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文档简介

1、化验室分析操作常识化验室分析操作常识 溶液配制注意事项溶液配制注意事项实验室用水检验方法实验室用水检验方法标准筛筛网与孔径对照标准筛筛网与孔径对照mulu 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液目目 录录常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析常用洗液的配制和应用常用洗液的配制和应用化学试剂的等级及应用范围化学试剂的等级及应用范围国产定量滤纸类型国产定量滤纸类型mulu 误差及数据处理误差及数据处理目目 录录常见危险化学品的中毒症状及救治常见危险化学品的中毒症状及救治方法方法 1、 分析实验所用水均应为蒸馏水,实验所分析实验所用水均应为蒸馏水,实验所用器皿应用蒸馏水洗三次以上

2、。用器皿应用蒸馏水洗三次以上。 2、 配制配制agno3溶液,应检验水中无溶液,应检验水中无cl-;配制;配制用于用于edta滴定的溶液应检验水中无滴定的溶液应检验水中无ga2+、mg2+等阳离子。等阳离子。 3、见光易分解的溶液要装于棕色瓶中(如、见光易分解的溶液要装于棕色瓶中(如agno3、四苯硼钠、十六烷基三甲基溴化胺、高、四苯硼钠、十六烷基三甲基溴化胺、高锰酸钾锰酸钾 、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等)。、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等)。 溶溶液液配配制制注注意意事事项项 4、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂都应

3、把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,一定要将浓硫酸慢慢倒入水中,边加边搅液时,一定要将浓硫酸慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。 5、对一些常用盐溶液的配制方法要熟悉。、对一些常用盐溶液的配制方法要熟悉。如:碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,如:碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。 溶溶液液配配制制注注意意

4、事事项项 6、 溶液贮存时可能的变质原因溶液贮存时可能的变质原因: 低于低于1mg/ml的溶液不能长期储存。原因:的溶液不能长期储存。原因:玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面,这对于低浓度质。某些离子被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的离子标准溶液不可忽略。的离子标准溶液不可忽略。 由于试剂瓶密封不好,空气中的由于试剂瓶密封不好,空气中的co2、o2、nh3或酸雾侵入使溶液发生变化,如氨水吸收或酸雾侵入使溶液发生变化,如氨水吸收co2生成

5、生成nh4hco3,ki溶液见光易被空气中的氧溶液见光易被空气中的氧氧化生成氧化生成i2而变成黄色,而变成黄色,feso4、na2so3等还原等还原剂溶液易被氧化。剂溶液易被氧化。 溶溶液液配配制制注注意意事事项项 6、 溶液贮存时可能的变质原因溶液贮存时可能的变质原因: 硝酸银见光易分解、有些溶液放置时间长后硝酸银见光易分解、有些溶液放置时间长后逐渐水解、逐渐水解、na2so3还能受微生物作用逐渐使浓还能受微生物作用逐渐使浓度降低。度降低。 铬黑铬黑t、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液放、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液放置时间长后发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指置时间长后发生聚合和氧化反应等,不能

6、敏锐指示终点。示终点。 由于易挥发组分的挥发,使浓度降低,导由于易挥发组分的挥发,使浓度降低,导致实验出现异常现象。致实验出现异常现象。 溶溶液液配配制制注注意意事事项项 阳离子(钙、镁)的检验:取水样阳离子(钙、镁)的检验:取水样10ml于试管中,加入于试管中,加入23滴氨缓冲液(滴氨缓冲液(ph10),),23滴铬黑滴铬黑t指示剂,如水呈现蓝色,指示剂,如水呈现蓝色,表明我金属阳离子(含阳离子的水呈紫红色)。表明我金属阳离子(含阳离子的水呈紫红色)。 氯离子(氯离子(ci-)的检验:取水样)的检验:取水样10ml于试管中,加入数滴硝于试管中,加入数滴硝酸银水溶液(酸银水溶液(1.7g硝酸银

7、溶于水中,加浓硝酸硝酸银溶于水中,加浓硝酸4ml,用水稀释至用水稀释至100ml),摇匀,在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊,如无氯离),摇匀,在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊,如无氯离子应为无色透明。子应为无色透明。 注意:如硝酸银溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或注意:如硝酸银溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的。变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的。 指示剂法检验指示剂法检验ph值:取水样值:取水样10ml于试管中,于试管中,加甲基红指示剂加甲基红指示剂2滴不显红色。另取水样滴不显红色。另取水样10ml,加溴加溴麝香草酚蓝麝香草酚蓝ph

8、指示剂指示剂5滴不显蓝色即符合要求。滴不显蓝色即符合要求。 1、误差:分析结果与真实值之间的差值。、误差:分析结果与真实值之间的差值。 误差愈小,准确度愈高。误差愈小,准确度愈高。 相对误差:表示误差在测定结果中所占的百分率,准确度常相对误差:表示误差在测定结果中所占的百分率,准确度常用其表示。用其表示。 相对误差相对误差%(个别测得值(个别测得值真实值)真实值)/真实值真实值100% 相对偏差:两次测得值之差相对偏差:两次测得值之差/平均值平均值100%,偏差不计正负,偏差不计正负 结论:仪器的精度一定时,取样量越多,相对误差越小,准结论:仪器的精度一定时,取样量越多,相对误差越小,准确度越

