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文档简介
1、 扫描电子显微镜第三章 扫描电子显微镜1. 扫描电镜的优点2. 电子束与固体样品作用时产生的信号3. 扫描电镜的任务原理4. 扫描电镜的构造5. 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像6. 扫描电镜的主要性能7. 样品制备8. 运用举例1. 扫描电镜的优点l高的分辨率。由于超高真空技术的开展,场发射电子枪的运用得到普及,现代先进的扫描电镜的分辨率曾经到达1纳米左右。l有较高的放大倍数,20-20万倍之间延续可调;l有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接察看各种试样凹凸不平外表的细微构造l试样制备简单。l配有X射线能谱仪安装,这样可以同时进展显微组织性貌的察看和微区成分分析。 Optic
2、al Microscope VS SEM2. 电子束与固体样品作用时产生的信号l2.1 弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射l2.2 电子显微镜常用的信号电子显微镜常用的信号l2.3 各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小2.1 2.1 弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于遭到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改动,这种景象称为散射。1弹性散射。假设在散射过程中入射电子只改动方向,但其总动能根本上无变化,那么这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律,携带有晶体构造、对称性、取向和样品厚度等信息,在电子
3、显微镜中用于分析资料的构造。2非弹性散射。假设在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改动,那么这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下,入射电子会损失一部分能量,并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子:损失了部分能量,方向也有微小变化。用于电子能量损失谱,提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射方式。 SEM中的三种主要信号l背散射电子:入射电子在样品中经散射后再从背散射电子:入射电子在样品中经散射后再从上外表射出来的电子。反映样品外表不同取向、上外表射出来的电子。反映样品外表不同取向、不同平均原子量的区域差别。不同平均原子量的区域差别。l二次电子:由样品中原子外壳层释放出来,在二次电子:由
4、样品中原子外壳层释放出来,在扫描电子显微术中反映样品上外表的形貌特征。扫描电子显微术中反映样品上外表的形貌特征。lX射线:入射电子在样品原子激发内层电子后射线:入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。外层电子跃迁至内层时发出的光子。SEM中的三种主要信号其他信号l俄歇电子:入射电子在样品原子激发内层电子后外层俄歇电子:入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时,多余能量转移给外层电子,使外电子跃迁至内层时,多余能量转移给外层电子,使外层电子挣脱原子核的束缚,成为俄歇电子。详细的引层电子挣脱原子核的束缚,成为俄歇电子。详细的引见见本书第三篇第十三章俄歇电子能谱部
5、分。见见本书第三篇第十三章俄歇电子能谱部分。l透射电子透射电子 :电子穿透样品的部分。这些电子携带着被电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息,用于透射电镜的明场像和透样品吸收、衍射的信息,用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像射扫描电镜的扫描图像, 以提示样品内部微观构造的以提示样品内部微观构造的形貌特征。详细的引见见本书第二篇第九章电子衍射形貌特征。详细的引见见本书第二篇第九章电子衍射和显微技术部分。和显微技术部分。2.3 2.3 各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小 可以产生信号的区域称为有效作用区,有效作用区的最深处为电子有效作用深度。 但在有效作用区
6、内的信号并不一定都能逸出资料外表、成为有效的可供采集的信号。这是由于各种信号的能量不同,样品对不同信号的吸收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度添加,作用区的范围添加,信号产生的空间范围也添加,这对于信号的空间分辨率是不利的。 3. 3. 扫描电镜的任务原理扫描电镜的任务原理 扫描电镜的任务原理可以简单地归纳为“光栅扫描,逐点成像。扫描电镜图像的放大倍数定义为 M=L/l L显象管的荧光屏尺寸;l电子束在试样上扫描间隔。4. 扫描电子显微镜的构造l电子光学系统l信号搜集及显示系统l真空系统和电源系统电子光学系统电子光学系统l由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。l其作用是用来获得扫
