完整word版,仪器分析试卷

1、仪器分析模拟考试试题（1）一、 填空题：（每空 1 分，共20 分）1按被作用物质的本质可分为_光谱和 _光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_ ，另一相称为 _，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 _作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_ ，两峰间距离越 _，则柱子的 _越好，组分在固液两相上的_性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是_ ，另一种是 _ 。6红外光谱法主要研究振动中有_ 变化的化合物，因此，除了_ 和_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_ 跃迁

2、产生的，线光谱的形成原因是_ 。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_ 。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 _。10原子吸收光谱是由_ 的跃迁而产生的。二、 选择题 ：（每小题2 分，共 40分）（） 1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外 /可见光B 近红外光C 微波D 无线电波（） 2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积（） 3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（） 4. 在气相色谱中，直接表征组分在

3、固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数（） 5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（） 6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（）7. 在醇类化合物中， OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合（） 8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁（） 9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm 吸收

4、池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A. T2B. T/2C. 2TD.T（） 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、 简答题 ：（每小题 5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？3CH 伸缩振动频率为 3100 cm-1 ，对于氘代氯仿（ C23），2氯仿（ CHCl ）的红外光谱表明其HCl其 C 2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？4何谓锐线光源？在原子吸

5、收分光光度法中为什么要用锐线光源？四、 计算题 ：（每小题 10 分，共 20 分）1摩尔质量为125 的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5 105，当溶液稀释20 倍后，在 1.0 cm17 min14 min211 min进样空气1 min吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？2在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（ 1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数；（ 2）求调整保留时间t R1R2及 t ；（ 3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？仪器分析模拟考试试题（1）参考答案一、填空题：（每空 1 分，共

6、20 分）1 分子光谱；原子光谱；2 流动相；固定相；3 H2；N 2；4 选择性；大；选择性；热力学；5 透过率谱图；吸光度谱图；6 偶极矩；单分子；同核分子；7 电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁；8 入射光的波长；9 各组分在同一波长下吸光度有加合性；10气态物质中基态原子的外层电子。二、选择题 ：（每小题2 分，共40 分）1. A;2. D;3.B;4. A;5. C;6. C;7. B;8. A;9. A;10. C三、简答题 ：（每小题 5 分，共 20 分）1答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高

7、柱效的最有效途径。km1m21303m1 m2 可知， C 2H 伸缩振动频率会发生改2答：根据公式：以及变，且向低波数方向位移。3答：（ 1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（ 2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（ 3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线（ 16（ 13对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（ 4）所选线对的强度不应相差过大。（ 5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（ 6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它

8、谱线的干扰。4答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源， 这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值， 就需要有分辨率高达五十万的单色器， 这在目前的技术情况下还难以做到。 因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、计算题 ：（每小题 10 分，共 20 分）1解：已知：M=125，=2.5 105， b=1.0 cm， A=0.60，根据：A = bc可得：50.60 = 2.5 101.0 c c = 2.4 10-6 mol L-1 m20cVM20 2.410 6 1 125 6.0 10

9、3 g 6.0mgn16( t R) 216 (17)246242解：（ 1）b1（ 2） tR1= tR1 tM = 17 1 = 16 mintR2 t R2 tM = 14 1 = 13 min16(t R2)2（ 3） n 有效bH 有效 L / n 有效t Rt M2t R1t M当R=1.5时16 216()4096= 3000/4096 = 0.73 mmt R21.2t R1n有效121.224R1296Rn有效4 1.5411.21 Lmin n有效 H 有效1296 0.739.5 102 mm0.95m仪器分析模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题 4 分，共 20 分

10、）1. 助色团：2. 原子发射光谱：3. 谱线的自吸与自蚀：4. 多普勒变宽：5. 保留时间：二、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1按被作用物质的本质可分为_光谱和 _光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_ ，另一相称为_，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_作载气。离k2.303RTlg( aiKi , jaZi / Z j )离Z i FjK i , j4尼柯尔斯基 (Nicolsky) 方程式j, 其中被称为_, 它可以用来 _, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为 2 10-3, 这意味着电极

11、对钠离子的敏感响应为钾离子的_倍。5红外光谱图有两种表示方法，一种是_ ，另一种是 _ 。6红外光谱法主要研究振动中有_ 变化的化合物，因此，除了_ 和_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_ 跃迁产生的，线光谱的形成原因是_ 。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_ 。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 _。10原子吸收光谱是由_ 的跃迁而产生的。11晶体膜氯、 溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为 _ 。三、选择题 ：（每小题 2 分，共 20 分）（） 1. 分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外

12、 /可见光B 近红外光C 微波D 无线电波（） 2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积（） 3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（） 4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数（） 5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（） 6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3

13、,2,7D. 2,3,7（）7. 在醇类化合物中， OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合（） 8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系（） 9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm 吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为A. T2B. T/2C. 2TD.T（） 10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入A. 减小背景B. 释放剂1%的钠盐溶液，其作用是C. 消电离剂D. 提高火焰

14、温度四、答题 ：（每小题5 分，共 20 分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？3CH 伸缩振动频率为 3100 cm-1 ，对于氘代氯仿（ C23），2氯仿（ CHCl ）的红外光谱表明其HCl其 C 2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？4某化合物的分子式为C3 H3N ，其红外光谱图如下，推测其结构。五、计算题 ：（每小题 10 分，共 20 分）1用新亚铜灵测定试液中的Cu( )含量，配制50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的溶液，显色后，在一定波

