仪器分析完整试题

1、仪器分析试题（ 6）一、填空（ 20分，每空 0.5 分）1、气相色谱仪由 1 、 2 、 3 、 4 、 5 五个系统组成。2、液相色谱检测器一般可用 6 、 7 ；气相色谱检测器可用 8 ， 9 等。3、盐桥的作用是 10 。用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电 极，应选用的盐桥为 11 。4、极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一个 12 电极，一个 13 电极。5、有机化合物的紫外光谱是由 * 、 14 、 15 和 16 四种跃迁产生的。其中 K 带 是由 17 产生的，其特征 18。6、分子振动能级跃迁所需的能量相当于19 光，分子中电子跃迁的能量相

2、当于 20 光。7、原子发射光谱是由 21 跃迁产生的，线光谱的形成原因是 22 。8、原子吸收线的宽度主要是由 23 、 24 等引起的。9、色谱法是一种 25 技术，有多种类型，按流动相的物态可分为 26 色谱和 27 色谱。 按分离过程的机制，可分为吸附色谱、 28 色谱、 29 色谱和 30 色谱。-110、基团-OH 和-NH ，-C N 和-CCH，-C=C-和-C=N-的伸缩振动频率范围分别是31 cm-1，-1 -132cm-1 ， 33 cm-1 。11、在 NMR 谱法中，影响化学位移的因素有34 ， 35 等。12、乙醇的 1H NMR 谱中有 36 组峰，它们的面积比为

3、 37 。13、在 AES 法中，进行半定量分析的方法有38 ， 39 ， 40 等。二、选择（ 10分，每题 1 分）1、没有核磁共振现象的是1 12 19 13A. 1H ；B. 12C；C.19F；D.13C。2、今要测定头发中锌的含量仪器分析方法?A. 原子发射光谱； B. 气相色谱； C.红外光谱法； D. 原子吸收光谱3、进行色谱分析时，当试样中各组分不能全部出峰或只需对少数几个组分进行定量时，应选 用下述哪种方法A. 归一化法B.标准曲线法C.内标法D.标准加入法4、在气相色谱法中，用于定性的参数是A. 相对保留值 ；B. 校正因子；C.半峰宽；D.峰面积5、关于色谱的半峰宽下列

4、说法哪一种是正确的?A.半峰宽是指色谱峰宽的一半；B. 半峰宽是指峰高一半处色谱峰宽的一半；C. 半峰宽是指峰高一半处色谱峰的宽；D. 半峰宽是指色谱峰底宽度的一半。6、极谱波的半波电位是A. 扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；B. 从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位；C. 极限电流一半时的电极电位；D. 参与电极反应物质的析出电位。7、下列说法哪一种正确 ?随着电解的进行A. 阴极电位向正方向变化；B.阳极析出电位变负；C.分解电压变小；D.阴极析出电位变负8、羰基化合物 RCOR（1）、R COCl（2）、R COH（3）、RCOF（4）中，C=O 伸缩振动频率出现最低者为A

5、.（1）B.（2）C.（3）D.（ 4）9、下列哪一个化合物在 3000-2850cm-1 有吸收峰（）A. 六氯苯B.苯C.4- 叔丁基甲苯10、自旋量子数 I=1/2 的原子核在磁场中时，相对于外磁场，可能有多少种取向 ? A.1； B.2 ；C.3；D.4。三. 是非判断（对者打，错者打×） （5 分）1. AES 法中，谱线的黑度只与被测元素的含量有关。 （ ）2. 在 IR 光谱法中，定性分析的依据是基团的特征频率。（ ）3. 在 UV-Vis 光谱法中， B 带有可能被 K 带覆盖。 （ ）4. 在极谱分析中，溶液一定要搅拌。 （ ）5. 液相色谱法中，为改善分离常用的方

6、法是改变柱温。（ ）四. 回答问题（ 35 分）1、简述气相色谱内标法定量的步骤（ 4 分） 内标选择的条件（ 3 分） 及计算公式（ 3 分）。（共 10 分）（1）称取 W g待分析试样，加入 Ws g 内标物，混合均匀后进样。 （4 分）（ 2）内标物为试样中不存在的纯物质，加入的量应接近被分析物，同时内标的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离，内标 物与欲测组分的物理或物理化学性质相近 （3 分 ）（3）Wi=（AiWsf i ）*100%/A sW （3 分）2 分，共 10 分）2、给下列试样选择恰当的分析方法（每题（ 1） 乙醇中微量水；

7、（ 2） 矿石中稀有金属元素的确定；（ 3） 新合成有机物结构表征；（ 4） 废水中 F- 含量的测定；（ 5） 钢铁中碳含量的快速测定。（ 1）气相色谱， TCD检测器；2）原子发射光谱法；（3）UV 、IR、NMR、GC-MS等；4）氟离子选择性电极；5）自动库仑分析3、电位分析法的实质是什么？电位分析定量的方法主要有哪两种？（5 分）（1）零电流条件下测定两电极间的电位差。标准曲线和标准加入法。4、何谓梯度洗脱 （LC 法 ）？它与 GC 中的程序升温有何异同之处？ 相同点：使复杂物质分离（ 1 分）。不同点：梯度洗脱通过改变洗脱液的组成或比例来改变流 动相的极性（ 1 分），从而使极性