7、描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽能够小的束斑直径电子枪信号搜集及显示系统l检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍运用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成真空系统和电源系统真空系统和电源系统l真空系统的作用是为保证电子光学系统正常任务,防止样品污染提供高的真空度,普通情况下要求坚持10-4-10-5Torr的真空度。l 电源系统由稳压,稳流及相应的平安维护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 5. 5. 扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像l二次电子像l背散射电子像lx
8、射线元素分布图。二次电子产额与二次电子束与试样外表法向夹角有关,1/cos。由于随着角增大,入射电子束作用体积更接近外表层,作用体积内产生的大量自在电子分开表层的时机增多;其次随角的添加,总轨迹增长,引起价电子电离的时机增多。5.1 二次电子像a陶瓷烧结体的外表图像b多孔硅的剖面图二次电子像5.2 背散射电子像l背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。 l1. 形貌衬度 l用背反射信号进展形貌分析时,其分辨率元比二次电子低。l由于背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外,背反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品外表,对于背向检测器的样品外表,因检测器无法搜集到背反射电子,而
9、掩盖了许多有用的细节。l2. 成分衬度 l背散射电子发射系数可表示为l样品中重元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数呵斥的衬度变化可以对各种合金进展定性分析。l背反射电子信号强度要比二次电子低的多,所以粗糙外表的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。416lnz两种图像的对比锡铅镀层的外表图像a二次电子图像b背散射电子图像对有些既要进展形貌察看又要进展成分分析的样品,将左右两个检测器各自得到的电信号进展电路上的加减处置,便能得到单一信息。对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的信号,其大小和极性一样,而对于形貌信息,两个检测器得到的信号绝对值一样,其极性恰恰相反。将检测器得
10、到的信号相加,能得到反映样品原子序数的信息;相减能得到形貌信息。 背散射电子像的获得背散射电子探头采集的成分像a和形貌像b6. 扫描电子显微镜的主要性能分辨率分辨率 景深景深 6.16.1分辨率分辨率l对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小间隔。l入射电子束束斑直径l入射电子束在样品中的扩展效应l成像方式及所用的调制信号 l二次电子像的分辨率约为5-10nm,背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。 6.2 6.2 景深景深 l景深是指一个透镜对高
11、低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个才干范围。 l扫描电镜的景深为比普通光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。ccMtgmmtgdF02. 00d0临界分辨身手, 电子束的入射角 c7. 样品制备l扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单,对金属和陶瓷等块状样品,只需将它们切割成大小适宜的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进展察看。l对于非导电样品如塑料、矿物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。因此这类试样在察看前要喷镀导电层进展处置,通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层,膜厚控制在20n
12、m左右。 8. 扫描电镜运用实例l断口形貌分析断口形貌分析l纳米资料形貌分析纳米资料形貌分析l在微电子工业方面的运用在微电子工业方面的运用 1018号钢在不同温度下的断口形貌8.1 断口形貌分析断口形貌分析ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌a低倍像b高倍像8.2纳米资料形貌分析纳米资料形貌分析a芯片导线的外表形貌图, bCCD相机的光电二极管剖面图。8.3 在微电子工业方面的运用在微电子工业方面的运用36电子光学系统表示图电子光学系统表示图由电子抢、电磁聚光镜、光由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。栏、样品室等部件组成。1. 电子光学系统电子光学系统作用:
13、获得扫描电子束。作用:获得扫描电子束。37几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽能够小的束斑直径电子束应具有较高的亮度和尽能够小的束斑直径382. 偏转系统偏转系统作用:使电子束产生作用:使电子束产生横向偏转。横向偏转。 主要包括:用于构成主要包括:用于构成光栅状扫描的扫描系光栅状扫描的扫描系统,以及使样品上的统,以及使样品上的电子束延续性消隐或电子束延续性消隐或截断的偏转系统。截断的偏转系统。 可以采用横向静电场,可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。也可采用横向磁场。电子束在样品外表进展的扫描方式电子束在样品外表进展的扫描方式(a)光栅扫描光栅扫描(b)角光
