工业循环水水质化验项目及方法

1、循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2开机a、电源线插入电源插座。b、按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。3标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)；f) 把清洗过的电极插入PH =

2、6.8 6的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为 100C时，PH=6.92 );h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH = 4.0 0 (或PH = 9.18 )的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复(f) - (h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4. 测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： 用馏水洗电极头部，用被测溶

3、液清洗一次； 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶 液的PH值。(2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： 电极头部，用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值 调节 温度”调节旋钮(8)，使白线对准补测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热30min。2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“ T刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0

4、 S cm-1o3. 测量：(1) 调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。(2) 调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。(3) 调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。(4) 先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被 测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5 注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1. 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10：称取5.4

5、g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL2. 铬黑T指示剂(固体)：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。(液体)：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。3. 0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于1000mL水中，摇匀。(直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解， 定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定 容。计算 edta标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。4. 0.01M氧化锌标准溶液的配制：称取

6、于800r灼烧至恒重的基准氧化锌 0.2g， 精确至0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入 250mL容量瓶中，稀 释至刻度。标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许铬黑 T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA溶液的浓度用下式计算:c (EDTA =m 1000(V _V0)81 .39110式中：V消耗的EDTA标准溶液体积，mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。m称取氧化锌的重量

7、，g；81.39氧化锌的摩尔质量，g/mol;二、测定步骤取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样） 于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑 T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至 溶液由酒红色变为蓝色时即为终点， 记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的 总硬度X为X=c EDTA V 100.08V1000mg / L (以 C a C Q 计)式中：V1 滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL ；V 所取水样体积，mL;100.08 CaCQs的摩尔质量，g/moL；c（ EDTA） EDTA标准溶液的浓度，mol/L三、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会

8、干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇 胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和巯基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总 硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1 氢氧化钾溶液：20%2. EDTA标准溶液：c(EDTA)=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。3 钙红指示剂4.盐酸：1+1溶液。二、测定步骤用移液管移取水样50mL (必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s,冷却至50 T以后，加20%氢氧化钾溶液5mL, 加少许钙红指示剂，在黑色背景下

9、，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝 色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量 X为c EDTA V 100.08X= x 1000mg / L (以 C a C O3 计)V式中：V1 滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL;V 所取水样体积，mL;100.08 CaCO3的摩尔质量，g/moL;c (EDTA) EDTA溶液体积的浓度， mol/L。三、注意事项：1. 水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存 在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2. 水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3. 水

10、样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液 pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌 消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法、主要试剂1 酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。2甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份 2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。4. 盐酸标准溶液：c （HCl） =0.05mol/L4.1. 配制：取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。4.2. 标定：准确称取经270-300E烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸 钠0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却

11、的蒸馏水约 50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积Vc (HCl)=m 1000m o L/ LV 53式中：m碳酸钠的质量，g；V 滴定消耗的盐酸体积，mL;53 1/2N&CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下 HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：X=C TX 1000/V mmol/L式中c盐酸标准溶液浓度，moL/L ;V水样的体积， mL;T滴至终点消耗HCL溶液

12、的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾： 5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1配制：称取分析纯硝酸银 1.25克左右放在烧杯内， 加水使之溶解稀释至 500ml， 置棕色瓶内，此溶液的浓度约为 0.0141N，待标定。2标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于 500600E灼烧50分钟，冷却后，准确称 取 2.0605 克溶于水中，转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。每毫升 0.1410N 的 氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液 10ml 于 100ml 容量瓶内，稀释至刻度。没毫升 0.1410N 的氯化钠 标准溶液相当于 0.5mg 氯离子，成为标准溶液

13、。吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml,加1ml 铬酸钾指示剂， 用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现， 记下硝酸银标准溶液的体积 V, 吸取水 100ml 于另一 250ml 锥形瓶中，加 1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银保准 溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0 ，硝酸银标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=Vix N/V Vb ( mol/L )式中： N 硝酸银标准溶液的当量浓度；V1 氯化钠标准溶液的体积，ml ;V0 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;N1 - 氯化钠标准溶液的当量浓度；V 所消耗的硝酸银标准溶液的体积

14、， ml。二、测定步骤吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂 1mL(1 滴管)，用 硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色， 记下所耗用硝酸银标准溶液 的体积 V1( mL)。、计算：水样中氯离子含量X (mg/L)按下列式计算:X=V C 35.451000式中：Vi滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V水样体积，mL;C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;35.45氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1 邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2 盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3. 1+1氨水4. 1+1盐酸5. 铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸

