火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

1、标准文档操作与使用本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。本仪器的微机工作软件兼容XP Win7操作系统。5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后， 在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源， 按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。 WD -u w«:> 一a Am -扶旨方宦：p«Sl».&上liiBiwt liwwfali5|呃碗2011/UXi烏侔呂SHStaJS百 jai 1 WHAM16c»实用大全图5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示

2、如图5-2所示自检页面仪器正在自检诸稍候.图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时 2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序， 在特殊情况也可以 跳过此程序直接进入下一页面， 自检程序完成一项，自检完成后， 进入图5-3页面。页面上 显示“ 0K',下一页称为主页面如图 5-4所示。图5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设

3、置 8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯， 7、8两个灯位放置高性能灯。 ZCA-1000SFG SF、G型仪 器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。图5-5灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。 回灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要选择。522参数点击此键显示屏上会显示

4、如图5-7选择好后，点击确认键，页面就返图5-7仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数，本页面主要分上、中、下三部分。页面上的部分显示元素灯的工作灯位号，所选择分析元素。预热灯位号，这些工作我们都在兀素页面做完，此处只是显示出来。页面的中部是各项参数选择。测量方法：有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射 法五种分析方法供选择，仪器开机后默认方法为：火焰法连续进样；扣背景方法：有：无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为：无扣背景功能；工作电流：供选择元素灯灯电流，本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.0

5、0mA;氘灯电流：在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调 节，其调节范围为：0150mA自吸电流：在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流，其电流调节范围为：光谱带宽：本仪器有 0.1 nm、0.2nm、0.4nm、1nm 2nm五档供用户选择，仪器开机默认值为0.2 nm。积分时间：在0.1秒至20秒之间任意设置，仪器默认值为3秒；重复次数：供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择，仪器默认值为 3;波长：此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择；校准方式：供选择建立标准曲线的方式，有标准曲线法、标准加入法、

6、紧密内插法三种方法供选择，仪器默认方法为标准曲线法；分辨精度：选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择，仪器默认为0.001 ；燃气流量：在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比，进而选择最佳的燃烧条件； 燃烧器高度：调节燃烧器高低位置，使火焰的最佳部位处于光路中。页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。5.2.3 扫描点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。图5-8波长定位页面此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时，调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。第三项功能是准确调节，元素灯位置

7、、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些 机构位置处于最佳状态，表现方式是仪器能量值最大。点击开始定位键，仪器开始自动寻找峰值，页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的 中心波长土 2nm的波长值。负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。ZCA-1000AFG AF型自动寻峰过程是：在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪 器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描，再点击能

8、量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。ZCA-1000SFG SF、G型仪器寻峰过程是：在设定波长范围内反复扫描。同时实时显示峰形。仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描，再点击元素灯调节，此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量，此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮（参见图4-4），调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值，目的使显示的能量值 达到最大，也就代表此时的灯位置最佳。点击元素灯调节，此时定位能量窗口会恢复到稳定 输出的状态。再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。5.2.4 样品点击此键后，显示屏上将显示标样参数页面，如

9、图5-9所示：图5-9 标样参数页面此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值，及每一个标准样品测量时的重复次数，还需要在此页面下设置待测样品的个数，本仪器最多可设置1000个，也需设置每个待测样品测量时的重复次数。另一个功能是设置测量样品的浓度单位。本仪器可有卩g/mL、mg/mL、mg/L、moL/L、mmoL/L、a g/g、mg/g、八种单位供选择。在此页面上的浓度单位一经确定后，此后各页面上的浓度单位都是此单位，完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。上述各页面都完成后，就完成了全部测量参数的设置。5.2.5点火、熄火、石墨管键这三个键都是功能，点击时会完成相应功能。点火键：点击