14、栅扫描角光栅扫描393信号检测放大系统信号检测放大系统 p作用:搜集作用:搜集(探测探测)样品在入射电子束作用下产生样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进展放大。的各种物理信号,并进展放大。 p不同的物理信号,要用不同类型的搜集系统探不同的物理信号,要用不同类型的搜集系统探测器。测器。 p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进展检测。用闪烁计数器来进展检测。 p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高、高增益增益(
15、106)等特点等特点 403信号检测放大系统信号检测放大系统 p信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自在电子复信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自在电子复合后就产生可见光。可见光信号经过光导管送入光电倍增合后就产生可见光。可见光信号经过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。视频放大器放大后就成为调制信号。 1放大倍数放大倍数 荧光屏上的扫描振幅荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系:放大倍数与扫描面积的关系: (假设荧
16、光屏画面面积为假设荧光屏画面面积为1010cm2) 放大倍数放大倍数 扫描面积扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2AcAsK4. SEM的主要性能目的的主要性能目的424. SEM的主要性能目的的主要性能目的2分辨率分辨率 :样品上可以分辨的两个临近的质点或线条间的间隔。:样品上可以分辨的两个临近的质点或线条间的间隔。 如何丈量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。如何丈量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要要素有:图像分辨率的主要要素有: 扫
17、描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ; 入射电子束在样品中的扩展效应;入射电子束在样品中的扩展效应; 操作方式及其所用的调制信号;操作方式及其所用的调制信号; 信号噪音比;信号噪音比; 杂散磁场;杂散磁场; 机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 3景深景深 SEM二次电子像的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。二次电子像的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。 434. SEM的主要性能目的的主要性能目的2分辨率分辨率 :样品上可以分辨的两个临近的质点或线条间:样品上可以分辨的两个临近的质点或线条间 的间隔。的间隔。 如何丈量:拍摄图象上,亮区间最小暗
18、间隙宽度除以如何丈量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要要素有:图像分辨率的主要要素有: 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ; 入射电子束在样品中的扩展效应;入射电子束在样品中的扩展效应; 信号噪音比;信号噪音比; 杂散磁场;杂散磁场; 机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 44扫描电子显微镜景深扫描电子显微镜景深45日立日立 S-4800 场发射扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜 主要性能:二次电子像分辨率:1.0nm(15kv);1.4nm(1kv,减速方式);2.0nm (1kV)普通方式加
19、速电压:0.5 30kV放大倍率:20 800,000束流强度:1pA2nA 物镜光栏:加热自清洁式、四孔、可挪动物镜光栏 样品室和样品台:挪动范围:X:050mm;Y:05mm;Z:1.530mm;T:-5700旋转R:3600,最大样品尺寸:100mm 探测器: 高位探头可选择接受二次电子像或背散射像,并混合 INCA Energy 350 X射线能谱仪技术目的:X-sight Si(Li) 探测器 (专利),SuperATW 窗口 30mm2 活区,分辨率优于133eV (MnK处,计数率为4000cps),分析元素范围:Be4-U9246第二节第二节 像衬原理与运用像衬原理与运用 p一
20、、像衬原理一、像衬原理 p像的衬度:像的各部分像的衬度:像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度强度相对于其平均强度的变化。的变化。 pSEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射射线带线带EDS或或WDS、俄歇电子单独的俄歇电子能谱、俄歇电子单独的俄歇电子能谱仪等信号成像。仪等信号成像。 471二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围,能深度范围,能量较低量较低(小于小于50eV)。 p影响二次电子产额的要素主要有:影响二次电子产额的要素主要有: p (1
21、)入射电子的能量;入射电子的能量;p (2)资料的原子序数;资料的原子序数; p (3)样品倾斜角样品倾斜角。 48二次电子像的衬度可以分为以下几类:二次电子像的衬度可以分为以下几类: (1)形貌衬度形貌衬度 (2)成分衬度成分衬度 (3)电压衬度电压衬度 (4)磁衬度磁衬度(第一类第一类)形貌衬度原理形貌衬度原理样品倾斜角样品倾斜角 入射电子束入射电子束外表法线外表法线样品倾斜角样品倾斜角越大越大 二次电子产额越大二次电子产额越大 图像越亮堂图像越亮堂49二次电子像衬度的特点:二次电子像衬度的特点: 1分辨率高分辨率高 2景深大,立体感强景深大,立体感强 3主要反映形貌衬度。主要反映形貌衬度
