《ICPOES典型应用》ppt课件

1、水和土壤样品的分析水和土壤样品的分析 典型样品典型样品: 饮用水 地下水 地表水 废水水分析水分析的规范方法U.S. Environmental Protection AgencyU.S. Environmental Protection AgencyEPA 200.7 EPA 200.7 和和 EPA 200.15 EPA 200.15分析分析30 30 元素元素德国规范方法德国规范方法DIN 38406 DIN 38406 和和 DIN 38414 DIN 38414检测检测33 33 元素元素分析结果分析结果Water SamplesEPA 4EPA 12 元素 测定值 规范值 测定值

2、规范值 (mg/L)(mg/L)(mg/L) (mg/L)As 0.0400.0250.061 0.062Ba 0.196 0.1650.438 0.462Cd 0.00250.00270.007 0.0074Cr 0.012 0.0130.065 0.067Pb 0.022 0.0260.049 0.049Hg 0.020 0.00160.020 0.008Se 0.050 0.0060.050 0.009水中成分的分析水中成分的分析Recoveries of NIST SRM 1643 c元素元素 波长波长测定值测定值规范值规范值* *nmnmug/Lug/Lug/Lug/LAgAg328

3、.068328.0682.262.262.212.21+ +0.30.3AsAs188.979188.97983.583.582.182.1+ +1.21.2BaBa233.527233.52746.646.649.649.6+ +3.13.1BeBe265.045265.04523.123.123.123.1+ +2.22.2CdCd226.502226.50212.112.112.212.2+ +1 1CoCo228.616228.61621.521.523.523.5+ +0.80.8CrCr205.552205.55217.417.41919+ +0.60.6CuCu324.75432

4、4.75416.216.222.322.3+ +2.82.8MnMn257.610257.61035.735.735.135.1+ +2.22.2MoMo202.030202.030100100104.3104.3+ +1 1NiNi231.604231.60458.058.060.660.6+ +7.37.3PbPb220.353220.35332.732.735.335.3+ +0.90.9TlTl190.790190.7906.06.07.97.9V V292.402292.40228.128.131.431.4+ +2.82.8饮用水中金属元素的分析饮用水中金属元素的分析by Axia

5、l Vista元素元素 波长波长测定值测定值规范值规范值*nmug/Lug/LAg328.0682.222.00As188.97980.680Ba233.52749.350Cd226.5029.310Co228.61622.125Cr205.55218.320Cu324.75419.020Mn260.56942.740Ni231.60461.060Pb220.3533540Sb206.8339.110Tl190.7901410V292.4642530Zn206.20069.770lVarian700 具有波长灵敏性具有波长灵敏性l选择波长范围内的恣意波长选择波长范围内的恣意波长 l无需双向观测

6、无需双向观测l同时分析主量和痕量元素同时分析主量和痕量元素饮用水中主量金属元素的分析饮用水中主量金属元素的分析Major Elements by Axial Vista元素元素 波长波长l l测定值测定值规范值规范值* *nmnmmg/Lmg/Lmg/Lmg/LCaCa318.128318.12836.536.53535MgMg 279.079 279.0799.69.69 9K K766.490766.4902.12.12.52.5NaNa589.592589.5926.76.76 6* High Purity Standards Co.土壤中的主量和痕量元素分析土壤中的主量和痕量元素分析b

7、y Axial Vista after 1:10 dilutionElementl lMeasuredCertified*nmmg/Lmg/LAs188.9796.06.3Ba233.5276.67.0Cd214.4380.20.2Co228.6160.070.1Cu324.7543.13.0Ni231.6040.100.15Sb206.8330.160.1Zn206.20068.870Fe260.709348350Al257.510649650K766.490221210Na589.592123100* High Purity Standards Co.盐的分析盐的分析NaCl, KCl,