10、它后 ZCA-1000AFG AF型仪器会自动点燃乙炔火焰，ZCA-1000SFG SF型仪器点击此键后，开始手动点火；熄火键：点击它乙炔火焰将熄灭；石墨管键：点击它用来更换石墨炉中的石墨管用。5.3 火焰法测定5.3.1 点火前的准备5.3.1.1 检查空气压缩机输出压力应为0.2-0.3MPa，并可持续供气；5.3.1.2 检查乙炔钢瓶输出压力应为0.05-0.07MPa ；5.3.1.3 检查废液保护桶是否已经注水到合适高度，或检查是否做了水封；5.3.1.4 检查测量所用器具是否已经备齐。5.3.2 点火本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用户选择。识别方法观察如图 5-10、5-1

11、1所示。仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪器，否则为手动点火型仪器。特别注意， ZCA-1000G型没有火焰原子化器。1-自动点火装置2点火检测装置图5-10石墨炉系统图调节燃气流量自动点火型仪器点火过程：点击燃气进键，火焰点燃，同时在仪器参数页中, 使火焰呈蓝色。调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。手动点火型仪器点火过程：首先，调整空气流量调节旋钮，使空气流量达到最大。 然后点击燃气进键，此时左手调节乙炔流量调节旋钮，将乙炔流量打开，右手持点火枪，将点火枪前端放在燃烧缝处，按住点火枪的点火开关，3秒后，电磁阀打开，乙炔就会通到燃烧头处，火焰点着后，软件会弹出对话框提示点火成功，点确定

12、即可。如火焰未点着或过程中熄灭， 软件会弹出对话框显示点火失败。点击确定。重新执行一遍点火流程直至点火成功。533 建立标准曲线此工作是在主页面窗口上去做，先选择标准曲线的拟合方式， 本仪器有线性拟合、二次拟合、三次拟合、四次拟合四种方式供选择，仪器默认的是线性拟合方式。先喷空白液几分钟，观察吸光度曲线基本稳定时点击调零键，令此时吸光度为0.000,再点击测量键读数测量值列入表中， 然后喷第一个标样点击开始键， 坐标图中曲线开始生成， 待 稳定后点击测量键读取测量值列入表中。第二、第三各标样依次类推。全部标样做完后，点击生成曲线键，在窗口右侧中部显示出标准曲线图如图5-12所示。5）交眸頤轲&

13、#169; 号召莎奢口曲 础mt而 老糅宇五结期皆応 岂曲亦即XTTT7代白曲号102D0. OOCO213o.nw0 KI2?33Q. 361SQ. 0Q494彬*500. IE931o. oaeE53a. ia?TL LLN4&SlHY-230.184Bl.DSllT3o, mD E03O吕3U. S4B1ZE339Tim:3o.处md. moA占斗詛3J*1 WjSj卜IIn0.34. 34001X0-O.CBD0.40D 一0.00 -图5-12 标准曲线图如果对已建立的标准曲线不满意，可以删除某一点重做该点测量值，删除方法是将光标移至拟删除的点，重新做该点测量值并读数进而重建

14、标准曲线。5.3.4 未知样品测量本测量也是在主页面窗口下进行，在完成标准曲线建立程序后，即可对未知样品进行测量， 测定方法与测定标准样品方法相同，测定结果将列入表中。5.4 石墨炉法测定ZCA-1000SFG AFG G型仪器能够使用石墨炉法测定。配有专用石墨炉电源及石墨炉。其区 别在于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器，操作过程在电脑端即可完成。ZCA-1000SFG G型仪器为手动调节石墨炉位置，操作过程中有部分工作需手动完成。安装好石墨炉电源后， 按控制电源开关绿色指示灯亮， 绿色灯亮起为正常。 如果未能亮起请 关闭控制电源开关， 检查电源线及保险管是否正常。 然后重新启动一次。

15、 如果还是没有亮起 请暂时不要使用，立即与我公司进行联系！启动电源成功后，进入ZCA-1000软件的主操作页面。在进行完前面的波长定位及被测元素条件设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设定。点击软件右上角的开始按钮（如图5-10所示）可以进入石墨炉电源的参数设定界面。如（图 5-11 ）所示。LJ恥】IH 相 FTfl if J?工干99 2FE)MSIEJatt)AKinw £Bd£ SSS9 MH 01s © y mqo 荒需 +r fh #£ ai- w* 石鼻=住普曲恳biWWtFI Bb. I H. JI佗 BIth押号曲菇 r氐UU； -忏