22、。 通常所指的扫描电镜的分辨率,就是指二次电子像的分辨通常所指的扫描电镜的分辨率,就是指二次电子像的分辨率。率。 502背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的要素:影响背散射电子产额的要素: (1) 原子序数原子序数Z (2) 入射电子能量入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子像衬度:背散射电子像衬度: (1) 成分衬度成分衬度 (2) 形貌衬度形貌衬度 (3) 磁衬度磁衬度(第二类第二类) 与二次电子像比较,其特点:与二次电子像比较,其特点: 1分辩率低分辩率低 2背散射电子检测效率低,衬背散射电子检测效率低,衬度小度小 3主要反响原子序数衬度
23、主要反响原子序数衬度 背散射系数与原子序数的关系背散射系数与原子序数的关系当察看原子序数衬度时,需将当察看原子序数衬度时,需将样品磨平、抛光。样品磨平、抛光。元素像元素像形貌像形貌像52二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹二次电子像的分辨率高、景深大,为什么?二次电子像的分辨率高、景深大,为什么?l普通玻璃资料,纤维资料,高分子资料以及陶普通玻璃资料,纤维资料,高分子资料以及陶瓷资料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描瓷资料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进展直接察看时,会产生严重的荷电景象,电镜进展直接察看时,会产生严重的荷电景象,影响对样品的察看,因此需
24、求在样品外表蒸镀影响对样品的察看,因此需求在样品外表蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。导电性能好的金等导电薄膜层。l在样品外表镀金属层不仅可以防止荷电景象,在样品外表镀金属层不仅可以防止荷电景象,换可以减轻由电子束引起的样品外表损伤;添换可以减轻由电子束引起的样品外表损伤;添加二次电子的产率,提高图像的明晰度;并可加二次电子的产率,提高图像的明晰度;并可以掩盖基材信息,只获得外表信息。以掩盖基材信息,只获得外表信息。 l普通金属层的厚度在普通金属层的厚度在10纳米以上,不能太厚。纳米以上,不能太厚。l镀层太厚就能够会盖住样品外表的细微镀层太厚就能够会盖住样品外表的细微 ,得不到,得不到样品外表的
25、真实信息。样品外表的真实信息。l假设样品镀层太薄,对于样品外表粗糙的样品,假设样品镀层太薄,对于样品外表粗糙的样品,不容易获得延续均匀的镀层,容易构成岛状构造,不容易获得延续均匀的镀层,容易构成岛状构造,从而掩盖样品的真实外表。从而掩盖样品的真实外表。 l外表镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两外表镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。种方法。l其中真空蒸发普通是在其中真空蒸发普通是在105107Pa左右的左右的真空中蒸发低熔点的金属。真空中蒸发低熔点的金属。l普通经常采用的是蒸镀金属金薄膜,但当要求高普通经常采用的是蒸镀金属金薄膜,但当要求高放大倍数时,金属膜的厚度应该在放大倍数时
26、,金属膜的厚度应该在10nm以下,以下,普通可以蒸镀普通可以蒸镀Au-Pd6:4合金。这样可以防合金。这样可以防止岛状构造的构成。止岛状构造的构成。l从阅历上看,先蒸发一层很薄的炭,然后再蒸镀从阅历上看,先蒸发一层很薄的炭,然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。金属层可以获得比较好的效果。 l离子溅射也是常用离子溅射也是常用的外表镀膜方法,的外表镀膜方法,l其溅射原理见图其溅射原理见图9。l与真空蒸发相比,与真空蒸发相比,当金属薄膜的厚度当金属薄膜的厚度一样时,利用离子一样时,利用离子溅射法构成的金属溅射法构成的金属膜具有粒子外形小,膜具有粒子外形小,岛状构造小的特点。岛状构造小的特点。 l对
27、于其它导电性好的样品如金属,合金以对于其它导电性好的样品如金属,合金以及半导体资料,薄膜样品根本不需求进展及半导体资料,薄膜样品根本不需求进展样品处置,就可以直接察看。只需留意几样品处置,就可以直接察看。只需留意几何尺寸上的要求。但要求样品外表清洁,何尺寸上的要求。但要求样品外表清洁,假设被污染容易产生荷电景象。假设被污染容易产生荷电景象。l对于需求进展元素组成分析的样品,普通对于需求进展元素组成分析的样品,普通在外表蒸发轻元素作为导电层如:金属铝在外表蒸发轻元素作为导电层如:金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。在导电胶带上。 58二、运
28、用二、运用 样品制备方法简介样品制备方法简介 1. 二次电子像二次电子像 1颗粒形状、大小、分布察看与分析颗粒形状、大小、分布察看与分析 2断口形貌察看断口形貌察看 3显微组织察看等显微组织察看等 2. 背散射电子像背散射电子像 1分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 2定性地断定析出物相的类型定性地断定析出物相的类型 3形貌察看等形貌察看等 3其它运用背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于其它运用背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定晶体学取向测定5960第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析EPMA 电子探针电子探针Ele
