ND-2106实验室硅酸根仪实验室磷酸根仪说明书内容.doc

1、ND-2106 型实验室硅酸根分析仪1 概述ND-2106型实验室硅酸根分析仪是火力发电厂、核发电厂、石油、化工等行业对其化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水中硅酸根（SiO2）含量测定以及纯水制备过程中水质监测的必备仪表。测定方法依据 GB12150-89 “锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定 硅钼蓝光度法” 。2 主要技术参数1. 测量范围： 0199.9 g/L SiO 22. 显示基本误差： 2.5%FS3. 重 复 性： 0.5%FS4. 短期漂移： 0.5%FS（ 30 分钟）5. 长期漂移： 2%FS（ 24 小时）6. 环境温度： 10407. 相对湿度： 85%8. 供电电源：

2、AC220V 10% ， 50Hz9. 消耗功率：约 30W10. 体积： 385（宽） 395（深） 150（高） mm11. 重量： 5Kg3 工作原理1. 化学原理：在 pH 值为 1.11.3 的情况下，水中的可溶性硅与钼酸铵反应生成黄色硅钼络合物， 用 1 氨基 -2 萘酚 -4 磺酸（1-2-4 酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，此络合物的数量与水中可溶性硅的浓度成正比关系。加入掩蔽剂酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。2. 测量原理：本仪器利用光电比色原理进行测量，根据朗伯 -比尔定理：当一束单色平行光通过有色溶液时，光的一部分被溶液吸收，当溶液层厚度不变时，光

3、能被吸收的程度（吸光度A ）与溶液中有色物质的浓度成正比。定理的数学表达式为：Log（ I/I 0） =K C L=A式中： I 0 入射光强度I 透过光强度C 有色物质的浓度L 有色溶液的厚度K 常数（与溶液性质和入射光波长有关）3. 电路原理：本仪器由光电转换系统和液路系统组成检测系统。光源采用仪器灯泡，灯光经凸透镜转换为平行光。经仪器的光电转换器件将反映溶液中 SiO2 离子浓度的透过光强度转换为电压信号，此电压信号经过仪器相应电路放大处理后，由显示器显示出被测SiO2 离子浓度值。基本原理见图一。1图一4 结构和组成1 仪器为上盖封装结构。2 仪器按功能可分为以下五部分。2.1 液路系

4、统：由比色皿、排液电磁阀、进样罐、硅胶管等组成。2.2 光电转换系统：由光源、滤光片、光电池、恒温装置等组成。2.3 信号处理系统：由光源控制电路板、信号放大及线性电路板等组成。2.4 显示系统：三位半 LED 数字显示器。2.5 电源系统：线性稳压电源。5 指示及操作图二：实验室硅酸根分析仪数字标注标注名称：1.排液胶管2.上限调整3.下限调整4.启动键5.标定键6.排液键7.恒温指示8.排液指示9.标定指示10.工作指示11.显示器12.进样罐5.1 开关与按键：1. “电源” 开关：为仪器电源总开关， 在仪器后面， 当通过电源插座接入 AC220V 电压后，按下此键，仪器将处于通电状态。

5、2. “启动”按健： 若 30 分钟内无任何操作，包括按动任意键和测量时，仪器将自动将灯泡电压降低，使灯泡微亮，用以延长灯泡寿命。当需要重新测量时，必须提前 2 分钟按动启动键，使灯泡恢复正常亮度。3. “上标”按健： 在级试剂水注入条件下，当按下此键后，此时仪器显示的是上标值， 此时可通过 “上限调整” 拨轮调整好仪器的上标。 延时约 8 秒钟后，仪器将自动恢复，无需再次按动上标键，但当需要再次调整上标时，仍需按动上标键。4. “排液”按键： 按下此键，排液电磁阀即被打开，将液路系统中的液体排出，延时后电磁阀自动关闭。排液时间约为 20 秒，仪器出厂前已经调试好。若您在使用过程中发现有溶液未

