003建立近红外光谱定量校正模型的过程及规范-V1_重点

1、聚光利技Focused Photonics Inc近红外光谱分析定量校正过程操作规范聚进利技Focused Photonics Inc聚光科技（杭州）股份有限公司内容纲要近红外分析影响因素回顾近红外建模和分析操作规范聚进利技Focused Photonics Inc影响NIR分析准确性的因素样品参与建模的样品量不足 建模样品不具代表性 近红外不适合分析样品指标 I非线性因素对模型的影响操作I性质值不稳定，模型不理想样品光谱和化验性质数据不匹配!仪器未经校验，不能正常工作样品未经过清理环境扰-f- 度度动他 温湿震其聚进利技Focused Photonics Inc分析结果准确性 1影响NIR分

2、析结果准确性的因素多种多样，不能就一个方面轻易下结论 2 一般需要对建立好的标准曲线或模型进行验证,满足要求后才能使用 3建模分析过程需要一套规范保证内容纲要FP/聚迸利技Focused Photonics Inc近红外分析影响因素剖析回顾聚從利技Focused Photonics Incf)崑模和分析操作规范近红外定量模型校正过程1. 样本的收集2. 光谱的釆集3. 校正样本的选择4. 化学基础数据的测定5. 定量模型的建立6. 定量模型的验证7. 模型维护7个方面建立规范聚光利技Focused Photonics Inc样本收集原则建模样品应包含以后未知样 品所包含的所有化学组分建模样品的

3、浓度变化范围大 于未知样品的变化范围组分浓度在整个变化范围内 是均匀分布的收集足够的样品数以能统计确定光谱变量与浓度（聚注利技Focused Photonics Inc或性质）之间的数学关系样本收集具体操作没有基础模型收集100个以上样品，如有则减半OL收集开车时样品收集工艺参数调整期样品收集原料发生改变初后样品收集稳定生产的部分样品收集的样品信息记录完全如时间、批号、工艺 条件、样品状态等，并良好保存收集不同地区的样品收集不同季节的样品收集不同品种的样品收集的样品需要进行清理杂质收集的样品如可粉碎则进行粉碎到40目FP聚從利技Focused Photonics Inc样品收集注意要点所收集的

4、样品充分混合均匀不能全收集“好”或者幺差”样品不能只收集一天或一段时间样品所收集的样品需要有性质值，或收集后检测所收集的样品有一定的量，固体200g液体100ml所收集的样品标签明确，保存3个月不变质样本收集要点FP聚從利技Focused Photonics Inc光谱釆集原则光谱采集原则 仪器样品操作仪器充分预热样品放置到室温性能测试过关或预热充分充分混合均匀 样品状态一致Wf wIF先采集参比光谱 后采集样品光谱 重复装样采集2次聚遥利技FocuMd Photonics Inc光谱釆集注意要点光谱釆集 注意要点操作手法轻灵，轻拿轻放;注意清洁，防护仪器-充分确认仪器性能后进行光谱 采集；-

5、光谱采集的仪器参数设置一致每一个样品，每一次光谱包 的编号唯一，便于识别厂 样品采集完光谱后马上进行化 验检测，可保证光谱与化验值 具有更好的对应性颍粒样品位迟正确.表而压 平；粉末样品刮平表面；液 态样品清除气泡毎-类样品状态基本-致选择建模校正样品原则聚遥利技FocuMd Photonics Inc建模样品数量需要达到一定水平；成熟模型200个以上建模样品每一个性质的分布情况呈均匀分布可基于收集样品的光谱和性质分布情况挑选建模样品 性质值过于集中的样品对模型开发无益ilhi理恕的建核:样品分布冷况通常情况下呈正态分布的样品情况也可被接受选择建模校正样品实际操作聚光利技FocuMd Phot

6、onics Inc根据生产经验挑选建模样品，即多挑选生产异常时样 品，生产正常时样品可少挑选最开始收集的100个样品全部用于建模采集的同一个样品的重复光谱在光谱数量小于400时， 可作为不同样品建模当收集的样品个数大于200,光谱个数大于400以后， 可将建模样品中的重复光谱删除，节约内存开销加快计 算速度全局距离和最近邻距离可剔除部分信息重复的样品， 一般情况下仅使用最近邻距离剔除样品多数情况下按照性质值分布挑选建模样品选择建模校正样品实际操作聚注利技FocuMd Photonics Inc根据样品分布情况找出有代表性样品145黑如令关根摇性质分布抉选祥品前根搭性质分布挑迭样品后414?43

