实验三有机玻璃的制备

1、实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合、实验目的1通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。2掌握有机玻璃制造的操作技术。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学 性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用， 则它是重要的合成材料之一。本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进 行自由基聚合。本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2 + 2CO22、链引发ch3+ ch2：cCOOCHSCHCH2c*COOCH33、链增长CHg toOCHch3iCOOCH应严n toOCH4、链终止A .偶合终止也wCH3C *+COOCH3CHc-ch2

2、cooch3CH3ch3ch2c-c-ch2 cooch3 cooch3B .歧化终止CH3CH 3CH3CH3Q* + 曲出_C * a CH；一CH + * HjC-C-CHjCOOCH3COOCHjCOOCHg8OCH3其中，甲基丙烯酸甲酯在 60C以上时聚合，以歧化终止为主。本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的 生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂， 长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。因为引发是 通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链 的末端，所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反 应物在在介

3、质中扩散的能力。另一方面，双分子终止需要在粘度增加 到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则 不受影响。这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状 态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。这种效应称之为“自动加速效应”。由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。t(m in)在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体 系无粘度变化，然后反应逐步进行。当转化率超过20%之后，聚合速 度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而

4、使产品性能变坏。而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几 乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。三、实验仪器和试剂试管，圆底烧瓶，回流冷凝管、自备磨具甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰步骤：（1）：预聚1、洗净并干燥玻璃仪器，同时加热水浴锅到8090C。称取0.05g 引发剂BPO,放入带磨口的小锥形瓶中，再加入15ml单体MMA。 在水浴锅中加热锥形瓶，盖上塞子（不要老是摇动），当瓶内的预 聚物粘度与甘油（或新鲜蜂蜜）粘度相近时，立即停止加热，冷 却至室温。步骤（2）:灌模取一干燥洁净的试管（加入少许叶片、花瓣和纸片），为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。步骤（3）:聚合将试管封口，放在4050C的烘箱中聚合24小时，直至硬化最后在100C情况下处理0.5至1小时，使反应趋于完全。步骤（4）:脱模 敲碎试管，得聚合物有机玻璃。五、实验产物拍照六、思考题1. 本体聚合与其他各种聚合方法比较，有什么特点？2. 制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物？3. 在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应 温度？4. 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在？七、参考文献1. 潘祖仁 编.高分子化学.北京:化学工