6、排净电磁阀就关闭的情况，可能是由于电磁阀隔膜老化，或排液胶管浸入废液内部。5.2 “上限调整”拨轮与“下限调整”旋钮：a 在仪器校准时分别用于调整上限标称值与下限标称值；b 在测试水样前分别用于调整上标与下标。在其它情况下不要随意调整。5.3 指示灯：1 “工作” 指示灯 ：此灯亮表示本仪器处于工作状态，表示本仪器可以进行测量或校准工作。灭时表示仪器处于待机状态，光源处于低功率状态。需要按动启动键才能使仪器正常工作。22 “上标” 指示灯：在级试剂水注入条件下，此灯亮表示仪器处于调整上标状态。3 “排液” 指示灯：此灯亮表示仪器正在排液。4 “恒温” 指示灯：表示检测系统恒温装置的工作状态，加

7、温时此灯亮。恒温装置开始工作并温度达到要求后， 此灯会在一个固定的周期中交替亮灭。为了保证测量精度，检测元件需要在一个温度相对恒定的环境中工作。当本仪器通电后，仪器的恒温装置开始工作，当温度首次达到要求后此指示灯点亮。一般情况下加温时间不会超过 20 分钟。 当环境温度较低时， 时间会稍长一些。 在此之前进行测量或校准工作，可能会导致显示值不稳定。6 初次使用本仪器初次使用本仪器，请按步骤完成下面的工作，本仪器即可正常投入使用。将仪器由包装箱中取出， 检查外观完好， 然后将其放置于适当的工作环境中， 应方便接受废液， 供电电源应有保护零线， 一方面可预防漏电而导致机壳带电， 另一方面可使机壳与

8、地等电位，避免人与机壳接触时可能产生的不适感。2 取出附件盒中的进样罐组件，将其插入到仪器后部上端的安装孔内，插入深度以仪器后面伸出的一段进样胶管可以适当连接到进样罐底部接嘴为好，再将排液胶管接于仪器底部的排液接嘴上。3 以上工作确认无误后， 按下电源按键使本仪器通电， 此时显示器应能显示出一个随机数值，等待大约 20 分钟工作指示灯亮后可以继续进行下面的步骤。4 本仪器出厂前已经校准， 并给出了出厂上标与下标的值， 见下面后数据或封底出厂记录， 用户可以直接使用出厂上下标值进行测量， 但若实际测量值有较大误差则需要重新校准后使用。5 调整时需将级试剂水约 35ml 注入进样罐中（注入量应以能

9、见到排液管有少量溢出为好，说明比色皿已被注满，以下操作皆同） ，等待比色皿注满后，按下排液按键将水排掉， 再次注入级试剂水 （应在听到电磁阀排液完关闭的声音或排液指示灯熄灭后，才能再次注入，以下操作皆同），等待显示值稳定。6 通过调整“下限调整”旋钮调整显示值，使其与出厂下标一致。7 按下上标按键，此时显示的是上标值，通过调整“上限调整” 旋钮，将显示值与出厂上标一致。约 8 秒钟后，自动返回显示下标值而无需再按上标键。8 调整上标可能会影响下标， 反之，调整下标也可能会影响上标， 调整量越大影响越大， 所以可能需要反复执行上述两步操作， 一直到显示值与出厂上、 下标一致。 注意：调整时显示值

10、会稍微滞后，所以调整旋钮时要缓慢细致，防止过调。9 按下排液键将级试剂水排出， 本仪器调整到此结束， 说明本仪器满足正常工作条件。由于干燥的玻璃表面浸润很慢，所以可能在比色皿中形成空气泡而对测试结果产生干扰。在初次使用或长时间不用后，会出现暂时的显示值不稳定或重复性不好，可多注入几次试剂水，随着比色皿被完全浸润，此现象会消失。 本仪器出厂下标_ 上标 _37 水样测试7.1水样条件7.1.1温度： 1535。7.1.2固体成分：被测水样中不允许出现胶状物及颗粒，否则应过滤后再使用。7.1.3磷酸盐效应：被测水样中由大量的磷酸盐存在时会对测定结果产生干扰。大约每 5mg/L 的磷酸盐会产生 2

