药物分析ppt课件

1、药物分析2021.092021.09 第二章 药物的鉴别实验一、概述 药物的鉴别实验identification test是根据药物的分子构造、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判别药物的真伪。二、鉴别实验的工程一 性状 药物的性状description 反映了药物特有的物理性质，普通包括外观、溶解度和物理常数等。 1、 外观外观 指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集形状、指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集形状、晶型、色泽以及味等性质。晶型、色泽以及味等性质。2、 溶解度溶解度 是药品的物理性质，在一定程度上反映了药品的纯是药品的物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。度。3、

2、物理常数、物理常数 物理常数是鉴定药质量量的重要目的。其测定结物理常数是鉴定药质量量的重要目的。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 1熔点熔点: 指物质按特点方法测定，由固体转指物质按特点方法测定，由固体转化为液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化为液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化时初熔至全熔的

3、一段温度。化时初熔至全熔的一段温度。 2比旋光度：在一定波长和温度下，偏振比旋光度：在一定波长和温度下，偏振光透过光透过1dm且每且每1ml中含有旋光物质中含有旋光物质1g的溶液的溶液时测得的旋光度称为比旋光度。时测得的旋光度称为比旋光度。 3吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。时的吸收度称为吸收系数。二二 普通鉴别实验普通鉴别实验 普通鉴别实验普通鉴别实验general identification test是根据某一类药物的化学构造或理是根据某一类药物的化

4、学构造或理化性质的特征，经过化学反响来鉴别药化性质的特征，经过化学反响来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反响；对有机药阴离子和阳离子的特殊反响；对有机药物那么大都采用典型的官能团反响。物那么大都采用典型的官能团反响。 二二 光谱鉴别法光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、运红外光谱法是一种专属性很强、运用较广固体、液体、气体样品的鉴用较广固体、液体、气体样品的鉴别方法。主要用于组分单一、构造明确别方法。主要用于组分单一、构造明确的原料药、特别适用于用其他方法不

5、易的原料药、特别适用于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。类和半合成抗生素类药品。 三色谱鉴别法三色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法、薄层色谱鉴别法 瑞士瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪薄层扫描仪岛津岛津CS-9000CS-9000双波长薄层扫描仪双波长薄层扫描仪2、高效液相色谱鉴别法、高效液相色谱鉴别法 3、气相色谱鉴别法、气相色谱鉴别法4、质谱鉴别法、质谱鉴别法四四X射线粉末衍射法射线粉末衍射法五生物学法五生物学法 药物鉴别方法新动向药物鉴别方法新动向 1、仪器方法用于药物的鉴别数量大大添、仪器方法用于药物的鉴

6、别数量大大添加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。 2、制剂广泛采用、制剂广泛采用IR法鉴别。法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进展、鉴别条目简练，选择专属的方法进展鉴别，平均每个种类收载鉴别，平均每个种类收载2条左右。条左右。 四、四、 鉴别实验条件鉴别实验条件 鉴别实验的目的是判别药物的真伪。鉴别实验的目的是判别药物的真伪。 一溶液的浓度一溶液的浓度 二溶液的温度二溶液的温度 三三 溶液的酸碱度溶液的酸碱度 四实验的时间四实验的时间 五干扰成分的存在五干扰成分的存在 五、鉴别实验的灵敏度五、鉴别实验的灵敏度一反响灵敏度和空白实验一反响灵敏度和空

7、白实验 在一定的条件下，能在尽能够稀的溶液中观测出在一定的条件下，能在尽能够稀的溶液中观测出尽能够少量的供试品，反响对这一要求所能满足的程尽能够少量的供试品，反响对这一要求所能满足的程度，即称为反响的灵敏度度，即称为反响的灵敏度sensitivity。它以两个相。它以两个相互有关的量，即最低检出量互有关的量，即最低检出量minimum detectable quantity 又称检出限量和最低检出浓度又称检出限量和最低检出浓度minimum detectable concentration 又称界限浓又称界限浓度来表示。度来表示。 所谓空白实验，就是在供试品鉴别实验完全一样所谓空白实验，就是在

8、供试品鉴别实验完全一样的条件下，的条件下， 除不加供试品外，其他试剂均同样参与而进展的除不加供试品外，其他试剂均同样参与而进展的实验。实验。 二提高反响灵敏度的方法二提高反响灵敏度的方法 1、参与与水互不相溶的有机溶剂提、参与与水互不相溶的有机溶剂提取浓集取浓集 2、改良观测方法、改良观测方法 附附一、折光率测定法一、折光率测定法 定义：定义： 利用测定物质的折光率来进展定性定量的分析方利用测定物质的折光率来进展定性定量的分析方法，叫折光法。法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。一折光的普通原理：一折光的普通原理： 光线自一

9、种透明介质进入另一个透明介质的时候，光线自一种透明介质进入另一个透明介质的时候，由于两种介质密度不同，光进展的速度发生变化，所以，由于两种介质密度不同，光进展的速度发生变化，所以，光线就发生如图折射：光线就发生如图折射：i光疏物质（）光密物质（）界面法线入射线折射线i i为入射角为入射角 为折射角为折射角v1为为在在（ ）中中的传播速度的传播速度V V2 2为在（为在（ ）中的传播速度中的传播速度折光的一般原理n=_=_SinSin v1v2（四）、折光法在药物分析中的应用（四）、折光法在药物分析中的应用1、鉴别与纯度检查鉴别与纯度检查2、定量定量1）、）、标准曲线法标准曲线法2 ）、）、折光

10、率测定法折光率测定法C =（n - n。）。）/ FC 药物溶液的浓渡（药物溶液的浓渡（g/ml，%）;n 一定温度下（通常为一定温度下（通常为20）测得的折光率）测得的折光率;n。为同温度下水的折光率为同温度下水的折光率;（20时时 n。= 1.3330 ）F 为折光率因素为折光率因素-药物溶液的浓度每增减药物溶液的浓度每增减1 %时，时， 其折光率的增减数。其折光率的增减数。0n1n2n3n4n5nxc1c2c3c4c5cx折光率测定法：标准曲线法标准曲线法 解： 1.3564 - 1.3330 C = =20 g /ml ，% 0.00117 答：KCL溶液的浓度为20% 。增高增高6 时折光率减少了：时折光率减少了：0.0001 6 = 0.0006故故20 时折光率为时折光率为1.3460 + 0.0006 =1.34661.3466 1.3330C = _= 10.38= 10.380.00131答: KI溶液的浓度为10.38% 4 4 5 5 x x 3 3 2 2 1 1