酱油中氨基态氮的测定

1、任务相关参考资料的查阅任务相关参考资料的查阅1、gb：gb/t5009.39-2003,中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法，理化中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法，理化部分部分2、食品分析与检验技术食品分析与检验技术：张意静，食品分析技术（张意静，食品分析技术（m），北京：中国轻工业出版社，），北京：中国轻工业出版社，2008年：年：408-4103、分析化学分析化学：陆旋，张星海，基础化学实验指导，北京：化学工业出版社，陆旋，张星海，基础化学实验指导，北京：化学工业出版社，2007年：年：101-103 4、食品伙伴网上相关内容（网址、资料格式）、食品伙伴网上相关内容（网址、资料

2、格式）http:/ 陈美春，康明武，杨勇陈美春，康明武，杨勇.酱油中氨基酸态氮测定方法的探讨（酱油中氨基酸态氮测定方法的探讨（j）.四川四川食品与发酵，食品与发酵，2008，44（2）：）：54-56 邵渝，陈薇邵渝，陈薇.食品中氨基酸态氮含量测定方法的探讨（食品中氨基酸态氮含量测定方法的探讨（j）.预防医学情预防医学情报杂志，报杂志，2006，4（22）：）：500-501 黎碧坚黎碧坚.关于氨基酸态氮实验中空白值的探讨（关于氨基酸态氮实验中空白值的探讨（j）.实用医技杂志，实用医技杂志，2005，3（12）：）：622-623 gb/t18186-2000“酿造酱油酿造酱油”中中“6.4氨

3、基酸态氮氨基酸态氮” zb x 6603887,氨基态氮测定法氨基态氮测定法 任务描述任务描述 本任务主要为用两种方法（ph计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。整个任务过程主要包含ph计的较正、维护；然后分别用ph计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响实验试剂与器材实验试剂与器材试剂：36%38%甲醛溶液 0.1000mol/l的naoh标准溶液1%酚酞氢氧器材：10ml滴定管、滴定管、250ml锥形瓶、感锥形瓶、

4、感重重0.0001g分析天平（双指示剂法）分析天平（双指示剂法） 1.000ml最小刻度移液管、最小刻度移液管、250锥锥形瓶、形瓶、ph计（计（ph计法）计法）实验步骤（实验步骤（phph计法）计法）ph计的较正计的较正 用蒸馏水清洗电极插入ph=6.86的标准溶液中调节斜率最大待读数稳定调“定位”键再清洗电极插入ph=9.18的标准溶液中定位不动待读数稳定调“斜率”键，使读数为该溶液当时的ph值。酱油、果汁溶液稀释酱油、果汁溶液稀释 吸取酱油、果汁样品5.0ml置于100ml容量瓶中加水至刻度混匀定溶待用phph计法空白及样品溶液的测定计法空白及样品溶液的测定空白实验：取80ml水先用氢氧

5、化钠标准滴定溶液调节ph为8.2加入10.0ml甲醛溶液混匀用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示ph=9.2读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数记录数据样品的测定：吸取酱油20ml置于250ml锥形瓶插入玻璃电极和甘汞电极开动磁力搅拌器用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示ph=8.2加入10.0ml甲醛溶液混匀再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸度计指示ph=9.2读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数记录数据实验数据（实验数据（phph计法）计法） 表一、表一、ph计法空白及样品溶液的测定计法空白及样品溶液的测定ph=7时消时消耗量耗量(ml)ph=8.2 时时消耗量消耗量(ml)ph=9.2时

6、时消耗量消耗量(ml)naoh标标准液浓度准液浓度/mol.l-1样品滴定样品滴定样15.3508.9500.04991空白滴定空白滴定样1样品质量样品质量20mg计算公式计算公式x=(v1-v2)*c1*0.014*100/5*(v3/100）范例：（8.90-）-（5.350-）*0.05*0.014*100/5*20/100=计算结果计算结果实验步骤（双指示剂法）实验步骤（双指示剂法）（1）空白实验：吸取50ml蒸馏水至于250ml的锥形瓶加3滴中性红（8.2）指示剂再用0.100nnaoh溶液滴定至琥珀色记录滴定所消耗的碱液毫升数记录数据样品的测定：吸取酱油0.1ml置于250ml的锥

7、形瓶50ml蒸馏水加3滴中性红（8.2）指示剂再用0.100nnaoh溶液滴定至琥珀色记录滴定所消耗的碱液毫升数记录数据-（2）空白实验：吸取50ml蒸馏水至于250ml的锥形瓶加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示剂摇匀，静置1分钟再用0.100nnaoh溶液滴定至淡蓝色记录滴定所消耗的碱液毫升数记录数据样品的测定：吸取酱油0.1ml置于250ml的锥形瓶50ml蒸馏水加中性甲醛10毫升3滴百里酚酞（9.2）指示剂摇匀，静置1分钟再用0.100nnaoh溶液滴定至淡蓝色记录滴定所消耗的碱液毫升数记录数据实验数据（双指示剂法）实验数据（双指示剂法）表二、双指示剂甲醛法空白及样品溶液的测定

8、表二、双指示剂甲醛法空白及样品溶液的测定加入指示剂加入指示剂1时消耗量时消耗量(ml)加入指示剂加入指示剂2时消耗量时消耗量(ml)naoh标准标准液浓度液浓度/mol.l-1样品滴定样10.253.000.04991空白滴定样10.051.80样品质量20mg实验现象描述：加入指示剂1的滴定终点为琥珀色，加入指示剂2滴定终点为浅蓝色。计算公式： (v1-v2)*n*0.014*100/m范例（3.000-1.800）-（0.25-0.05) *0.04991*0.014*100%/0.1*20/100=3.49%计算结果3.49%实验现象实验现象实验数据分析实验数据分析ph计法由于ph计仪器本身存在一些机械问题，同时人为手动控制滴定也存在一定的误差。所以数据也存在一定的误差双指示剂法中性红样品消耗0.25ml的naoh存在比较大的误差。由于不太清楚naoh的用量多少。所以终点滴过头。实验注意事项实验注意事项1.ph计法操作过程中，因为仪器检测速度比较慢，不能连续滴定。要等仪器上的数字稳定后在慢慢的滴定。尤其是在快接近终点的时候。2.双指示剂法