11、g/L 的正向误差。 磷酸盐越多误差越大，如： 30mg/L 的磷酸盐将产生 4 g/L 的正向误差。7.2水样测试7.2.1依据附录准备好五种试剂溶液。7.1.1将比色皿用级试剂水冲洗干净，将级试剂水注入后， 通过调整 “上限调整” 旋钮与“下限调整”旋钮使显示值与上、下标一致，调整方法参照前项所述。调整好后按排液键将水排掉。7.1.2取被测水样 100ml ，依据附录中的方法将其显色后，分两次注入进样罐中，以稳定后的第二次的显示值为准，此值即为被测水样中的SiO 2浓度值。注意测试结果均以同一水样的第二次显示值为准；同时测量几个水样时，应该尽量按照浓度由低到高的顺序测量，以免产生干扰；将水

12、样注入进样罐时要缓慢，避免产生气泡并进入比色皿中，使显示值不稳定；当每批测试水样完成后，需要用级试剂水冲洗比色皿两到三次后，再用级试剂水浸泡液路系统（不排掉） ，使比色皿处于浸润状态；平常不使用仪器时，应将进样罐盖盖上，防止灰尘落入罐中，避免下次测量时随水样被带进入比色皿中，影响测量结果；当本仪器经过一段时间的使用后，比色皿可能会被污染，一般情况下重复性误差会变大。对此可用氢氧化钠 +乙醇溶液浸泡比色皿（此溶液配制方法见本说明书中的“故障排查表”）。浸泡时先加入此溶液约15ml，然后加入级试剂水将比色皿注满即可。但应注意此溶液对玻璃有轻微的腐蚀作用，所以浸泡的时间不应长于5 分钟，然后将溶液排

13、掉，并用级试剂水反复冲洗，确保比色皿被冲洗干净后再使用。8 校准8.1当本仪器出现下面的情况时，需要进行校准，否则可能会影响测量精度。8.1.1当对仪器的光电系统和液路系统进行修理，如更换灯泡、滤光片、光电池和比色皿后。8.1.2累计的使用时间达到三个月以上时。8.1.3所使用的化学试剂的质量发生变化时。8.1.4仪器长时间未使用后再次投入使用时。8.1.5初次使用本仪器（当使用出厂上、下标值测量存在较大的误差时）。8.1.6测量值出现持续的不合理值。8.2校准步骤如下。8.2.1依据附录的方法配制出SiO2 标准浓度显色液：0 g/L（倒加药0）及150 g/L ，分别作为 下限标称值 与上

14、限标称值 。上限标称值也可选用4其它浓度， 一般选 150 g/L 为宜，这样在全部测量范围内的测量精度都会比较高。8.2.2将比色皿冲洗干净，将“倒加药0”显色液分两次注入进样罐，等待第二次的显示值稳定后，调整“下限调整”旋钮使显示值为 00.0，等待稳定后将显色液排掉。8.2.3将 150 g/L 显色液分两次注入比色皿，等待第二次的显示值稳定后，调整“上限调整”旋钮，使显示值为150.0，等待显示值稳定后将显色液排掉。8.2.4用级试剂水冲洗比色皿两次，将水排掉。8.2.5重复上述，直至下限显示为0.0 时，上限显示为 150.0（在重复调整过程中允许存在 0.2 以内的误差） 。8.2

15、.6用级试剂水比色皿冲洗两次，将水排掉。8.2.7再注入级试剂水， 等待显示值稳定后， 读取此显示值为新的下标值，按下上标按键，读取显示值为新的上标值。8.2.8记录新得到的上标与下标值作为今后调整上/下标的标准。 校准过程结束。关于校准的说明在校准时，作为零点的标准浓度显色液应能去除试剂的影响，包括试剂颜色及试剂中 SiO 2 的影响，如此，今后测试水样所得到的测量值就去除上述干扰量了。而作为上限标称值的标准浓度显色液也应准确。但就8.2 所示的校准方法而言，其中将“倒加药 0”显色液作为零点，则对校准后的水样测试而言只是去除了试剂颜色的影响，而未能去除试剂中SiO2 的影响； 而上限标称值

