(分析化学课件)第3章分析试样的采集与制备

1、( (分析化学课件分析化学课件) )第第3 3章章 分析试样分析试样的采集与制备的采集与制备固体样品的固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分破碎、过筛、混匀、缩分 标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小四分法缩分四分法缩分Q: 试样最小质量（试样最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经验值（一般取值缩分常数的经验值（一般取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）Q kd 2采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例例：例： 有一样品有一样品 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用用6目筛目筛过筛过筛, 问应缩分几次？问应缩分几

2、次？l解：解： Q kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg)， 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) 2.26， 故缩分故缩分3次。次。目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目 液体取样液体取样 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）城市污水） 根据分析项目要求根据分析项目要求 采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上

3、、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗粗分为近岸和远岸；生活污水分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程与产品和工艺过程及排放时间有关及排放时间有关 水样的保存和预处理水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用对于不同测定项目，采用不同的保存方法不同的保存方法水样水样二二 试样的分解：溶液化试样的分解：溶液化 水溶水溶（例（例NH4SO4中含氮量的测定中含氮量的测定)

4、酸溶酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、等及混合酸分解金属、合金、矿石等）合金、矿石等） 碱溶碱溶（ 例例NaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）含量）： 酸熔酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石） 碱熔碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物）溶解酸性矿物）干式灰化法干式灰化法(有机物有机物)湿式灰化法湿式灰化法微波（微波（0.75-3.75mm)0.75-3.75mm)辅助消解法辅助消解法利用试样和适当的溶利用试样和适当的溶(熔熔)剂吸收微波能产生热量加剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不使