8、范围较大的物质得以分离（1 分）。而程序升温是通过改变柱温使沸点范围较大的物质得以分离（1分）。（ 5 分）5、画出 AAS 分光光度计的基本构造示意图，并说明各部分的名称及作用。（5 分）. 锐线光源 原子化器 分光系统 检测器显示器（ 1 分）（1） 锐线光源提供被测元素的共振线（ 1 分）（2）原子化器使试样由液体状态转变成能产生吸收其共振线的气态的基态原子（1 分）（3）分光系统光栅的作用就是使被测元素的共振线与邻近线分开（ 1 分）（4）检测器光电倍增管作用是将被测元素的共振线的光信号转变为电信号（1 分）。五. 计算（ 30分）1、用适当的方法将 0.864 g铁矿试样溶解并使转化

9、为 Fe2+后，将此试液在 -1.0 V（vs.SCE）处， 在 Pt 阳极上定量地氧化为 Fe3+ ，完成此氧化反应所需的电量以碘库仑计测定，此时析出 的游离碘以 0.0185 mol·L -1 Na2S2O3标准溶液滴定时消耗 27.30 mL 。计算试样中 FeO的质 量分数 ? （10 分）（ M FeO=71.846 ）i.FeO%=（0.0185*27.30*71.846*10-3*100）/0.864=4.20ii.f'=（WiAs）/ （WsAi）f'乙醇=（0.64*4.0）/（0.78*5.0）=0.66;f '正庚烷=（0.70*4.0）

10、/（0.78*9.0）=0.40 ;f'醋酸乙酯 =（0.79*4.0）/（0.78*7.0）=0.453、A= = bW /MM= bW/ A=443.72、3、 某混合物中只含有乙醇、 正庚烷、 苯和醋酸乙酯， 已知重量分别为 0.64、0.70、0.78、0.79g， 用热导池检测器分析，测得峰面积分别是5.0、9.0、 4.0、7.0 cm2，求以苯为基准的相对校正因子。（ 10 分）3、称取苦味酸胺 0.0250 g，处理成 1 L 有色溶液，在 380 nm 处以 1 cm 吸收池测得吸光度A=0.760 ，已知其摩尔吸收系数 为 104.13 L ·mol -1

11、.cm-1，求其摩尔质量。 （10分）仪器分析试题（ 6）答案 填空（ 20 分，每空 0.5 分）1、 载气 2. 进样 3. 色谱柱 4.检测 5. 记录；6. 紫外， 7.示差折光， 8. 热导池， 9. 氢火焰，10. 消除液界电位， 11. KNO 3；12. 一个极化电极和一个去极化电极 13. 溶液静止（不搅拌）414. n 15. 16. n 17. 18. max 217 1019. 红外 20. 紫外可见21. 原子外层电子 22. 能级的量子化23. 热变宽 24.25. 分离 26.气相 27.液相 28.分配色谱 29.离子交换（或离子）30.凝胶（或空间排阻）31.

12、 40002500（3000） 32. 25001900 33 . 2000 160034. 电负性 35. 磁各向异性36. 3 37. 3 2138. 谱线强度比较法 39. 谱线呈现法 40. 均称线对法二、选择（ 10 分 每题 1 分）1.B 2.D 3.C 4.A 5.C 6.A 7.D 8. A 9. C 10. B三、是非判断（ 5分 每题 1分）1. 2. 3. 4. 5. 四. 回答问题（35 分）1. （1）称取 W g待分析试样，加入 Ws g 内标物，混合均匀后进样。 （4 分）（ 2）内标物为试样中不存在的纯物质，加入的量应接近被分析物，同时内标的色谱峰位于 被测组

13、分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离，内标 物与欲测组分的物理或物理化学性质相近 （3 分 ）（3）Wi=（AiWsf i ）*100%/A sW （3 分）2、（ 1）气相色谱， TCD检测器；（ 2）原子发射光谱法；（3）UV 、IR、NMR、GC-MS等；（ 4）氟离子选择性电极；（ 5）自动库仑分析3、（ 1）零电流条件下测定两电极间的电位差。标准曲线和标准加入法。（5 分）4. 相同点：使复杂物质分离（ 1 分）。不同点：梯度洗脱通过改变洗脱液的组成或比例来改变 流动相的极性（ 1 分），从而使极性范围较大的物质得以分离（ 1分）。而程序升温是通过改变 柱温使沸点范围较大的物质得以分离（ 1 分）。5. 锐线光源 原子化器 分光系统 检测器显示器（ 1 分）（5）锐线光源提供被测元素的共振线（ 1 分）（6）原子化器使试样由液体状态转变成能产生吸收其共振线的气态的基态原子（ 1 分）（7）分光系统光栅的作用就是使被测元素的共振线与邻近线分开（ 1 分）（8）检测器光电倍增管作用是将被测元素的共振线的光信号转变为电信号（ 1 分）。五、计算( 30 分