pcb镀覆工艺控制

1、PCB镀覆工艺控制（二） F.氨基磺酸盐镀镰溶液的分析 a. 鎳含量的测定。见镀改性瓦特镰溶液分析一节。 b. 澳化物含量的测定。见镀改性瓦特镰溶液分析一节。 c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特鎳溶液分析一节。 G 酸性镀光亮锡溶液的分析 a. 亚锡含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节 b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂： 1） 1 当量浓度的 Na0H（40. 0 克/升）。 2） 4%的草酸鞍。将 4 克的草酸鞍溶解在 96 毫升的蒸馆水中。 3） 甲基红指示剂。将 1 克的甲基红指示剂粉末溶解于 50 毫升的异丙醇和 5 0 毫升的蒸惚水中。 分析方法： 1） 用移液管吸取 5

2、毫升溶液放入 250 毫升的锥形烧瓶中。 2） 加入 50 毫升 4%的草酸钱溶液 3）加入 20 滴甲基红指示剂 4）用 1 当量的 NaOH 滴定至颜色变为黄色终点止。 计算： 1 毫升 1 当量浓度的 NaOH 二 0. 0490 克/升 H2S04 毫升 1 当量浓度的 NaOX 9. 8 二克/升 H2S04 毫升 1 当量浓度的 NaOX 1. 3 仁盎司/加仑 H2S04 H金镀液的分析 1金的测定 1 ）试剂 10%KI 溶液； 1%淀粉溶液； 0. 05 N 硫代硫酸钠溶液； 30% H20H2 溶液；1 : 3 盐酸溶液； 2）分析 取金镀液 2mL 置于锥形瓶中，在抽风橱

3、内加入 20mL 浓盐酸，加热至 70C 左右， 然后滴入 H20H2 溶液约 10 mL,当试样变成金黄色时冷却至室温，加入 1 : 3 盐酸 10 ml 和 10%KI 溶液 10mL,摇匀，再加淀粉指示剂数滴，用 0. 05N 硫代 硫酸钠滴定至蓝色消失为止。 镀液中Au含量用下式计算： Au二 NV1 X 0.0985 1000/ V (g/L) 式中: N标准硫代硫酸钠溶液当量浓度； VI-硫代硫酸钠的消耗量（mL）； V所取镀液的体积（mL） o 2. 柠檬酸鞍的测定： 2.试剂 1 : 5 中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去离子水配制成 1 : 5 体积比的甲醛稀 释液，加数滴酚駄指

4、示剂，然后用 0. 1 NNaOH 滴定至呈现微红色）；酚駄指示剂； 0. IN NaOH 溶液。 3） 分析 取镀液 5mL,加水 50mL,加酚瞅指示剂数滴，用 0. INNaOH 溶液滴定至开 始呈现粉红色，加入中性甲醛液 50mL,用 0. IN NaOH 溶液滴定至粉红色为止。镀液中 柠檬酸钱含量用下式计算： 柠檬酸钱二 N V1X0. 08108 X000/ V （g/ L） 式中： N标准 NaOH 溶液的当量浓度； VI滴定时消耗的 NaOH 溶液（mL）； V-所取镀液试样的体积（mL）。 I、胶体耙活化液的分析 1. 活化液中 Sn2+的测定 Sn2+的测定方法与锡铅镀液中

5、 Sn2+的分析方法相同。 2. 活化液中耙的分析 1 ）试剂 稀释液:SnCI2 2H20 5g/ L 浓盐酸辣 lOOmL/ L 3. 分析: 取 2mL 胶体耙活化液，加入稀释液稀释至 50mL,在入=420nm 处进行比色 分 析。比色时用稀释液作空白液。 活化液中 PdCI2 的含量用下计算： C2 二 C2E2/E2 （g/L） 式中： C2被测溶液中耙的浓度（以 PdCI2 计）； C2标准活化液中耙的浓度（g/L）（以 PdCI2 计）； E2标准活化液的消光值； E2被测胶体耙活化液的消光值。 J 化学镀铜液的分析 1. 酒石钾钠的测定 1） 试剂 20%硫酸； 0 . 1N

6、 高镭酸钾。 2） 分析 取化学镀铜液 ImL 加水 50mL,加 20%硫酸 20mL,加热至 70C 以上，用高 猛酸钾滴 定至红色，再加热如褪色，再滴加高镭酸钾，直至显红色不消失为止。 镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示： 酒石酸钾钠二 VI TX1000/V （g/L） 式中： VI高镭酸钾消耗量（mL） V取镀液的体积（mL） T高镭酸钾对酒石酸钾钠的滴定度 T 二标准酒石酸钾钠浓度（g） /标准高镭酸钾溶液毫升数（g/mL ） o 2. EDTA 的测定 1）试剂 铜试剂溶液（用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成 10%的水溶液）； pHlO 缓冲液(NH4C154g/L, NH40H350m