16、的显示值本应调到标准浓度显色液的真正浓度数值，比如150 加上试剂与试剂水中SiO2 的数值，而这里只是调整到150，则显然较真正的浓度值偏低了。如此校准得到的上、下标值，就会给今后的水样测试带来一定的误差，误差的大小与试剂和试剂水的质量有关。若试剂和试剂水质量很差，我们就应做修正校准。方法是在按8.2 的校准方法做完校准后，另行配制“正加药0”显色液，它的显示值代表了级试剂水和试剂中的SiO2 的含量，这里用（ SiO 2） 水 +药 表示，再按照“双倍试剂法”配制显色液（“双倍试剂法”的配制方法请见附录第6 项）并由此得到级试剂水中的的SiO2 含量，这里用（ SiO2） 水 表示，我们用

17、这两个数值做一次修正校准。先计算出上、下限修正值：下限修正值 =（ SiO 2） 水（ SiO2） 水 +药 ，上限修正值=（ SiO2） 水 +药 。下面的校准步骤同8.2的方法是一样的，只是用“倒加药0”显色液时不再调为0，而是调为下限修正值，是一个负数；上限标称值如为 150，则此时应调为（ 150上限修正值） 。经过修正校准后，测量水样时得到的数值就会更准确。但一般情况下，您用8.2 的校准方法也能满足测量基本要求，因为就下限修正值而言，毕竟试剂的用量很小且对其纯度也做了相应的要求， 所以通常下限修正值很小；就上限修正值而言，如果您配标准浓度所使用的试剂水符合级试剂水相应的要求，则上限

18、修正值也会很小。此校准说明一方面是为了介绍给对仪器的测量精度要求更高的用户参照使用，另一方面也是为了将测量方法阐述得更透彻一些，方便用户使用好本仪器。8.3校验：为了确保校准所得到的上、下标的准确，您可在配制“倒加药0”与 150 g/L 标准浓度显色液的同时配制0 g/L （正加药0）及 0 g/L200 g/L 之间5的若干个SiO 2 标准浓度显色液，在校准过程结束后，按照由低浓度到高浓度的顺序依次各分两次注入进样罐中，读取稳定后的第二次的显示值为浓度值，其值应满足基本误差要求（实际浓度值由显示值减去“正加药0”浓度值后得到，如果用于配制显色液的试剂水中硅的浓度比较稳定，有一个相对比较固

19、定的数值，可以不用每次都配制“正加药0”显色液，直接使用数值即可），否则应分析并确认产生较大误差的原因，必要时重新进行校准。8.4本仪器出厂前已经做过校准，但由于您与我们所用的化学试剂及试剂水可能会有所差别， 以及可能存在的运输过程中所造成的影响，都有可能会使我们所给出的出厂上、下标不适合您处的使用要求。若您直接使用出厂上、下标值调整仪器，实际测量水样后所得值有较大误差时，建议重新校准后再使用。下标的值一般应在5.0 以内。下标的值越接近0，说明您所使用的试剂与试剂水越好，对测量时产生的干扰也越小。偌超过5.0，则应分析原因，以保证校准结果的准确。9 保质期9.1保修期： 本仪器从发货之日算起

20、的一年内，若出现制造上的故障与缺陷时，请通知本公司，我们将免费为您修理；9.2超过保修期的仪器修理时将收取更换的零件费用。10 运输与贮存10.1 本仪器内有玻璃制品，在运输和保管中应特别注意防震。10.2 本仪器长期不使用时， 请您将液路系统用级试剂水冲洗干净并排净， 然后对仪器采取防尘措施，放置在室温 540，湿度不大于 80%RH ，无粉尘及腐蚀性气体的室内。11 仪器的成套性本仪器包装箱内应有下列物品，请您在打开包装箱后仔细核对，若有错误请及时通知我们。ND-2106 硅酸根分析仪一台；ND-2106 硅酸根分析仪说明书一份；产品检验合格证一份；附件盒一个，内装：进样罐组件一套、排液胶

