(完整word版)方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光

1、方法验证报告检 测 项 目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室： 实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源土壤和沉积物 汞、砷、 硒、铋、锑的测定 微波消解 /原子荧光法 HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A 级玻璃量器2.1 仪器2.1.1原子荧光光谱仪：北京谱析 PF322.1.2元素灯（汞）。2.1.3微波消解仪。2.1.4具塞比塞管： 50ml。2.1.5分析天平：精度为 0.0001g。2.1.60.149mm孔径筛。2.1.7实验室常用器皿： 符合国家标准的 A级玻璃量器和玻璃器皿等。2.2 试剂实

2、验用水均为二次蒸馏水。2.2.1汞标准储备液1000mg/L。2.2.2汞标准使用液10g/L（汞标准储备液逐级稀释） 。2.2.3硝酸（ HNO3）：优级纯。2.2.4盐酸（ HCl）：优级纯。2.2.5硫酸（ H2SO4）：优级纯。2.2.6氢氧化钾（ KOH ）：分析纯。2.2.7硼氢化钾（ KBH 4）：分析纯。2.2.85%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取 50ml 盐酸于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。2.2.91.0%（m/V）硼氢化钾溶液（ KBH 4）：称取 2g 氢氧化钾，溶解于 50ml 水中，称取 10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml

3、容量瓶内。2.3 样品2.3.1 样品的采集按照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集；按照 GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2 样品的制备按照 HJ/T166 和 GB17378.3 的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品 0.10.5g（精确至 0.0001g），用少许水湿润样品，加入 6ml 盐酸，再慢慢加入 2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。 于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于 50ml容量

4、瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5 步骤2.5.1 仪器工作条件光电倍增管负高压： 280V；A 道灯电流：40mA ；辅阴极：40mA ；载气流量：300ml/min ；屏蔽气流量：600ml/min ；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积： 2.6ml；读数时间： 30s；延迟时间： 4.0s；重复次数： 2次； A 道分析液单位： ug/L。2.5.2 标准曲线的绘制取一个 100ml容量瓶，加入 10ml汞中间标准溶液， 5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。以

5、 1.0%的硼氢化钾作还原剂， 5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。表 1汞标准系列序号123456汞浓度（ ug/L）0.000.100.200.400.801.002.5.3 样品测定取试液（ 2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入 5ml盐酸，混匀。室温放置 30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂， 5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。用去离子水代替试样， 采用和试液制备相同的步骤和试剂， 制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6 计算2.6.1 土壤样品的结果计算（-0）V0V

6、2w汞（mg/kg）=m WdmV11000 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L0 空白溶液测定汞元素浓度，ug/LV 0 样品消解后定容体积， mlV 1 分取试液的体积， ml2V 分取后测定试液的定容体积m 试样质量， gwdm 样品的干物质含量， %。2.6.2 沉积物样品的结果计算w汞 （mg/kg）=（ -0） V0V2m（）10001- f V1 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度， ug/L 0 空白溶液测定汞元素浓度， ug/L V 0 样品消解后定容体积， mlV 1 分取试液的体积， mlV 2 分取后测定试液的定容体积m 试样质量， gf 样品的含

7、水率， %。2.6.3 结果表示当测定结果小于1mg/kg 时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg 时，保留三位有效数字。2.7 验证2.7.1 校准曲线表 2校准曲线序号123456汞浓度（ g/L）0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回归方程Y=aX+ba=65.84b= -3.9815r2=0.9996350.00300.00y = 65.841x - 3.9815250.00R2= 0.9996200.00150.00100.0050.000.000.001.002.003.004.005.006.00-50.00图 1汞校准曲线由表 2 和图 1 可以看出： 得到的曲线 r 值大于 0.999，说明其线性良好。2.7.2 精密度和准确度采用标样浓度为0.0520.006mg/kg 的标准样品 (编号 GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：表 3 汞系列溶液浓度及精密度分析配制浓度平均浓度相对标准六次测定结果（ /kg）（ /kg）（ /kg）偏差 %0.0520.0550.05