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文档简介
1、有机化学课程实验报告姓名学号 成绩日期 同组姓名 指导教师 戴箭实验名称:丁香酚的提取和分离一、实验目的:1、了解丁香酚的提取、分离方法。2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。二、仪器10mL圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL量筒、天平。三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香 Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry 的花 蕾,是一种常用的中药。丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol, C10H12O2)
2、 8087%, B -丁 香烯(B -Caryophyllene, C15H24) 9.12% ,乙酰丁 香酚 (Acetyleugenol) 7.33%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸 甲酯、a -丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣 兰烯等。丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于 85%。丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并 用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液 体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常 利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙
3、酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=255C,相对密度(比重)d=1.0644,20折光率nD =1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在, 加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一 般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧 化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚2五、实验步骤及数据记录实验步骤实验现象水蒸汽蒸馏装置 现象分析1、提取丁香油:称取丁香 花蕾1.5g,装入10mL圆底 烧瓶,加水9mL浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约 3mL2、分离丁香酚:(1)将 所得的馏液置于分液漏斗 中,用乙酸乙酯萃取两次 (每次2mL),合并上层乙酸 乙酯萃取液(此液含丁香 油还是丁香酚)。(2)将上述乙酸乙酯萃取 液,置于分液漏斗中,用 5%氢氧化钠溶液萃取 2次(每次2mL ,合并下层碱 液,并立即用1:1盐酸溶 液中和至pH3-5。(3)上面所得的酸性乳 浊液再用乙酸乙酯 2mL萃 取一次,丁香酚的乙酸乙 酯萃取液留作气相色谱分 析及薄层色谱用。3.鉴定丁香酚:(
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