21、管一根、备用仪器灯泡一个、备用 2A 保险管两个、电源线一根。12 订货须知ND-2106 实验室硅酸根分析仪的测量范围为 0199.9 g/L SiO 2，中间不再划分量程，用户如有特殊要求，可另行协商。我们还生产其它水质分析仪器，欢迎垂询。613 常见故障的处理如果本仪器不能正常工作，请参考下表排除故障。当采取推荐措施后仪器仍然不能正常工作，请与我们联系。故障排查表故障现象通电无显示测量值总为零（或很小的数）测量值不稳定测量值不稳定且持续增大测量值不合理测量值为负数蜂鸣器响校准时不能调零或测量前不能调下标不能排液排液不净可能原因排除方法1.无电1.检查插座是否有电2.电源保护动作或已2.电

22、压是否为规定值损坏3.保险座在仪器后边， 更换保3.保险丝烧断险管时务必拔掉电源线， 防止触电。1.灯泡坏1.更换灯泡2.仪器待机状态2.按启动按钮后 2分钟再测量1. 比色皿被污染使溶1. 用氢氧化钠 + 乙醇溶液浸液状态不稳定泡比色皿后冲洗干净2.进样过快使比色皿2.将水样缓慢注入进样罐中产生气泡3.化学试剂失效3.重配化学试剂1.电磁阀漏液1.更换电磁阀2.内部胶管破损漏液2.更换胶管3.上标与下标错误3.重新调整上、下标或校准1.校准时用试剂不好1.重配试剂，重新校准2.校准时试剂水混浊2.更换试剂水，重新校准3.校准过程有错误3.重新校准4.环境温度过低4.提高水样温度1.恒温系统超

23、温报警1.关机待修2.环境温度超出使用2.降低环境温度或更换使用要求地点1.光源衰减造成光路1.调整光路严重偏移1.排液电磁阀坏1.更换2.排液按键接触不良2.修理或更换1.排液胶管浸入废液1.适当缩短排液胶管长度内部2. 打开机箱盖检查， 特别注意2. 液路部分漏气连接部分备注由电工处理电源问题并应查清原因。更换灯泡后需重新调整光路。氢氧化钠 + 乙醇溶液配制方法： 将 60g 氢氧化钠固体溶于 60ml 试剂水中，用无水乙醇稀释至 500ml（此液会逐渐变成红褐色， 但不影响使用效果）。在水样中含硅量很低时易出现此现象。严重可导致开关电源过载保护动作，使仪器掉电。参见下图和说明3.液路胶管

24、内壁太脏3.更换或清洗排液胶管7仪器在使用过程中的一个比较常见的问题是测量值不稳定，原因可能是仪器故障，也可能是其它外部原因如“故障排查表”中所述的各种原因。判断的方法是：等待仪器进入稳定的工作状态后，将级试剂水注入比色皿内，然后根据仪器的技术参数中的稳定性一项中的数值做为判断依据，若能满足稳定性技术参数的要求，则说明数值漂移不是由仪器本身引起的，那么就可以针对 “故障排查表” 中所列举的各种原因处理。根据我们的经验，在引起漂移的原因中，大部分是由于外部原因所引起的。打开仪器上盖的方法：a) 断电后，分别将仪器后侧的四颗螺丝钉与底盘的五颗螺丝钉拧下；b) 将上盖轻轻向上方拿起， 注意不要拖拽仪

25、器内部的连线， 然后将上盖侧放于仪器的左侧位置即可。调整光路说明 ：如下图所示为电路板示意图，请找到在如图所示的拨动开关，并请按照以下步骤调整光路：1 更换灯泡1.1开机后等待工作指示灯亮；1.2将比色皿冲洗干净，并注入试剂水。将灯罩打开，用螺丝刀拧松灯座盘上的两个螺丝（大约退出 10mm 的螺扣）及灯泡卡箍的紧固螺钉，然后才能取下灯泡。取下原灯泡前观察一下灯丝的角度，然后将新灯泡放入灯座，先以适当的力将灯泡向下压，然后才可以顺时针旋转灯泡，旋转到使新灯泡的灯丝角度与原灯泡基本一致，然后将固定灯泡的卡箍的螺丝拧紧，再将灯座盘上的两个螺丝拧紧。（注意：紧固灯座盘上及灯泡卡箍的螺钉时，用螺丝刀的拧