15、长下用2.00 cm 比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu 原子量为63.54）。2 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、 4.8 min ，其相应的峰宽分别为0.2、 0.8、1.0 min 。计算(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？(3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？仪器分析模拟考试试题（2）参考答案五、名词解释： （每小题4 分，共 20 分）1. 助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能

16、态跃迁回基态而产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4. 多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。六、填空题：（每空 1 分，共20 分）1 分子光谱；原子光谱；2 流动相；固定相；3 H2；N 2；4 电位选择性系数；估计干扰离子带来的误差；500；5 透过率谱图；吸光度谱图；6 偶极矩；单分子；同核分子；7 电热能对气态原子外层电子的激发；原

17、子、离子外层电子产生的跃迁；8 入射光的波长；9 各组分在同一波长下吸光度有加合性；10气态物质中基态原子的外层电子；11 Cl -Br -I -七、选择题 ：（每小题2 分，共20 分）1. A;2. D;3.B;4. A;5. C;6. C;7. B;8. D;9. A;10. C八、简答题 ：（每小题 5 分，共 20 分）1答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。km1m21303m1 m2 可知， C 2H 伸缩振动频率会发生改2答：根据公式：以及变，且向低波数方向位移。3答：（ 1）内标元素含量必须固定。内标元

18、素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（ 2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（ 3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（ 4）所选线对的强度不应相差过大。（ 5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（ 6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4答：分子的不饱和度为： = 1 + n+ (n - n )/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3431根据其红外光谱，其可能结构为：CH2 CHCN3主要基团红外吸收

19、峰包括：-CH2 伸缩振动 d（7.30ppm）由于 e 同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计算题1. 解 ： 由 V B12 对 照 品 计 算 361nm 的 百 分 吸 收 系 数 E11cm% ：E11cm%A0.414207cl20.010011000ml g-1 cm-1VB121000原料药的百分质量分数：A0.390(2071)El100%94.2%c原料20.0100%10)VB12 % =(1000注射液 VB12 的浓

20、度：cA0.510102.4610 4g ml -1=0.246 mg ml-1El207 11002.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：C正庚烷 %WSAi f i100%As fsWm150980.94100%13.2%1500701.00正辛烷的含量：C正幸烷 %WSAi f i100%As f sWm150950.93100%12.6%1500701.00（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数：I 100(Z nlgt R(x)lg tR(Z) 100(7 1 310.0174.0 ) 768lg tR( Z n )lg tR(Z)373.4174.0八、光谱综合解

21、析（共10 分）解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1；900 650cm-1 出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在3500 3200cm-1 范围内出现一个强的宽峰， 证明存在缔合的 -OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。（2）13：在出现证C-NMR=126 142ppm126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)；明是单取代苯； =68.1ppm，三重峰，为 -CH2；，两重峰，为-CH=74.6ppm-CH2 和 -CH 由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。（3）1H-NMR ：在

22、=7.2ppm 附近出现苯环质子峰；=4.8ppm 出现三重峰， =3.5ppm 出现二重峰，可能为 -CH-CH 2-结构； =3.8ppm 附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子 -OH 产生的共振峰。（4）MS：分子离子峰强，且分子量为 138；m/z77,51,39,91,65 等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有：OHCHCH2由分子量为 138 与碎片比较应该有2 个 -OH结构可能是：CHCH2OHOHMS 验证：+CHCH2CH CH2OHOHO+ H2Om/z138m/z120+CHCH2CH+ . CH2OHOHOHOHm/z138m/z107综合以

23、上解析化合物为：CHCH2OHOH仪器分析模拟考试试题（4）五、 名词解释 ：1. 生色团：2. 原子发射光谱：3. 锐线光源：4. 相对保留值：5. 条件电位：六、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的_的分析方法。2气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作 _载气，检测灵敏度 _。3气相色谱仪由如下五个系统组成：_，_ ，_，温控系统、检测和记录系统。4高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入_分离，被分离后的试样按先后顺序进入_，它将物质的浓度信号变成_，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图

24、。5振动偶合是指当两个化学键振动的频率_或 _并具有一个_时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，的振动相互作用。产生一个微扰， 从而形成强烈6在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_线减弱，_线增强。7在分光光度法中，为了保证误差在2% 以内，吸光度读数范围为_ 。8原子线的自然宽度是由_ 引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由 _ 而产生的。9用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_, 浓度要 _, 这样做的目的是 _.七、选择题：（每小题 2 分，共 40 分）（） 1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A. 能量B. 频率C

25、. 波长D. 波数（） 2.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（） 3.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气（） 4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用A. 液液色谱法B. 液固色谱法C. 凝胶色谱法D. 离子交换色谱法（） 5.下列化合物中， C=C 伸缩振动吸收强度最大的化合物为A. R CH=CH 2B. R CH=CH R(顺式 )C. RCH=CH R(反式 )D. R CH=CH R(顺式 )（

26、）6.羰基化合物 R C R（ 1），R C Cl（ 2）， R C H（ 3）， R C F（4）中，C=O 伸缩振动频率出现最高者为A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（） 7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁（）8.用普通分光光度法测得标液c1 的透光度为 20% ，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1 为参比，则试液的透光度为A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%（） 9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 切光器（） 10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是A.浓试样比稀试样长 ;B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;C.共存离子对响应时间有影响;D.一定范围内温度升高会缩短响应时间八、简