15、铁胺(NH4Fe(SO4)2 12H2O)置于烧杯中， 加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为 1ml含0.01mg铁标准溶液。6 分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。7. 1+1盐酸8刚果红试纸二、测定步骤1 绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸 呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，

16、0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调 节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴 1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光 度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2. 总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1 盐酸调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移 入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲 罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸 呈红色后用水稀释至刻度，

17、混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试 剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X为X= 1000 mg/LV式中：m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V 所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/T G76 002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1. 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2 .硫酸：1+1、1+35、1+3 溶液3. 抗坏血酸，20.0g/L溶液称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠 2出0,精确至0.01g

18、,溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；4钼酸铵： 26g/L 溶液称取13g钼酸铵，精确到0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2出0） 精确至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1）,混匀，冷却后 用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）； 5过硫酸钾： 40g/L 溶液称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶 中（有效期一个月） ；6磷标准溶液： 1mL 含有 0.02mgPO43-；称取0.7165g预先在100105C干燥并已恒重过的基准

19、试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为1mL=0.5mg （ PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 1mL=0.02mg （PO43-）。二、测定步骤1 工作曲线的绘制分别取 0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷标准溶液于 9 个 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL 水， 2mL 钼酸铵溶液， 3mL 抗坏血 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计710nm处， 用 1c

20、m 吸收池，以空白调零测吸光度。 以测得的吸光度为纵坐标， 相对应的 PO43- 量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样510mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过 硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸 15min 至溶液快蒸干为止， 取出后流水冷却至室温， 定量转移至 50mL 容量瓶 中，加入 2mL 钼酸铵溶液， 3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温 下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空 白调零测吸光度。3. 正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容

21、量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4. 总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容 量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷 却至室温。用滴管向容量瓶中加入 1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液 （120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL 钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光

22、光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：X= x 1000V式中：m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43-计）mg.V 移取水样的体积，mL。循环水中总溶解固体的测定重量法一. 方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。二. 仪器设备1. 干燥箱2. 分析天平3. 滤板孔径为25卩m的玻璃砂芯漏斗。4. 蒸发皿 直径100mm5. 干燥箱6. 恒温水浴锅。三. 操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取 100ml过滤后的水样，置 于105110 C

23、干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干， 再将蒸发皿蒸发皿于105 110C下干燥至恒重。四 结果计算水样中溶解性固体含量X (mg/L)，按下式计算：X= ( m- m i)x 106/V式中 m1 蒸发皿质量， gm 2蒸发皿与残留物质量， gV 水样体积， ml五 注意事项1 将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水 样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。2为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果， 必须在蒸发皿上放置玻 璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒 重。循环水中硫酸盐的测定一、方法概

24、要 在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼 烧称重后，求出硫酸根离子的含量。二、仪器设备1 、恒温水浴2、高温炉01000 C3 、干燥箱4 、瓷坩埚 20ml5 、分析天平6、坩埚式过滤器 孔径515卩m三、试剂药品1 、 1+1 盐酸2 、硝酸3、甲基橙指示剂(1g/L )称取0.1g甲基橙，溶于70C三级试剂水中，冷 后移入 100ml 容量瓶，定容。4、氯化钡溶液(100g/L)称取10g氯化钡(BaCL 2HO),溶于三级试剂 水中，并稀释至 100ml。5、硝酸银溶液(17g/L) 称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml 三级试剂水溶解

25、，稀释至 500ml。四、操作步骤1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样 100200ml 于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80C的氯化钡溶液，一直滴至 溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多 加 2ml 氯化 钡溶液，然后将烧杯放在80 90C水浴中，加热2小时。3、用已于105C干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯 和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上， 一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉 淀为止。4、将坩埚式过滤器在105C干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算水样中硫酸根离子(以SO?计)的含量X (mg/L)按下式计算:6X=(m-m 0)Mi x 10/VM2式中 m 沉淀于坩埚式过滤器质量， gm 0 坩埚式过滤器质量 ， gM1 硫酸根摩尔质量，g/mol (M 1=96.06)M2 硫酸钡摩尔质量， g/mol (M 2=233.4)V 水样体积 ， ml 。循环水中铜含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要在 PH=8 9.5 的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换