8、FeCl3, .NaCl, KCl, FeCl3, .中的杂质分析中的杂质分析适宜的进样系统适宜的进样系统高纯酸中的金属杂质分析高纯酸中的金属杂质分析 酸的杂质对半导体工业很重要酸的杂质对半导体工业很重要酸酸, ,诸如诸如 HCl, HNO3, HF, H2O2 HCl, HNO3, HF, H2O2 等等对超痕量级的杂质对超痕量级的杂质, ,酸样品在石英杯中蒸酸样品在石英杯中蒸干干然后用高纯酸溶解干渣杂质然后用高纯酸溶解干渣杂质引荐采用超声波雾化器改善引荐采用超声波雾化器改善1010倍检出倍检出限限冶金分析冶金分析金属分析金属分析Fe, Cu, AlFe, Cu, Al中的痕量元素中的痕量元

9、素合金中的元素合金中的元素贵金属贵金属Pt,Au,AgPt,Au,Ag 灵敏度灵敏度 合金元素的准确度合金元素的准确度 适宜谱线的选择适宜谱线的选择矿石分析矿石分析 axial VistaReference Material GS-12 元素 测定值 规范值(mg/L) (mg/L)TracesAg0.30.4As6.36.4Ba3.73.8Bi1.01.5Cr3.53.4Mo0.140.17P6.56.9Sc0.120.14Sr0.680.66V2.02.3矿石分析矿石分析 axial VistaReference Material GS-12 元素 测定值 规范值 (mg/L) (mg/L

10、)MajorsAl397399Ca125126Fe18551870K10596Mg107108Mn6063Ni16.2 16Pb6367S301305贵金属分析贵金属分析4 hours stability test精度：精度：0.92 - 1.09 %0.92 - 1.09 %RSDRSD CuCu合金分析合金分析樣品前處理樣品前處理准确称取准确称取 0.1 g0.1 g样品样品参与参与 5 mL HCl 5 mL HCl 5 mL HNO35 mL HNO3溶解溶解冲至冲至100 mL100 mL定容定容铜合金的分析铜合金的分析by Axial Vista元素 丈量值 引荐值(mg/L) (

11、mg/L)MicroCo4.65Cr0.170.2K1.52Si0.40.3Al4.65Na11.812MinorAs151150Ni159 150Fe19.920高纯铜杂质测试结果高纯铜杂质测试结果高纯铝杂质测试结果高纯铝杂质测试结果Vatian700Vatian700在冶金资料的实践运用在冶金资料的实践运用 碳钢分析碳钢分析材材226参考值参考值测定值测定值 Al0.0770.077Co 0.0080.009Cr0.02550.0256Cu 0.0460.0465Mn0.6200.629Mo0.00490.0048Ni0.0270.0285P0.04950.050Sb 0.00130.00

12、14Varian700Varian700在冶金资料的实践运用在冶金资料的实践运用 不锈钢的分析0CR18Ni9Ti 丈量值丈量值Al0.1820.180As0.0420.044Co0.0310.029Cr17.8117.80Cu0.0800.085Mn1.301.31Mo0.0200.020Ni10.3110.31P0.0240.025Sb0.0470.047Si0.6450.642Ti0.6520.654V0.0250.024w0.110.012Varian700Varian700在冶金资料的实践运用在冶金资料的实践运用合金资料，标样较少，分析时要基体匹配很重合金资料，标样较少，分析时要基体

13、匹配很重要，但对于很多样品来说是很费事，且有时是要，但对于很多样品来说是很费事，且有时是不能够，采用规范参与法是非常适宜的：不能够，采用规范参与法是非常适宜的：这是一个分析青铜中的各元素运用实例。这是一个分析青铜中的各元素运用实例。常量元素，采用了直接分析常量元素，采用了直接分析微量元素，采用规范参与，以微量元素，采用规范参与，以 减少基体减少基体的干扰，由于微量元素要求更高的准确度的干扰，由于微量元素要求更高的准确度NCu28-2.5-1.5参考值参考值测定结果测定结果Cu28.6928.71Fe2.452.44Mn1.241.23Bi0.00210.0025Sb0.00180.0016P0

14、.000460.0005AsPb0.00820.00290.00840.0022工程工程 CaO MgO TiO2 P Al2O3 SiO2参与量参与量 0.14 0.17 0.167 0.01 0.38 0.43平均回收量平均回收量 0.14 0.17 0.175 0.098 0.37 0.44回收率回收率 100 100 104.8 98 97.4 102.3测定热压铁块杂质测定热压铁块杂质 基体匹配法基体匹配法直接复原铁或海绵铁试样号试样号硅硅锰锰磷磷64021890.4940.1960.061 0.4810.1920.062 0.4970.1960.059 0.4920.1940.06