16、片有需TR 圭i?r- Ifft-l-TI.I 川 I-; Elf-.-l kl¥ - i 血¥-r li T- ：- 楝 Ij T-:- 1讲-小 .(» 0. CtU Q ( OD (U帧 o I inn i in O.UJJ fi诃 Q.CibOa a coo.(X O.rri.i 0 CM 0.('® 0 o.cm ii rm D.OJ ii mi O.CIM OS n cm出七时日 sa£H 52 BIT.：_ . i 二靳I詡我二5 DOG IDnD.KCser图5-10 主界面IX断辰/ 1P干燥15020回2販化1S00

17、15回3偉孑化20003U4等待0?n回5/結範0o<15石室炉控制00UM-D抵入I删除I打印I加入參数库I使用參如戲數庠：盘虞：訂确定J 修改1启动I复住1 停止I图5-11石墨炉电源参数设定界面设定内容：（过程、结束温度、时间，主气，小气）。功能：“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰 原斜”、“过冲”、“原子化”、“干烧”、“等待” 11个功能项中选择，注意以上功能项的顺序 不可以颠倒，但可以跳过。如图（5-12 ）所示。附：零干斜-室温到干燥的斜坡升温过程。干灰斜-干燥到灰化一的斜坡升温过程；灰灰斜-灰化一到灰化二的斜坡升温过程

18、；灰原斜-灰化二到原子化的斜坡升温过程。石蚩炉腔制桑袋灰灰过原千等 DO 5 O2 13 2 0n口 回口小气回回口回口主插入I刪除打印加入参数库I使用参数库参数库:确定复位图 5-12过程选择结束温度：在0T3000C任选，当过冲、原子化选2800C以上时结束温度会变红以提示用户 注意，避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。如图5-13所示。时间：过冲3s为限，它的调整可以精确到 0.1秒；原子化、干烧1-30S为限；其余为1-255S 为限。保护气体：石墨管内的保护气分为小气和主气，是“V”开、空白为关限制的，气体的流量 可以通过流量调节开关控制。如图5-12所示。阶段/过程结束温度理时间砂：）

19、1150202灰似500153原子化£60034等特02050插入删除打印加入参数库使屈参数库参数库：温度:修改启动|真位|停止图 5-13石墨炉控制时间温度图210030 吋面/秒温度/摄氏度打印加入参数库|参数库：|修改|启动|复位| I |图5-14 温度曲线图重新设定完成后，再次按下确认键，系统会保存刚刚用户修改过的参数。然后进入温度曲线页面。如图5-14所示。设定完成后就可以点击 启动按钮启动石墨炉电源，开始进行实验了。如果用户需要删除石墨炉加热电源的一些功能，可以在电源参数设定的页面同时按选择想要删除的过程，选择后该项会变黄， 这时在点击删除按钮就可以完成删除该过程。如图

20、5-15、5-16所示。石霁炉控制BCM® / 过程貉束温度號时伺渺）主吒小r千碌15020千灰斜V LIlj3 友化 ISQO124 原子化£00035 等待LI206 农吉東3O EO s DHn播入參数声:竝|使用参数库图5-15删除过程石串炉挖制参就库：打印I加入参数库I便用参数库I工作结束1干垛130202灰化iSOO153原子化200034警待020500阶段/ 过程结束逼度匮】时间虎归气口口 口回口 气回回回口 主确定|修改|启动复位停止|图5-16 删除过程如果用户误删掉了一些功能，用户想要添加功能时可以有两种方法来添加过程：步骤一，选择界面上的 修改按钮添