9、高。确度越高。 应该指出,不同的分析方法要求的准确度不同,应视具体情应该指出,不同的分析方法要求的准确度不同,应视具体情况选择相应精度的实验器具,过分要求高精度是不适当的。况选择相应精度的实验器具,过分要求高精度是不适当的。 常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 滴滴定定管管 njynjyjsjs常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 移移液液管管和和吸吸量量管管 njynjyjsjs 稀释:溶液转入容量瓶后,加蒸馏水稀释至稀释:溶液转入容量瓶后,加蒸馏水稀释至3 /43 /4时,将容量瓶摇几次(切勿倒转摇动),做初步混匀,这样时,将容量瓶摇几次(切勿倒转

10、摇动),做初步混匀,这样又可避免混合后体积的变化。又可避免混合后体积的变化。 注意事项:注意事项: a).a).不可放入烘箱中干燥或用其加热(包括热水温热)。不可放入烘箱中干燥或用其加热(包括热水温热)。b).b).不要用容量瓶存放配制好的溶液,应转移到干净的磨口不要用容量瓶存放配制好的溶液,应转移到干净的磨口试剂瓶中。试剂瓶中。c).c).长期不用时洗干净后塞子上垫纸,防打不开。长期不用时洗干净后塞子上垫纸,防打不开。常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 容容量量瓶瓶 njynjyjsjs筛号(目)36102030406080100120200325筛孔直径mm6.73.

11、362.00.830.60.420.250.180.150.1250.0740.043分析方法分析方法常量分析常量分析半微量分半微量分析析微量分析微量分析 超微量分超微量分析析试样质量mg1001000101000.1100.011试样体积ml101001100.0110.0010.01沉淀物沉淀物 洗洗 涤涤 液液 agcl1:1氨水或氨水或10% na2s2o3水溶液水溶液baso4100浓硫酸或用浓硫酸或用edta-nh3水溶液(水溶液(3%edta 500ml与浓氨水与浓氨水100 ml混合加热近沸混合加热近沸汞渣汞渣热浓热浓hno3有机物质有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗铬酸洗液浸

12、泡或温热洗液抽洗脂肪脂肪四氯化碳或其它适当的有机溶剂四氯化碳或其它适当的有机溶剂细菌细菌化学纯浓硫酸化学纯浓硫酸5.7ml, 化学纯硝酸钠化学纯硝酸钠 2g,纯水,纯水94ml充分充分混匀,抽气并浸泡混匀,抽气并浸泡48h后以热蒸馏水洗涤后以热蒸馏水洗涤序号洗液类型洗液类型配方配方使用方法使用方法1铬酸洗液20g重铬酸钾溶于20ml水中,再慢慢加入400ml浓硫酸清洗玻璃仪器清洗玻璃仪器:浸润或浸泡,再用流水冲洗;如洗液成黑绿色,即不能再用。2氢氧化钠乙醇溶液120gnaoh溶于120ml水中,用95%乙醇稀释至1升。在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污,但此液对玻璃有腐蚀,不能长期接触。3

13、硫酸亚铁的酸性溶液含少量硫酸亚铁的稀硫酸溶液。洗涤由于储存高锰酸钾溶液而残留在玻璃上的棕色油斑。4醇、醚混合物酒精:乙醚为1:1洗涤油腻的有机物。注意防火。510%硫代硫酸钠洗涤衣物上的碘班。6草酸洗液510g草酸溶于100ml水中洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的mno2,必要时加热。7碘ki溶液1g碘、2gki溶于水中,用水稀释至100ml.洗涤硝酸银留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。级级别别中文标志中文标志英文英文标志标志标签颜标签颜色色应用范围应用范围一级优级纯gr深绿色仲裁、进出口商品检验、试剂检验等,也可选分析纯试剂。主要指精密的科学研究和测定工作。二级分析纯ar金 光

14、 红色用于一般的科学研究和重要的测定。如化学分析、车间质量控制等。三级化学纯cp中蓝色用于工厂、教学实验的一般分析。如制备实验。实验试剂低于化学纯度,主要用于普通的实验或研究。基准试剂深绿色生 物 染 色剂玫红色类型色带标志滤速(s/100ml)适用范围快速白色60100粗粒结晶及无定形沉淀,如fe(oh)3等胶状沉淀。中速兰色100160中等粒度沉淀,如znco3、硫化物。慢速红色160200细粒状沉淀,如baso4、cac2o4。序序号号名称名称主要致毒作用与症状主要致毒作用与症状救治方法救治方法1硫酸、盐酸、硝酸接触:局部红肿痛,重者起水泡、呈烫伤症状,吞服:强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜立

15、即用清水清洗,再用2%碳酸氢钠冲洗,然后用清水冲洗。2naoh、koh接触:强烈腐蚀性,化学烧伤吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂。迅速用水、2%硼酸洗涤禁洗胃或崔吐。3重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡、肌肉酸疼等。5%硫代硫酸钠清洗受污染的皮肤。4笨、甲苯中毒途径:吸入蒸汽及皮肤渗透。急性中毒:头晕、头疼、恶心、重者昏迷抽搐甚至死亡。皮肤接触用清水洗涤;人工呼吸、输氧、医生处置。5三氯甲烷皮肤接触:干燥、皲裂。吸入高浓度蒸汽急性中毒、眩晕、恶心、麻醉。慢性中毒:对心、肾、肝有损害。皮肤皲裂者用10%脲素冷霜。脱离现场,吸氧,医生处置。6四氯化碳接触:皮肤因脱脂而干燥、皲裂。急性中毒:粘膜刺激、中枢神

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