15、1 0.4910.1940.059 0.4830.1910.063 0.4870.1950.062n777平均值平均值0.4890.1940.061规范偏向规范偏向0.0058510.0019150.001528RSD1.200.992.51生铁中微量元素硅、锰、磷生铁中微量元素硅、锰、磷 鱼和贝类的样品分析鱼和贝类的样品分析分析条件分析条件鱼类和贝类的肉质样品鱼类和贝类的肉质样品运用硝酸消解运用硝酸消解最终在最终在8% HNO38% HNO3中浓缩处置中浓缩处置标样在标样在8% HNO38% HNO3中制备中制备仪器条件仪器条件功率功率1.3 kW等离子体气流等离子体气流15 L/min辅助

16、气流辅助气流1.5 L/min雾化器雾化器玻璃同心型玻璃同心型雾化气压力雾化气压力215 kPa泵速泵速15 rpm进样速率进样速率1.0 mL/min积分时间积分时间5.0 seconds反复次数反复次数 3背景扣除背景扣除离峰和拟合离峰和拟合分析结果分析结果Fish Reference Materials 元素 丈量值 规范值 ( g/L) ( g/L)8G-2 Se 40 30As 37.8 20Cd 2.01 2Pb 20.4 208G-5 Se 345 300As 224 200Cd 20.3 20Pb 193.2 200分析结果分析结果Biota/Fish Gills元素元素 波长

17、波长 (nm) (nm) 结果结果(mg/kg)(mg/kg)AlAl 396.152 396.152 2.84 2.84AsAs 188.979 188.979 1 1CdCd 214.441 214.441 0.07 0.07CrCr 267.716 267.716 0.05 0.05CuCu 327.396 327.396 0.46 0.46FeFe 259.940 259.940 56.8 56.8PbPb 220.353 220.353 0.7 0.7SeSe 196.026 196.026 3.0 3.0ZnZn 213.856 213.856 18.6 18.6分析结果分析结果O

18、ysters元素元素 波长波长 (nm) (nm) 结果结果(mg/kg)(mg/kg)AsAs188.979188.9795.645.64CdCd214.441214.4410.4350.435CrCr267.716267.7160.0830.083NiNi231.604231.6040.4060.406PbPb220.353220.3530.70.7SeSe196.026196.02633石化及光滑油行业分析石化及光滑油行业分析石化行业的分析需求油品分析油品分析高分子化合物、聚脂分析高分子化合物、聚脂分析 如如 PTA,. PTA,.催化剂与添加剂分析催化剂与添加剂分析废水与废液分析废水与

19、废液分析油品分析汽油汽油柴油柴油液压油液压油光滑油光滑油油品分析的意义燃油分析燃油分析- 大气环保大气环保S-S-酸雨酸雨.).) 人体安康人体安康Pb-Pb-重金属毒害重金属毒害液压油分析液压油分析- 确保液压系统的平安确保液压系统的平安Cl,SCl,S光滑油中磨损金属分析光滑油中磨损金属分析- 运转平安掌握磨损现状，运转平安掌握磨损现状， 发现损坏部件发现损坏部件 经济效益按磨损情况决议经济效益按磨损情况决议 检修与改换检修与改换 油品分析要求 燃油中有害元素分析尤其是 S、Cl、Pb磨损金属元素分析飞机、内燃机组、发电机组、大型运转设备的磨损监测： Ag、Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Si、Ti、V液压油中有害元素分析尤其是 S、Cl 以及 Ca、K、N - 柴油可直接分析柴油可直接分析 - 汽油用煤油汽油用煤油 1:1 (m/m)稀释稀释- 光滑油可用煤油光滑油可用煤油1:4 (m/m) 到到 1/9 (m/m)稀释稀释油样品的制备 有机样品分析常见条件- - 高功率高功率- - 高辅助气流高辅助气流- - 高冷却高冷却( (等离子体等离子体) )气流气流- - 附加氧气附加氧气( (加到辅助气中加到辅助气中) )- - 正确选择谱线正确选择谱线 (C-, CH- (C-, CH-ba