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文档简介
1、 1. 1. 藤凤恩,藤凤恩,x x射线结构分析与材料性能表征,科学出版社,射线结构分析与材料性能表征,科学出版社,19971997。2. 2. 张建中,晶体的射线衍射基础,南京大学出版社,张建中,晶体的射线衍射基础,南京大学出版社,19921992。3. 3. 黄胜涛,固体黄胜涛,固体x x射线学,高等教育出版社,射线学,高等教育出版社,19901990。4. 4. 周玉,材料分析测试技术,哈尔滨工业大学出版社,周玉,材料分析测试技术,哈尔滨工业大学出版社,19981998。5. 5. 梁栋材,梁栋材,x x射线晶体学基础,科学出版社,射线晶体学基础,科学出版社,19911991。6. 6.
2、 肖序刚,晶体结构几何理论,高等教育出版社,肖序刚,晶体结构几何理论,高等教育出版社,19931993。7. 7. 李树棠,李树棠, x x射线衍射实验方法,冶金工业出版社,射线衍射实验方法,冶金工业出版社,19931993。8. 8. 余焜余焜, , 材料结构分析基础,科学出版社,材料结构分析基础,科学出版社,20002000。9. 9. 梁敬魁,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社,梁敬魁,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社,20032003。1. x射线的基本性质 1.1 x射线的产生1.2 x射线的本质和x射线谱1.3 x射线与物质的作用引言 x x射线是射线是18951895年德国物理
3、学家伦琴在研究阴年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解,故称为不了解,故称为x x射线。后来,为了纪念这射线。后来,为了纪念这一重大发现,人们也把它称为伦琴射线。一重大发现,人们也把它称为伦琴射线。 人的肉眼是看不见人的肉眼是看不见x x射线的,但它确能使射线的,但它确能使铂氰化钡等物质发出可见的荧光,使照相铂氰化钡等物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。利用这些特性人底片感光,使气体电离。利用这些特性人们可以间接地发现它的存在。们可以间接地发现它的存在。 1.1 x射线的产生 一、一、x光管光管二、 焦点与有效焦点
4、从从x x光管中发出光管中发出x x光的部位是靶光的部位是靶面上被电子轰击的面积,称此面上被电子轰击的面积,称此为焦点。焦点的形状取决于灯为焦点。焦点的形状取决于灯丝的形状。柱状灯丝射出截面丝的形状。柱状灯丝射出截面为长方形的电子束,相应地,为长方形的电子束,相应地,焦点也是长方形的。一般焦点也是长方形的。一般x x光管光管焦点尺寸为焦点尺寸为1 110mm210mm2,当带有,当带有kratkykratky狭缝小角散射附件时通狭缝小角散射附件时通常选用焦点为常选用焦点为2 212 mm212 mm2,功率,功率为为2.7kw2.7kw的的x x光管。特殊用途的光管。特殊用途的细焦细焦x x光
5、管,它的焦点只有几微光管,它的焦点只有几微米到几十微米。米到几十微米。 通常取用通常取用x x光束时要与靶表面成一定的角度,一光束时要与靶表面成一定的角度,一般此角记为般此角记为 , 3 36 6。焦点在取用方向的。焦点在取用方向的法平面上的投影,与焦点的实际尺寸不同,称此法平面上的投影,与焦点的实际尺寸不同,称此投影为有效焦点。图投影为有效焦点。图1 14 4表示出,如果沿长方形表示出,如果沿长方形焦点的长轴方向取用焦点的长轴方向取用x x光,当光,当 6 6时,有效焦时,有效焦点则为点则为1 11mm21mm2的正方形,称此为点焦;如果沿它的正方形,称此为点焦;如果沿它的短轴方向取用,则成
6、为的短轴方向取用,则成为0.10.110 mm210 mm2的长方形,的长方形,称此为线焦。有效焦点的尺寸和形状实际上影响称此为线焦。有效焦点的尺寸和形状实际上影响着衍射图样的分辨率。普通着衍射图样的分辨率。普通x x光管的点、线焦点转光管的点、线焦点转换只需转换只需转9090即可。即可。 1.2 x射线的本质和x射线谱 一、一、 x射线的本质射线的本质 x x射线是波长射线是波长10103 310nm10nm之间的电磁波,之间的电磁波,如图所示。一般衍射工作中使用的波长在如图所示。一般衍射工作中使用的波长在0.050.050.25nm0.25nm左右。左右。 x x光光子能量光光子能量 式中