26、紧力要适当，特别是灯座盘的两个螺丝一定要交替拧紧，因为其功能是要再给灯泡的接触点施加一个辅助压紧力，如果不交替拧紧可能会导致接触不良），最后将灯罩重新固定。2 调整光路2.1将拨动开关拨向右边（即工作侧），顺时针方向转动灯罩后面的手轮，用以松开反光镜调整杆锁紧螺母， 然后转动反光镜调整杆， 使仪器显示器读数为 12.5 左右（可以有 1.0 以内误差），然后逆时针方向转动手轮重新锁紧反光镜调整杆。因为光对反光镜位置的变化很敏感，也可能锁紧后显示器的读数变化较大，这时应松开反光镜重新调整一下；2.2将拨动开关拨向左边（即参比侧），拧松光路左侧参比棱镜的紧定螺丝，然后用参比棱镜调整杆调整参比棱镜的

27、角度，使仪器显示器读数为12.5 左右（可以有1.0 以内误差），然后拧紧紧定螺丝，显示器的读数仍应为12.5 左右；2.3将拨动开关拨回到中间位置（即工作位置），至此光路调整工作完成。8附录试验溶液的配制方法说明以下所用试剂均为分析纯（GR）；酸性钼酸铵（） 4H2O ；NH 4 6 Mo 7O24浓硫酸 H 2SO4；酒石酸 C4H 6O8 ；5（ OH） SO31 氨基-2 萘酚-4 磺酸 H210NCHH ；无水亚硫酸钠Na2 3；SO亚硫酸氢钠 Na2HSO3；所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中；级试剂水的电导率（ 25） 0.2 s/cm，且高锰酸钾试验合格；以下所有溶液的配制量仅供

28、参考，可按照实际情况决定您的配制量。1 试剂溶液的配制1.1硫酸钼酸铵溶液：1.1.1称取 50g 钼酸铵，溶入约500ml 级试剂水中；1.1.2量取 42ml 浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml 级试剂水中，冰冷却到室温；1.1.3将，用级试剂水稀释至1L。1.210%（容 /重）酒石酸溶液：称取100g 酒石酸，用级试剂水稀释至1L 。1.31-2-4 酸还原剂溶液：1.3.1称取 1.5g1 氨基 -2-萘酚 -4 磺酸和7g 无水亚硫酸钠，溶解于约 200ml 级试剂水中；1.3.2称取 90g 亚硫酸氢钠，溶于约 600ml 级试剂水中；1.3.3将两种溶液混合后用级试剂水稀释至一

29、升。1.410%（容 /重）钼酸铵溶液：称取10g 钼酸铵，用级试剂水稀释至100ml 。2 SiO贮备溶液 (100 g/mlSiO )的配制222.1 方法一：准确称取0.1000g 经 700800灼烧过已研磨细的二氧化硅（优级纯），与 0.71.0g 已于 270300焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至 900950，保温 2030min 后，把铂坩埚在 900950温度下熔融 5min 。冷却后， 将铂坩埚放入硬质烧杯中， 用热的级试剂水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，用级试剂水仔细冲洗坩埚的内外表面，待溶液冷却至室温后，移入 1L 容量瓶中，用

30、级试剂水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有混浊应重新配制。2.2方法二：直接购买SiO 2 标准溶液，其浓度一般为100 g/mlSiO2。3SiO2 工作溶液 (1g/mlSiO 2)的配制3.1.1吸取上述贮备溶液1.0ml，用级试剂水稀释100 倍。SiO2 工作溶液应在使用时配制，且贮存时间不宜过长。4 SiO2 标准浓度显色液的配制9相当水样含0510255075100125150175200SiO 2 量 g/L100ml工作液加入00.501.002.505.007.5010.0012.5015.0017.5020.00量 ml200ml工作液加入01.002.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00量 ml500ml工作液加入02.505.0012.5025.0037.5050.0062.5075.0087.50100量 ml（以下是配制100ml 标准浓度显色液，其它体积的加药量按比例增加） 。4.1按照上表取SiO 2 工作溶液于一组100ml 的容量瓶中，并用级试剂