29、ctron Probe Microanalysis-EPMA的主要功能是的主要功能是进展微区成分分析。进展微区成分分析。它是在电子光学和它是在电子光学和X射线光谱学原理的射线光谱学原理的根底上开展起来的一种高效率分析仪器。根底上开展起来的一种高效率分析仪器。原理:用细聚焦电子束入射样品外表,原理:用细聚焦电子束入射样品外表,激发出样品元素的特征激发出样品元素的特征X射线,分析特射线,分析特征征X射线的波长或能量可知元素种射线的波长或能量可知元素种类;分析特征类;分析特征X射线的强度可知元素的射线的强度可知元素的含量。含量。其镜筒部分构造和其镜筒部分构造和SEM一样,检测部分一样,检测部分运用运
30、用X射线谱仪。射线谱仪。电子探针构造表示图电子探针构造表示图X X射线谱仪是电子探针的信号检测系统,射线谱仪是电子探针的信号检测系统,分为:分为:l能量分散谱仪EDS,简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。 l波长分散谱仪WDS,简称波谱仪,用来测定特征X射线波长。 63一、能谱仪一、能谱仪 p目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实践上是一检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实践上是一个以个以Li为施主杂质的为施主杂质的n-i-p型二极管。型二极管。Si(Li)检测器探头构造表示图检测器探头构造表示图在
31、在Si(Li)Si(Li)晶体两端偏压来搜集电子空穴对晶体两端偏压来搜集电子空穴对前置放大器前置放大器转换成电流脉冲转换成电流脉冲主放大器转换成电压脉冲主放大器转换成电压脉冲后进后进入多通脉冲高度分析器,按高度把脉冲分类,并计数,入多通脉冲高度分析器,按高度把脉冲分类,并计数,从而描画从而描画I IE E图谱。图谱。 65Si(Li)能谱仪的特点能谱仪的特点 优点:优点: (1)定性分析速度快定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎一切元素。几乎一切元素。 铍窗口:铍窗口:11Na92U,新型资料窗口:,新型资料窗口:4Be92U (2)灵敏度高
32、灵敏度高 X射线搜集立体角大,空间分辨率高。射线搜集立体角大,空间分辨率高。 (3)谱线反复性好谱线反复性好 适宜于外表比较粗糙的分析任务。适宜于外表比较粗糙的分析任务。 缺陷:缺陷: (1)能量分辨率低,峰背比低。能谱仪的能量分辨率能量分辨率低,峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比比波谱仪的能量分辨率波谱仪的能量分辨率(5eV)低。低。(2)任务条件要求严厉。任务条件要求严厉。Si(Li)探头必需一直坚持在液氦冷却的探头必需一直坚持在液氦冷却的低温形状。低温形状。 (3)定量分析精度不如波谱仪。定量分析精度不如波谱仪。66二、波谱仪二、波谱仪 p组成:波谱仪主要由分光晶体和组成:波谱
33、仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。射线检测系统组成。 p原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。经过延射线将有不同的衍射角。经过延续地改动续地改动,就可以在与,就可以在与X射线入射方向呈射线入射方向呈2 的位置上测到不同波长的位置上测到不同波长的特征的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 lnRd 68波谱仪的特点:波谱仪的特点:优点:优点: 1波长分辨率很高波
34、长分辨率很高 如,它可将波长非常接近的如,它可将波长非常接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和和CrK2(0.229351nm)3根谱线明晰地分开;根谱线明晰地分开; 2分析的元素范围宽分析的元素范围宽 4Be92U; 3定量比能谱仪准确。定量比能谱仪准确。 缺陷:缺陷: 1X射线信号的利用率极低;射线信号的利用率极低; 2灵敏度低,难以在低束流和低激发强度下运用;灵敏度低,难以在低束流和低激发强度下运用; 3分析速度慢,不适宜定性分析;分析速度慢,不适宜定性分析;69 能谱议和波谱仪的谱线比较能谱议和波谱仪的谱线比较能谱曲线能谱曲线波谱曲线波谱曲线70三、电子
35、探针分析的根本任务方式三、电子探针分析的根本任务方式 p定点分析:将电子束固定在要分析的微区上,用波谱仪分定点分析:将电子束固定在要分析的微区上,用波谱仪分析时,改动分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的析时,改动分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏或计算机上得到微区内全部元素的谱线。屏或计算机上得到微区内全部元素的谱线。镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别 Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素 71三、电子探针分析的根本任务方式三、电子探针分析的根本任务方式 p线扫描分析:将谱仪波、能固定在所要丈量的某一元线扫描分析:将谱仪波、能固定在所要丈量的某一元素特征素特征X X射线信号波长或能量的位置,把电子束沿着射线信号波长或能量的位置,把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描
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