7、式中 h h:普朗克常数:普朗克常数 值为值为6.6256.62510-10-34j34js-1s-1 :x x射线频率(射线频率(s-1s-1) c c:x x射线的速度射线的速度 值为值为2.9982.998108m108ms-1s-1 :短波线:短波线(nm)(nm)24. 1hche二、 x射线谱 x x 射线强度射线强度i i随波长随波长而变而变化的关系曲线称为化的关系曲线称为x x射线射线谱。谱。 1.x1.x射线连续谱射线连续谱 当当x x光管中高速运动的电子光管中高速运动的电子射到阳极表面时,它的运射到阳极表面时,它的运动突然受到阻止,使其周动突然受到阻止,使其周围的电磁场发生
8、急剧变化,围的电磁场发生急剧变化,从而产生电磁波。由于大从而产生电磁波。由于大批电子射到阳极上的时间批电子射到阳极上的时间不同,因此,所产生的电不同,因此,所产生的电磁波具有各种不同的波长,磁波具有各种不同的波长,形成了形成了x x射线的连续谱。射线的连续谱。 连续连续x x射线谱具有如下的规律射线谱具有如下的规律和特点:和特点: (1 1)、当增加)、当增加x x射线管压射线管压时,各波长射线的相对强时,各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波度一致增高,最大强度波长长m m和短波限和短波限0 0变小。变小。 (2 2)、当管压保持不变,)、当管压保持不变,增加管流时,各种波长的增加管流时,
9、各种波长的x x射线相对强度一致增高,射线相对强度一致增高, 但但m m和和0 0数值大小不变。数值大小不变。 (3 3)、当改变阳极靶元)、当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强素时,各种波长的相对强度随元素的原子序数的增度随元素的原子序数的增加而增加。加而增加。 2.x射线特征谱 当管电压超过某一临界值当管电压超过某一临界值k k激发电压时(如对鉬靶超激发电压时(如对鉬靶超过过2020千伏),强度分布曲千伏),强度分布曲线线i i()将产生显著的)将产生显著的变化,即在连续变化,即在连续x x射线谱射线谱某几个特定波长的地方,某几个特定波长的地方,强度突然显著地增大。由强度突然显著地增大。由
10、于它们的波长反映了靶材于它们的波长反映了靶材料的特征,因此称之为特料的特征,因此称之为特征征x x射线,并由它们构成射线,并由它们构成了特征了特征x x射线谱。射线谱。 特征特征x x射线的产生可射线的产生可以从原子结构的观点以从原子结构的观点得到解释。得到解释。 特征特征x x射线的相对强度射线的相对强度是由各能级间的跃迁是由各能级间的跃迁几率决定的,另外还几率决定的,另外还与跃迁前原来壳层上与跃迁前原来壳层上的电子数多少有关。的电子数多少有关。 特征特征x x射线产生的根射线产生的根本原因是原子内层电本原因是原子内层电子的跃迁子的跃迁 下图中两个强度特别高的窄峰称为钼的下图中两个强度特别高
11、的窄峰称为钼的k k系系x x射线,波长为射线,波长为0.630.63埃的是埃的是kk射线,波长为射线,波长为0.710.71埃的是埃的是kk射线。射线。kk线线又可细分为又可细分为k1k1和和k2k2两条线,其波长相差约为两条线,其波长相差约为0.0040.004埃,埃,k1k1和和 k2k2射线的强度比约为射线的强度比约为2 2比比1 1。而。而kk与与kk的强度的强度比约为比约为5 5比比1 1。 当继续提高管电压时,图当继续提高管电压时,图1 17 7中各特征中各特征x x射线的强度不断射线的强度不断增高,但其波长不变。我们通常的晶体衍射分析都是用增高,但其波长不变。我们通常的晶体衍射