7、L/L ); 銘黑 T 指示剂（0.5 黑 T 与 50HaCl 研细备用）； 0. 05 MMg2+ 溶液。 2 ）分析 取 5mL 化学镀铜液,加入 10mL10%铜试剂溶液，再加入 20mL pHlO 的缓 冲液， 略加热后放置 lOmin,过滤除掉沉淀物，将清液再加入 pHlO 的缓冲液 1 OmL，加入鎔 黑 T指示剂，此时溶液为蓝色，用 0. 05 MMg2+溶液滴定至紫红色 为止。 镀液中 EDTA 的含量用下式计算： EDTAo2Nao2H20）二 M V1X372 . 25/V （g/L） 式中： MMg2+溶液的克分子深度； VI-滴定时 Mg2+溶液的消耗量（mL）; V

8、所取溶液试样的体积（mL）o K.镀锡溶液分析 1酸性镀锡溶液分析 1）分析步骤 用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 250 毫升锥形瓶中，加 50 毫升水，20 毫 升浓盐酸及 5 毫升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现 1 分钟为终点。 2）计算 含二价锡 Sn+2=N1000/10 （克/升） 含硫酸亚锡 SnS04=N VXO. 1074 000/10 （克/升） 式中： N标准碘溶液的当量深度； V耗用碘溶液的毫升数。 2. 总锡量的测定 方法一 :EDTA 溶量法 1） 分析步骤： 用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 100 毫升容量瓶中，加盐酸 10 毫升，以水 稀 释至

9、刻度，摇匀。吸此溶液 20 毫升（相当于原样 2 毫升），置于 300 毫升锥形瓶 中，加 30%过氧化氢 2 滴，用小火煮沸 2 分钟，加水 60 毫升及 0.05, M E DTA25 毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加入 30%六次甲基四胺 30 毫升 及二甲苯酚 橙指示剂 6 滴，以 0. 05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用 量。向溶液中加入氟化钱 34 克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈 黄色，再用 0. 05M 硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的 毫升数。 2） 计算 含锡 Sn=MK VXO. 1187 1000/ 2 （克/升） 式中

10、M 标准硝酸铅溶液的克分子浓度； V耗用硝酸铅溶液的毫升数。 方法二：重量法 1 ）分析步骤 用移液管吸取溶液 5 毫升，置于 250 毫升烧杯中，加水 1 00 毫升及甲基橙指 示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸鞍 1 5 克，煮沸数分钟，在温处放置 片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤，以 5%硝酸镀洗涤 8 1 0 次，将沉淀及滤纸 移至已知恒重的瓷堆坍中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为 Sn02o 2）计算 含锡 Sn=G 0. 78771000/ 5 （克/升） 式中：G-沉淀重（克） 注：灼烧后 SnO2 应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯 SnO2 之重，然后加

11、15 倍于其重之 NH4I 混和之，在 450C 以下灼烧至白烟停 止发生， 使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之 Sn02 中减去，即得纯Sn02 之重。 SnO2 + NH4I 二二二 S nl4f + 4NH3 + 2H20 3. 硫酸根的测定 1）分析步骤 用移液管吸取溶液 10 毫升，置于 250 毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。 用移液管吸释液 25 毫升于 300 毫升烧杯中，用水稀释至 150 毫升，加入 5 毫升 浓 盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的 10%氯化顿溶液使沉淀完全，以小火加热 5 分钟， 放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤，

12、用热水洗涤至无氯化物为 止（以硝酸 银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷圮埸中，干燥，灰化，灼 烧至恒重，称得 重为 BaS04o 2）计算 含硫酸根 S04-2 = G X 0.4115 1000 （克/升） 式中 G-沉淀重（克）。 注：所得到的硫酸锲沉淀亦可用 EDTA 容量法进行测定，有关分析步骤，参阅 镀辂溶液中硫酸的测定。 4 游离硫酸的测定 1） 分析步骤 用移液管吸取 5 毫升溶液，置于 250 毫升锥形瓶中，加 23 滴呈橙黄 IV 指 示剂，用 0.2N 标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾指示剂从红转黄为终点。 2） 计算 含游离硫酸 H2S04=N X V X 0. 0

13、49 X1000/ 5 （克 /升） 式中： N标准氢氧化钠溶液的当量浓度； V耗用氢氧化钠溶液的毫升数。 5.甲酚磺酸的测定 1 ）分析步骤 用移液管吸取溶液 5 毫升，置于 250 毫升烧杯中，加入甲基橙指示剂 1 滴， 在不断搅拌下逐滴加入不敷 1N 氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至 150 毫 升，煮沸片刻，冷却后移置于 250 毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀 下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液 50 毫升于 300 毫升锥形瓶 中（相当于原样 1 毫升），滴加 1 : 5 硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚駄指示剂 5 滴，用标准 0.2N 氢氧化钠溶液滴定至