7、44 巧 464?48495051粗蛋白含42 43 44為韜含Y48 49 93 51化学基础数据原则聚從利技Focused Photonics Inc代表性样品基础数据平行测试基础数据检测采用标准或经典方法k化学基础数据r1同一样品的化学基础蛟 据必须与该样品光谱对应不同来源的基础数据 进行标注并进行确证化学基础数据注意点聚從利技Focused Photonics Inc化学数据 注意 点D对化验基础数据的稳定性进行考察)熒同一指标不同方法检测值，不能合并到一起割同一指标不同校正基础的数据不能合并，如千基蛋白化学值与对应的光谱一致，错位将导致摸型Q同一集团不同厂的基础数据需进行核对确认基础

8、数据的信息记录完抠，符合标准要求聚注利技Focused Photonics Inc构建建模样品集确定建模方法优化评价模型选择主因子选择建模参数对异常样品进 行处理定量模型的建立建立定量分析模型包含如下几个步骤聚注利技Focused Photonics Inc定量模型的建立使用参数建立定量模型的方法：K-fold PLS方法光谱预处理方法选择：SNV消除光程差异DT消除基线漂移SG平滑-一降低噪声水平SG阶导数一-提升有用信号水平 均值中心化交互检验方法：8-fold交互检验（减少计算时间）光谱波长选择：吸收在0.11.5之间的波段定量模型的确认原则FP聚從利技Focused Photonics

9、 Inc根据性质值的化学分析方法稳定性确定模型参数 一般规则：模型SECV = SEC *1.2化学方法稳定性v= SECV值 =在线性指标在上述基础上分析模型的主因子越小越好主因子个数越多，引入的噪声越多，模型不稳定主因子个数过少，准确性达不到要求主因子取在PRESS拐点处相关系数仅作为参考FP聚從利技Focused Photonics Inc定量模型的确认原则J徐H至zJ丽丽2Jsac： 9 137M $3P：9W? : STOTTF? :9sac/: o ixkITO： 4 T661於：0: a便用王e仔：o 讯聲&用主E孑聚逬利技Focused Photonics Inc得分图T2O-

10、20-30-异常样品的处理存在两类异常样品样品化学值比较极端，够响模型预测的准确性. 但一般能提高模型的适应性可用马氏距离(杠杆值进行判定)(1) 该样品的参考测量值有误，其误差范 围超出了标准的规定范围；(2) 模型不能用于该样品的测定可用学生残差进行判定异常样品处理的原则聚汽利技Focused Photonics Inc马氏距离(杠杆值)判定的异常样品一般不剔除。前提1:其化验性质值确实准确无误前提2：该样品对模型的准确度影响不太大，可保证SECV值与该性质的稳定性标准差相当学生残差判定的异常样品一般进行剔除建模过程中一般最多剔除3轮异常样品而形成最终分析模型聚從利技Focused Pho

11、tonics Inc异常样品处理的原则I Q饭正祥本O歼當校正样年Ig矣 as:IttJEffT3SEC : O. 10394SEP： 0K :0.97977KP :0SBCV： 0.13RPDC： 4.7681RPDV： 0幷存王因子:8倭用王也子:8厲空使用主目子2*sJo300-步剂2it出封降烽宅g定量模型的验证FP聚從利技Focused Photonics Inc组样品已知化验性质的样品准确性与原模型分析结果一致：SEP与SEC结果相当或略有变大3.83.94.04.14.2聚從利技Focused Photonics Inc定量模型的验证原则验证样品具有一定数量，可进行统计分析重复性

12、至少选择5个样品进行检验准确性至少选择10个样品进行检验，该样品化验性质需进行平 行测试准确性检验可能存在系统偏差Bias值，准确性检验时需扣减该 Bias 值聚從利技Focused Photonics Inc经过验证的模型可用于日常分析，分析时样品状态保持与建模样品一致模型维护方法 NIR是一种二次方法，需要长期进行检验检验发现不合格，需要对分析模型进行维护, 保证分析结果的准确性通常情况下进行Bias校正Bias校正失效进行模型扩充维护聚遼利技FocuMd Photonics Inc模型维护操作日常使用NIR仪器发现出现红色报警样品收集该红色报警样品，并进行化验分析保证分析结果的准确性收集10个该报警样品将样品的化验平均值与NIR检测平均值进行对比，计算出平均谋差和 方差10 込（丁化酸i Bias =旦 NIR1)10氏（丁化验厂皿，一加s）511聚從利技Focusd Photonics Inc如果Bias值小于可接受平均误差，且SD与模型SECV相当，则可不维护; 如果Bias值大于可接受平均误差，且SD与SECV相当，则进行Bias校正； 当Biasii大，且SD值过大，则需