12、分析都是用kk特征特征x x射线谱,而把射线谱,而把kk谱滤掉。谱滤掉。 1.3 x射线与物质的作用 当当x x射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线,另一部子可能被原子吸改变了前进的方向,造成散射线,另一部子可能被原子吸收,产生光电效应,再有部分光子的能量可能在与原子碰收,产生光电效应,再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为热振动能量。撞过程中传递给了原子,成为热振动能量。 一、一、 相干散射相干散射 能量没有损失,波长不变化。能量没有损失,波长不变化。 二、二、 非相干散射非相干散射 损失
13、部分能量,波长变长。损失部分能量,波长变长。 三、三、 二次特征辐射(荧光辐射)二次特征辐射(荧光辐射) 二次电子、荧光二次电子、荧光x x射线、俄歇电子。射线、俄歇电子。what dose x-ray do whenbeamed at materialsa am mo or rp ph ho ou us sc cr ry ys st ta al li in nc ci id de en nt tx x- -r ra ay yt tr ra an ns sm mi is ss si io on n x x- -r ra ay yf fl lu uo or re es sc ce en nt t
14、 - -r ra ay yd di if ff fr ra ac ct te ed d x x- -r ra ay yheatp ph ho ot to o e el le ec ct tr ro on nm me ed di ic ca al l/ /n nd di ie es sc ca a/ /a ax xi is s四、四、 x x射线的衰减规律射线的衰减规律 当当x x射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为会减弱,这种现象称为x x射线的衰减。射线的衰减。 当当x x射线穿过物体时,其强度是按指数规
15、律下降的。若以射线穿过物体时,其强度是按指数规律下降的。若以i i0 0表表示入射到物体上的入射线束的原始强度,而以示入射到物体上的入射线束的原始强度,而以i i表示穿过厚度表示穿过厚度为为x x的匀质物体后的强度,则有:的匀质物体后的强度,则有: i=ii=i0 0e e-lx-lx 式中式中l l称之为线吸收系数,它相应于单位厚度的该种物体对称之为线吸收系数,它相应于单位厚度的该种物体对x x射线的吸收,对射线的吸收,对于一定波长的于一定波长的x x射线和一定的吸收体而言为常数。但它与吸收体的原子序数射线和一定的吸收体而言为常数。但它与吸收体的原子序数z z、吸收体的密度及吸收体的密度及x
16、 x射线波长射线波长有关,实验证明,有关,实验证明,l l与吸收体的密度与吸收体的密度成正比,成正比,即:即:l l=m m 这里这里m m称为质量吸收系数,它只与吸收体的原子序数称为质量吸收系数,它只与吸收体的原子序数z z以及以及x x射线波长有关,而射线波长有关,而与吸收体的密度无关,所以有:与吸收体的密度无关,所以有: i=ii=i0 0e e-mx-mx 利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作滤利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。波片。 选择合适的材料作滤波片,就可得到近单色的选择合适的材料作滤波片,就可得到近单色的x x光束,这光束,这是最常用的是最常用的x x光单色化的方法。我们通常按如下规律选取:光单色化的方法。我们通常按如下规律选取:当靶材料的原子序数当靶材料的原子序数z z靶靶404040时,应选用(时,应选用(z z靶靶2 2)的元素作为)的元素作为滤波片。例如,铜(滤波片。例如,铜(cucu)靶选择镍()靶选择镍(nini)滤波片、钼()滤波片、钼(momo)靶选择锆(靶选择锆(zrzr)滤波片。)滤波片。 目前,使用的目前,使用的x x光探测器一维的有闪烁计数管、正比计数光探测器一维的有闪烁计数管、正比计数管、固体探测器(不需滤片)、万特探测器等。二维的有管、固体探测器(不需滤片)、
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