静电纺丝技术制备LaF_PVP

1、静电纺丝技术制备LaF_PVP论文导读:：采用静电纺丝技术，以硝酸镧、氟化铵、PVP和无水乙醇为原料，制备了LaF3/LaOF复合纳米纤维。用X 射线衍射、扫描电镜等分析手段对制得的复合纳米纤维进行了表征。结果表明：所得产物为LaF3/LaOF复合纳米纤维，平均直径为 150nm，长度50m。对 LaF3/LaOF复合纳米纤维的形成机理进行了讨论。论文关键词：静电纺丝，硝酸镧，氟化铵，PVP，纳米纤维随着稀土应用研究的广泛和深入发展，稀土氟化物在新材料特别是功能材料研究方面，重要性日渐突现。LaF3晶体具有低的声子能量,高的热和环境稳定性,被广泛用于发光基质材料1-4。近几年，掺杂稀土的氟氧化

2、物因其在光通讯方面的应用而发展了起来。这种材料可以提供低的声子能量5。自从1993年首次报道以来，稀土离子在氟氧化物中的溶解性，热和环境稳定性的研究得到了很大发展6,7。目前，已见很多文献报道了用不同方法制备出稀土氟化镧纳米微粒8、氟化镧薄膜9、氟化镧纳米线10等，未见有制备出氟化镧纳米纤维的相关报道。本文将稀土氟化物和氟氧化物的特点结合起来，用静电纺丝技术成功制备出LaF3/LaOF复合纳米纤维PVP，并对其进行了结构表征，希望发现新的特性。1 实 验1.1 LaF3 /PVP溶液的配制(1)用电子天平称取一定量PVP，置于磨口烧瓶中，量取一定量无水乙醇，注入磨口烧瓶中，再放入磁力搅拌子,盖

3、上瓶塞。将该磨口烧瓶置于磁力搅拌器上，常温下搅拌12小时杂志网。得到无色透明有一定黏度的PVP的乙醇溶液。(2)称量一定量硝酸镧固体和氟化铵固体，放入烧杯中，加入少量去离子水，搅拌几分钟，生成白色沉淀。将沉淀加入到PVP溶液中，搅拌24小时，形成白色悬浊液，即为LaF3/(PVP+乙醇)混合溶液。静置3小时，即可进行纺丝。1.2 LaF3/PVP纤维的制备将适量制备好的不透明溶胶倒入注射器内，金属电极插入注射管前端。接收距离以毛细管尖端与接收板（铁丝网）的距离为准，为15cm，然后施加20kV的电压。接收时间为48h，得到一层纤维毡。此过程需要不断向容器内补充LaF3/PVP复合溶液PVP，每

4、隔约10min须用干净的滤纸擦拭毛细管管口。1.3 LaF3/LaOF复合纤维的制备取上一步骤制备的纤维，将其平铺在坩埚或方舟内，放置于马弗炉中加热。升温速度控制在约0.5C/min，分别在500C，600C，900C保温10h，自然降温。高温焙烧之后，纤维体积减少，韧性差。样品在热处理中发生了很大的变化，处理前是白色的纤维，当达到500C时，样品体积明显变小，呈浅灰色薄膜状。达到600C时，样品体积明显变小，呈白色薄膜状。达到900C时，样品体积明显变小，呈白色颗粒状。1.4 测 试采用S-4200型SEM进行纳米纤维形貌与直径分析；采用Y-2000型X射线衍射仪进行结构分析；采用SDT-2

5、960型差热分析仪对样品进行热重分析和差热分析。2 结果与讨论2.1 扫描电镜分析(SEM)无机-有机前躯体纤维以及经过不同温度煅烧的纤维的形貌如图1。其中(a)为前驱体纤维，由扫描电镜的照片可以看出，LaF3/PVP复合纤维直径较大PVP，约为400nm，表面光滑，尺寸分布均一，彼此没有交连。而由经过焙烧后的 (b)可以看出，纤维中的PVP 逐渐分解，纤维产生非常明显的收缩，直径由原来400nm减小到200250nm。纤维在热处理过程中，除了体积上的明显收缩以外，纤维出现弯曲杂志网。(c)可以看出，600C时，PVP已分解完全，纤维没有因为高分子的分解而失去支撑，纤维直径约为150nm。 (

6、d)可以看出900C焙烧后纤维部分断裂，由颗粒堆积组成，说明焙烧温度过高不易得到纤维。图1. LaF3/PVP复合纤维及不同焙烧温度下样品的SEM照片(a) LaF3/PVP复合纤维 (b) 500C (c) 600C (d) 900C2.2 XRD分析将LaF3/PVP复合纤维分别在500，600，900下焙烧，所得样品的X射线衍射见图2。由图中a,b,c可以看出，500时已经生成氟化镧晶体PVP，但是晶体发育还不完全，衍射峰不明显，基线比较杂乱。600时晶体发育比较好，但是部分氟化镧转变成了氟氧化镧，这是由于焙烧温度升高、焙烧时间延长所致。900时晶体发育完全，但是大部分氟化镧转变成了氟氧

7、化镧，这是由于焙烧温度更高，时间更长所致。图2. LaF3/PVP复合纤维在不同焙烧温度下样品的XRD图a.500C b. 600C c. 900C2.3 LaF3/LaOF复合纳米的形成机理3 结 论(1)采用静电纺丝技术成功制备出大量的LaF3/LaOF复合纳米纤维，使无机纳米纤维的制备工艺大大简化，为一维结构纳米材料的深入研究奠定了坚实的基础。(2) SEM 分析表明，得到的纤维平均直径150 nm，长度50m。(3)XRD 分析表明，得到的纤维为LaF3/LaOF复合纳米纤维。在600时晶体发育比较好，衍射峰比较强。参考文献：1Stouwdam J W, van Veggel F C

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