14、黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录 由黄色滴定 到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。 2）计算 含甲酚磺酸 C6H3 （CH3） 0HS03H=N XV X 0. 188 X1000/ 1 （克/升） 式中： N标准氢氧化钠溶液的当量浓度； V耗用氢氧化钠溶液的毫升数。 注：（1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果； （2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。 M.化学镀鎳溶液分析 1. 鎳的测定 1）分析步骤 用移液管吸取溶液 5 毫升于 300 毫升锥形瓶中， 加盐酸 2 毫升及 30%过氧化 氢 2 毫升，煮沸并蒸发至近干，加水 100 毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使

15、溶 解。加入三乙醇胺 2毫升，氨水 12 毫升，紫腮酸鞍少许，以 0. 05MEDTA 溶液滴 定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。 2）计算 含硫酸镰 NiS04. 7H20= MX V X 0. 2808 X 1000/5 （克 /升） 式中: M标准 EDTA 溶液的克分子浓度； V耗用标准 EDTA 溶液的毫升数。 2 次磷酸钠及亚磷酸钠的测定 方法一:硝酸肺滴定法 2. 1 次磷酸钠测定： 1） 分析步骤 用移液管吸取溶液 5 毫升于 250 毫升锥形瓶中，加 1 : 5 硫酸 15 毫升及试亚铁 灵 1滴，如溶液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入 0. 1N 硝酸肺钱液

16、至红色 消失 （不计用量）。然后从滴定管加入 0.1N 硝酸肺钱 2530 毫升（每含 NaH PO2. H201 克/升，加入 1 毫升，再过量 15 毫升），在 60C 水浴中放置 30 分钟，冷却，加入试 亚铁灵 1滴，以 0. 1N 硫酸亚铁鞍溶液滴定至突然转红色为终点。 2） 计算 含次磷酸钠 N&H2P02.H20 二（N1V1-N2V2 ） X 0. 053 X 1000/5 （克/升） 式中: N1标准硝酸饰镀溶液的当量浓度； N1-耗用标准硝酸肺鞍溶液的毫升数； N2标准硫酸亚铁铁鞍溶液的当量浓度; N2耗用标准硫酸亚铁鞍溶液的毫升数； 0. 053NaH2P02 H

17、20 / 2000 2. 2 亚磷酸钠的测定 1） 分析眯步骤 用移液管吸取溶液 2. 5 毫升锥形瓶中，加入 8 毫升，1 : 5 硫酸 15 毫升及试亚 铁灵一滴，如溶液呈红色，滴加 0.1N 硝酸肺钱液至红色恰消失（不计用量）。 然后自滴定管加入 0. 1N 硝酸钵镀液 40、50 毫升（每含 NaH2P02H201 克/升，力口 入 1 毫升；N&2HP031 克/升加入 0.5 毫升，再过量 15 毫升）,将锥形瓶盖好， 加热煮沸，用小火保持沸腾 30 分钟，注意勿使过多的水分蒸发掉，冷却，加试 亚铁 灵 1滴，以 0.1N 硫酸亚铁钱液滴定至突转红色为终点。 2） 计算 含

18、亚磷酸钠 Na2HP03 = （N1V1 - N2V2） X 0. 063 X 1000/2. 5 - 2. 38A（克/ 升） 式中: N1-标准硝酸肺鞍溶液的当量浓度； Nl-耗用标准硝酸肺鞍溶液的毫升数； N2标准硫酸亚铁鞍溶液的当量浓度； N2耗用标准硫酸亚铁钱溶液的毫升数； A溶液中 NaH2P02. H20 含量（克/升）； 2. 382 NXa2HP03 / NaH2P02. H20； 0. 063Na2HP03 / 2000。 注：(1 )上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏高很 多； (2) 测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过 60C,否则亚磷酸盐可 能

19、被氧化，使结果偏高； (3) 本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而 结果正确； 4)指示剂和标准溶液瓣配制与标定 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林 1. 485 克于 0. 25M 硫酸铁 100 毫升 (含 FeS047H20 0. 769 克)中。 标准 0.1 N 硝酸肺钱溶液，称取Ce (NO3) 4 2NH4N03硝酸肺钱 56 克与浓硫酸(比重 1.84) 56 毫升混合，每次小心加入 100 毫升，充分搅拌直至 完 全溶解，再称释至一升，如有浑沉应过滤。 标定，用移液管吸取硝酸饰鞍标准液 25 毫升于 250 毫升锥形瓶中，加水 25 毫升，1:5硫酸 15 毫升及试亚铁灵 1 滴，以新标的 0. 1N 硫酸亚铁钱液滴定至突然 转红色为终点。 N 二 Nl*Vl/25 式中：N-标准硫酸肺鞍溶液的当量浓度； N1-标准硫酸亚铁钱溶液的当量浓度； N1-耗用标准硫酸亚铁钱溶液的毫升数。 方法二：碘量法 （）亚磷酸钠的测定 1分析步骤： 用移液管吸取溶液 5 毫升于 50 毫升，碘瓶中，加水称释至 50 毫升，加 5%碳 酸氢钠20 毫升及 0. 1N 碘液 30-40 毫升（每含 NaHP021 克/升，加入 1 毫升，再过量 1 5 毫升），盖好瓶塞，放置一小时，开启瓶塞，以