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文档简介

1、 银镜反应和铜镜反应 一、实验目的1. 生成光亮银(铜)镜的实验条件。2. 掌握相关的实验操作方法。二、实验用品试管、试管夹、酒精灯、培养皿、石棉网、10%氢氧化钠溶液、0.5m氨水、浓氨水、5%硝酸银溶液、6m盐酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、甲酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、银氨溶液(现配)、10%氯化亚锡溶液三、反应原理银镜:银氨溶液具有弱氧化性,含有醛基的物质具有还原性,在碱性条件下水浴加热可以发生反应: rcho+2ag(nh3)2ohrcoonh4+2ag+3nh3+h2o.还原生成的铜附在试管壁上,生成银镜。铜镜:由硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜,再加入酒石酸钾钠,配制成“斐林

2、试剂”。这时,再加入甲醛,即有红色单质铜沉淀产生(甲醛具有还原性)就会在培养皿上形成光亮的铜镜。四、实验现象记录及分析现象分析 实验现象实验步骤氧化银沉淀溶于氨水。甲酸钠具有还原性,将银还原出来。振荡后溶液变成无色,在5070水浴中加热35分钟,有银镜生成,但银镜生成数量较少。银镜反应(1)、取一支试管,加46滴酒石酸钾钠溶液和1ml蒸馏水,再加10滴甲酸钠溶液,振荡后加810滴银氨溶液,溶液呈淡棕色,再滴入12滴浓氨水。甲醛具有还原性,将银还原出来,效果很明显。水浴加热4分钟即有银镜生成,色泽光鲜,亮丽。(2)在试管中加2ml2%agno3溶液,加10%naoh溶液2滴,逐滴加氨水至刚好溶解

3、、加37%甲醛溶液1滴。(3)在试管中加入3滴甲酸钠溶液和2ml蒸馏水,充分振荡,边滴加银氨溶液边振荡至沉淀刚好溶解。酒石酸钾钠和甲酸钠在一起进行反应,反应进行的快速,现象明显。将试管置于70水中加热至近沸点,几分钟后,出来银镜,但质量很差,色泽暗淡,呈棕黑色。铜镜反应(1)、用肥皂洗净手,用去污粉将培养皿擦洗干净,在把洗涤剂放在小烧杯中加水溶解,加热至80,将它倒入培养皿中,静置冷至室温,倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗,备用。无明显现象无明显现象氯化亚锡溶液无色透明。静置后,依然无色透明。(2)将20ml氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静置5分钟后倾去,用蒸馏水小心淋洗,待干。5%硝酸银和氢氧化钠

4、溶液生成白色沉淀。加入氨水,沉淀溶解。加入葡萄糖溶液。溶液马上变棕色。培养皿上有一层淡淡的暗黄色。氧化银沉淀溶于氨水,并且氨水和葡萄糖反应剧烈,马上生成银。(3)在50ml烧杯加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液,逐滴加入0.5m氨水至沉淀刚好溶解,加入15ml蒸馏水,搅拌后再加入3ml3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培养皿中,静置5分钟,当溶液呈棕色后倾去,用蒸馏水小心淋洗,再用烘箱烘干或晾干。被还原出来的铜镀在培养皿上。呈现为金黄色。混合后溶液马上变为蓝色。静置后,培养皿内部有一层铜。(4)50ml烧杯中充分混合等体积(约7ml)7%的硫酸铜溶液、酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液。立即倒入培养

5、皿中,静置5分钟。五、实验影响因素分析反应物浓度对碱性化学镀铜的影响hcho 加入量对化学镀铜的影响,随着hcho浓度的升高,反应进行的更彻底,但是达到了一个最大值后,反应速率不再增加。cuso4 浓度对化学镀铜的影响,铜片质量的增量随cuso4 浓度增长而呈线性变化。naoh浓度对化学镀铜的影响,ph值对化学镀有很大的影响。随着naoh浓度的升高,反应进行的更彻底,但是达到了一个最大值后,反应速率不再增加。温度的影响提高温度,可大大提高沉积速度。镀液的调整镀液施镀直到蓝色镀液变浅时,再补加硫酸铜和甲醛后可继续镀。ph值对银镜反应的影响银镜反应通常在ph910 溶液中进行,这是因为在碱性溶液中

6、醛的还原能力比在酸性溶液中强;但又不能呈过强碱性,因在过强碱性溶液中加热银氨溶液,由于氨的失去,就易形成雷爆银。同时,ph>11时,反应过快,产生大量黑色的银粒沉淀,不易得到优质银镜。银氨溶液浓度对银镜反应的影响如果银氨溶液的浓度过高,则反应速度太快,ag的晶核量大。晶核就不能平缓而均匀地沉积形成银镜,而只能形成结构疏松的海绵状的黑色银粒。为使反应能够形成银镜,银氨溶液的浓度在2一5范围内为宜。六、实验中出现现象及其解释1、溶液混合后,振荡要充分。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。原因:因为这个反应十分的迅速,银已经析出,变黑;再振荡,也不会均匀。2、加入的氨

7、水要适量。原因:过量的氨水对银镜反应的影响:配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。如果溶液中加入过量氨水,增大了产物氨气的浓度,会使该电离平衡向逆反应方向移动,抑制了氢氧化二胺离子的电离,使溶液中浓度相应减小,导致银镜反应效果不佳。3、银氨溶液只能临时配制,不能久置。原因:如果久置会析出叠氮化银、氮化银、亚氨基银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。4、试管必须洁净、光滑。原因:否则不能使金属均匀附着在试管的内壁上形成银镜,只能生成黑色、疏松的沉淀。5、制备银氨溶液时,一定要用稀氨水而不能用浓氨水原因:是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,nh3 容

8、易过量,使ag+ 过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力,导致实验失败agno3+nh3·h2o=agoh+nh4no3agoh+2nh3·h2o=ag(nh3)2oh+2h2o 七、反应机理:基于这样一个亲核加成反应机理, 就不难理解甲酸钠只有在银氨试剂中才可发生银镜反应这样一个反应现象。在甲酸根离子中,羰基碳以sp2 杂化方式与周围的两个氧原子和一个氢原子形成三个共平面的 键,未杂化的p 轨道与周围两个氧原子的p 轨道形成一个三中心四电子的大 键,大 键的形成降低了羟基与羰基碳发生亲核加成的活性,同时也降低了与羰基相连氢原子的活性,因此,与甲醛相比,甲酸钠生成银镜反应需要的温度更高、时间更长。对于葡萄糖和果糖, 由于葡萄糖是一个多羟基醛,是一个还原性糖,较易发生银镜反应。八、银镜实验的改进(1)甲醛是有毒的,为了身体健康,可以选用乙醛代替,效果更好。(2)不需加热的银镜反应,在洁净的试管中加人1ml2的agno3溶液,一边摇动一边逐滴加入2的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止,然后加入1 2ch3cho滴的溶液,再加入12滴5naoh的溶液,有褐色出现,进行振荡就会出现光亮的银镜。九、参考文献1斯琴高娃,乌云.银镜反应实验研究j.

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