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1、有机化学实验教案实验名称:水蒸气蒸馏10化学班 第2组:骆永杰 王妍雪【实验原理】当水和有机物一起共热时, 整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=Pa+Pb,其中P为总的蒸气压,Pa为水的蒸气压,Pb为不溶于水的化合物的蒸气压。 当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100 C的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出 (因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。该法适合以下物质:1. 不溶或难溶于水。2. 在沸腾下与水
2、长时间共存而不发生化学反应。3. 在100C左右时必须具有一定的蒸气压。【仪器和药品】仪器:金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管(带乳胶管)、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台,铁夹,止水夹,橡胶导管;药品:八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚(占 85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟 醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液【实验过程和步骤】安装实验装置(如下图所示)安装仪器装置(从左至右,从匚=上至下)称取iog八角粉末放 入三颈烧瓶中,加入30ml水,连接仪器;打开止水夹,加热至沸腾,当大量水蒸气 从T形管冲岀时,关闭止水夹,使蒸汽 进入三颈烧瓶,开始蒸馏;观察T
3、形管,必要时放岀 T形管冷 凝积水,控制蒸馏速度为 23滴/S 并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面;在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水,检漏后,【接通冷却水,当馏岀液不再混浊时(馏岀液约200ml时),打开止水夹,停止加 热,移开热源;待装置冷却至室温后,停通冷却水拆卸 匚n装置(从右至左,从上至下)【注意事项】1. 安装正确,连接处严密;2. 严守操作程序;3. 水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下,并接近底部处;4. 实验加热前,止水夹应注意打开,待有水蒸气从止水夹处冒出后,关闭止水夹; 实验结束时,也首先打开止水夹,然后再停止加热(防止倒吸);5调节火焰,控制蒸馏速度 23 d/s,并时刻注意
4、安全管;6. 按安装相反顺序拆卸仪器;7. 在蒸馏过程中,如发现安全管中的水位迅速上升,则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹,然后移去热源,待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏;8. 万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通;9. 通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关,以免水流过急而撑开橡胶导管;【现象记录与数据处理】时间实验步骤实验现象【问题设计】1常用的水蒸气蒸馏装置,它包括几个部分? 水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分2、 在水蒸气蒸馏装置中,水蒸气气发生器,通常盛水量以其容积的多少?2/33、 在水蒸气蒸馏装置中,蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/34、 在水
5、蒸气蒸馏装置中 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约810mm5、停止蒸馏时,正确顺序是什么,为什么?先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。6、T形管具有哪些作用?T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生 器与大气相通。7、发现安全管内液体迅速上升,应该怎么办?若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源, 拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如 由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以 23滴为宜,以免发生意外。【板书设计】一、实
6、验目的:1 、学习水蒸气蒸馏的基本原理。2、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。二、实验原理:当水和有机物一起共热时, 整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=Pa+Pb,其中P为总的蒸气压,Pa为水的蒸气压,Pb为不溶于水的化合物的蒸气压。 当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100 C的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。该法适合以下物质:1. 不溶或难溶于水。2. 在沸腾下与水
7、长时间共存而不发生化学反应。3. 在100C左右时必须具有一定的蒸气压。三、药品与仪器:仪器:金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管(带乳胶管)、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台,铁夹,止水夹,橡胶导管;药品:八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液;四、实验步骤:安装仪器装置(从左至右,从 上至下)称取10g八角粉末放 入三颈烧瓶中,加入30ml水,连接仪器;在水蒸气发生瓶中加 入约2/3热水,检漏后, 接通冷却水,观察T形管,必要时放岀 T形管冷 凝积水,控制蒸馏速度为 23滴/S 并时刻注
8、意安全管和三颈烧瓶液面;二)待装置冷却至室温后,停通冷却水拆卸装置(从右至左,从上至下)打开止水夹,加热至沸腾,当大量水蒸气I从T形管冲岀时,关闭止水夹,使蒸汽 进入三颈烧瓶,开始蒸馏;当馏岀液不再混浊时(馏岀液约200ml时),打开止水夹,停止加热,移开热源;五、注意事项:1. 安装正确,连接处严密;2. 严守操作程序;3. 水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下,并接近底部处;4. 实验加热前,止水夹应注意打开,待有水蒸气从止水夹处冒出后,关闭止水夹; 实验结束时,也首先打开止水夹,然后再停止加热(防止倒吸);5调节火焰,控制蒸馏速度 23 d/s,并时刻注意安全管;6. 按安装相反顺序拆卸仪器;7. 在蒸馏过程
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