尿素及尿素乳膏的质量分析

1、尿素及尿素乳膏的质量分析1.尿素理化性质： 化学式：co(nh2)2，分子质量60.06 ，co(nh2)2无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%。密度1.335g/cm3。熔点132.7。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。einecs号：号：200-315-5分子式：分子式：ch4n2o 分子量：分子量：60.05熔点：熔点：131-135沸点：沸点：196.6cat760mmhg折射率：折射率：n20/d 1.40闪光点：闪光点：72.7cinchi：inchi=1/ch4n2o/c2-1(3)4/h(h4,2,3,4)密度

2、：密度：1.335水溶性：水溶性：1080 g/l (20) 化学性质可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至 160分解，产生氨气同时变为氰酸。因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素。尿素含氮(n)46%，是固体氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、碱、酶作用下（酸、碱需加热）能水解生成氨和二氧化碳。对热不稳定，加热至150160将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。（机理：先脱氨生成异氰酸（hn=c=o），再三聚。）与乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲与二乙酰脲。在乙醇钠作用下与丙二酸二乙酯反应生成丙二酰脲（又称巴比妥酸，因其有

3、一定酸性）。在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂。与水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水，在20时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。粒状尿素为粒径12毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。20时临界吸湿点为相对湿度80%，但30时，临界吸湿点降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。 2.凯氏定氮法： 测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随

4、水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。 原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以 换算系数，即为蛋白质含量。 要点： 1.试剂的配制 盐酸标准溶液的配制 其他试剂的配制 2.试样的选取和制备 采样 分样 粉样 称样 3.消化 催化剂及其用量 硫酸的用量 消化温度 消化时间 消化液的转移及定容 4.蒸馏 蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 蒸

5、馏装置的气密性 试样分解液的移取要准确 氢氧化钠溶液的加入量 蒸馏速度与气流 蒸馏时间 反应室的冷却与洗涤 5.空白测定 试剂空白测定 试样空白测定 6 蒸馏装置及操作准确性检测 7 计算时换算系数的处理 1、工业尿素质量测定的依据与标准、工业尿素质量测定的依据与标准尿素尿素 - 质量指标质量指标工业用尿素的质量指标：(gb 2440一2001)指标名称： 一等品 合格品外观： 白色颗粒或结晶 总含氮(n)量(以干基计)的质量分数/% 46.3 46.3缩二脲含量/% -0.50 1.00 铁(fe)含量/% 0.0005 0.001碱度(以nh3含量计)/% o.015 0.030 水中不溶

6、物含量/%0.01 o.04水分/%0.50 1.00 粒度(0.82.5mm)/% 90 90 尿素尿素 - 国家标准国家标准 与尿素相关的现行国家标准 gb 2440-2001 尿素 2002-01-01实施,代替gb 2440-1991,gb/t 13257-1991 gb/t 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法 2003-04-01实施,代替gb/t 2602-1981 gb/t 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔费休法 2003-04-01实施,代替gb/t 2947-1982 gb/t 18204.29-2000 游泳水中尿素测定方法 20

7、01-01-01实施 gb 18560-2001 车间空气中尿素职业接触限值 2002-05-01实施 gb/t 10476-2004 尿素高压冷凝器技术条件 2004-12-01实施,代替gb 10476-1989 gb/t 9843-2004 尿素高压洗涤器技术条件 2004-12-01实施,代替gb 9843-1988 gb/t 9842-2004 尿素合成塔技术条件 2004-12-01实施,代替gb 9842-1988 gb/t 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 2006-09-01实施,代替gb/t 8622-1988 gb/t 696-2008 化学试剂脲(尿

8、素) 2008-11-01实施,代替gb/t 696-1994 gb/t 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量 2008-09-01实施,代替gb/t 2441.1-2001 gb/t 2441.2-2010 尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.2-2001 gb/t 2441.3-2010 尿素的测定方法第3部分：水分卡尔费休法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.3-2001 gb/t 2441.4-2010 尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法 2011-01-01实施,代 gb/t

9、 2441.4-2001 gb/t 2441.5-2010 尿素的测定方法第5部分：碱度容量法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.5-2001 gb/t 2441.6-2010 尿素的测定方法第6部分：水不溶物含量重量法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.6-2001 gb/t 2441.7-2010 尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.7-2001 gb/t 2441.8-2010 尿素的测定方法第8部分：硫酸盐含量目视比浊法 2011-01-01实施,代替gb/t 2441.8-2001 gb/t 2441.

10、9-2010 尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代 gb/t 2441.9-2001 gb/t 25151.3-2010 尿素高压设备制造检验方法第3部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验 2011-03-01实施 gb/t 25151.4-2010 尿素高压设备制造检验方法第4部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取 2011-03-01实施 gb/t 25151.1-2010 尿素高压设备制造检验方法第1部分：不锈钢带极自动堆焊层超声波检测 2011-03-01实施 gb/t 25151.5-2010 尿素高压设

11、备制造检验方法第5部分：尿素高压设备氨渗漏试验方法 2011-03-01实施 gb/t 25151.2-2010 尿素高压设备制造检验方法第2部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢选择性腐蚀检查和金相检查 2011-03-01实施2、尿素分析测定的原理：、尿素分析测定的原理： 尿素分子中的氮，以酰胺（conh2)的形式存在。为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法即凯氏定氮法，实质是使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳 硝化：co（nh2）2 + h2so4 + h2o （nh4）2so4co2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。 碱化：（nh4）2so4

12、+2naohna2so4+nh3+h2o 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2nh3+4h3bo3(nh4)2b4o7+5h2o 滴定：(nh4)2b4o7+2hcl+5h2o2(nh4)cl+4h2bo2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。3、检测准备、检测准备 粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾(硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。在配制试剂前一定要用ph试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。4、0.5mol/l naoh溶液的何配制和标定溶液的何配制和标定 配制

13、：称取称取100g氢氧化钠，溶于氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26ml体积的上层清液，注入体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，无二氧化碳的水中，摇匀。摇匀。 2、标定（1）测定方法 称取3g的于105 110烘至恒重的基准邻苯二甲基氢钾，称准至0.0001g，溶于80ml的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g l-1），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。（2）计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(naoh)=m/（v1-v2

14、）*0.2042 （1）式中：c(naoh)为氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol l-1:；m为邻苯二甲酸氢钾之质量，g；v1为氢氧化钠溶液之用量，ml；v2为空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042为与1.00ml氢氧化钠标准溶液【c(naoh)=1.000mol l-1】相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 5、尿素总氮量测定操作如何进行？、尿素总氮量测定操作如何进行？硝化：co（nh2）2 + h2so4 + h2o （nh4）2so4co2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。 碱化：（nh4）2so4+2naohna2so4+nh3+h2o 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2nh3+4h3bo3(nh4)2b4o7+5h2o 滴定：(nh4)2b4o7+2hcl+5h2o2(nh4)cl+4h2bo2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。 6、消化装置如何装配？、消化装置如何装配？ 7.7.凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8.安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子