -1 水熄灭热为-1 Jg -1 2、数据记录 室温 实验温度 苯甲酸质量 g 萘质量 g 镍丝质量 g 剩余镍丝质量 g 将实验测得的苯甲酸及萘的时间和温度数据列表。 3、数据处置 作苯甲酸和萘 的雷诺温度校正图,准确 求出二者的T。由此计算水当量C计和 萘的恒容熄灭热QV,并计算其恒压熄灭热QP。 4、结果讨论 根据所用仪器的精度,正确表示丈量结果,并指出最大丈量误差所在。计算出绝对误差。 六、实验本卷须知 本实验所用仪器比较复杂和精细,操作技术要求较高,一切操作环节中,稍有忽略易引入误差,甚至导致失败。实验前必需了解它的性能及运用方法,严厉遵守操作规程。 1、压片时熄灭丝必需压入片内,并留意压片的紧实度。 2、氧弹充完氧气 后一

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