21、加。如图5-12所示在想要添加过程的地方点击过程项就 会列出所有的过程，选择添加项。步骤二，通过点击插入按钮来添加过程。通过插入按钮来插入过程只能就近插入不能随意添 加。例如第一个阶段为干燥过程，我想在干燥过程后添加一个新的过程，要先选择一下干燥这个项，然后选择 插入按钮，系统自动会把干燥过程后的下一个过程自动添加进来。如图5-17、5-18 所示。石圭炉控制阶段/过程结束温度磴）时间砂;1主這小气6干垛v 15030032菽化15003原子化2000理等持050 ED插入 删除参数库：打印|加入参載库|使用参裁库工作结束修改启动复位停止图5-17插入过程-26-石孚炉控制阶段/过程结束盃置Q

22、时间融主吒<151千燥15020O2干块斜v-3 灰化 1500154 哼子化£35 等特206 復書束、0插入|删除|養救库：_ 丄也二_ J打印加入参数库便用参数库工作结束启动|复位|停止|图5-18插入过程设定好了实验的条件后可以保存实验条件以备以后的重复实验，不必每次在重新设定。选定好了实验条件，如图 5-11所示。点击加入参数库按钮，会弹出一个对话框请我们给这个保 存的方法起个名字，以便以后查找方便。 如图5-19所示。输入完名字后点击 OK按钮就完成了保存。如果不想保存就可以点击Cancel按钮退出该对话框。石晏炉控制阶段/ 过程结束區度值）时间砂） 主气 小气干谏

23、150Z0灰化150015原子毗E0003等待0200 HnHD DHO输入参数名:|aasiICK | Cancel入.刪除打印加入参数库使用参数库j参数库：工作结東确定|修改|启动|复位|停止|图5-19保存页面-27-如果想要加载以前保存的条件也很方便，如图5-20所示。在参数设定页面点击 使用参数库按钮，出现 参数管理 页面。在项目选择的下拉列表中选择我们刚刚保存过的AAS1这个文件，主界面会显示保存的过程及条件，点击确定按钮后系统会自动添加到电源参数页面内供用户直接使用。如图 5-21所示。阶段厶皓至溟度醴）旺间砂）王岂10插入删除|打印M入参数库哽用参数库參$l:AASl工彳偉&#

24、174;束确定|修改|启动|复便| 1过程拮看聽備|厕砂）主气JV1千壊1502002衣化1EOD15a3原予化345等荐 唏東;0r£000顷目遶璋：删除确定取消；efaul: 标洼1 1签度iN图5-20 加载保存过程石墨炉控制JSA删除打印|加入参数库I使肩参数库阶段/皓束帰度瞳时间卿1干燥150202灰化1500153原子化200Q34等待020£00气0回 口0口主参数库:温度：二确走1修改I启动复也停止I图5-21调用保存数据-285.5 数据报告测试结果数据都存于电脑中，若想查阅或打印这些结果数据，需点击电脑中主页面上工具条中的结果报告项。此时显示屏中出现下拉

25、菜单：试验报告、数据报告、稳定性报告三项。再 点击试验报告，显示屏上就显示出如图5-22、5-23所示页面魏据援告N数据报告标题|亡五簇测定數据抿告数据抿吉內容分桁测试杂件 巫标样测量结果 巫标准工作曲线刁未生口样品测量结果取消图5-22数据报告选项页面此页面中选择数据报告内容：想显示的内容在相应名称前点击"，此后的报告中就会显示该项内容，点击浏览可查看选中的内容。点击确认保存所选内容。点击取消不保存，数据自动丢失。图5-23报告结果页面«KMt 1卑炬（亦订rM4Ll：32 201J/10/1S«E 詰 H ftlfrAWU亲 e5S K珥F 4UR.?)宜的

26、«tJ*J#Ht曲£屮：flCSCHj 鞘砂巴日日-1 E 臼£囲呛1君tT訐保芹xTEH样品广上 d 1 EHEffiS：M>|i*竝A 山'川 U L 鬥3L?.d0<j4W1丽1011-aoooi313D驱Q.WQJ3砂书i70.55140.Q02J453"67:10.0018；5SDl¥-lJMWOCLCrtKl«aD.aaoa0.0000,F>nt* -i=*.M fl F1MMA RHWF!-nrlF 二n! tsn：ItfeHil*hM,IJMOZMODhM4xkBOXABi 1.401zld&